测定熟肉制品中挥发性N-亚硝胺类化合物
一种熟肉制品中n二甲基亚硝胺检测方法
一种熟肉制品中n二甲基亚硝胺检测方法一、研究背景近年来，由于全球肉类行业迅速发展，熟肉制品已经成为消费者喜爱的食品，同时也受到了全球消费者的广泛重视。
由于其易于口感、容易携带和储存等优点，熟肉制品的消费量节节攀升，市场需求量也越来越大。
然而，熟肉制品消费者质量问题不容忽视，特别是熟肉制品中合成添加剂污染问题日益严重，例如有害物质n-二甲基亚硝胺（NDMA）。
NDMA是一种致癌物质，具有明显的致癌潜力。
有研究表明，与其他化学污染物相比，NDMA 在肉类、鱼类中含量较高，而且具有持久性和多种源转化的特性，具有较大的风险。
为了确保食品安全，确保消费者的健康，控制NDMA污染并确保熟肉制品质量，有必要建立准确快速的检测方法。
二、检测对象研究对象主要是熟肉制品中的ndma，这些产品包括牛肉制品、猪肉制品、羊肉制品和家禽制品。
三、检测原理ndma是一种有毒的、环境污染性较强的有机物。
检测它的原理是通过拆解ndma分子，并利用它的各种元素的不同的光谱信号来进行检测。
由于ndma是一种氯酰基有机物，可以使用氯酰基有机物的光谱信号进行检测，比如可以使用氯酰基的红外光谱信号，从而确定ndma的相对含量，检测准确性较高。
四、检测方法（1）制备采样物：a)从原料中抽样。
b) 先将熟肉制品进行烘烤、冻结或冷冻，以消灭微生物，以减少熟肉制品中除ndma外的其他有毒物质对检测结果的干扰。
c) 均质化处理，以便得到均匀分布的和解现象。
（2）相关仪器仪表：检测装置主要包括伽玛仪、液相色谱仪和高效能液相色谱仪（HPLC）。
（3）检测流程：a) 将熟肉制品样品经过均质处理后，放入伽马仪中进行检测，使用金属粒子光谱法或X射线衍射法确定检测物中的含量。
b) 将检测物经过氯酰基有机物红外光谱检测仪进行检测，使用不同的元素可以确定它们的含量。
c）将样品加入液相层析仪并进行扩展洗脱，高分辨率液相层析仪扩展洗脱，利用高效能液相色谱仪（HPLC），可以精确测定检测物的含量。
食品中N-亚硝胺类化合物的测定标准2023年
食品中N- 亚硝殷类化合物的测定1 范围本标准规定了食品中N-二甲基亚硝胶（NDMA）的测定方法。
本标准适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-二甲基亚硝胶的测定。
第一法水蒸气蒸馏-气相色谱-质谱/质谱法2 原理为内标，试样中加入内标，经水蒸气蒸馏，样品中的N-二甲基亚硝胶本法以N-二甲基亚硝胶-D6通过二氯甲烧吸收，液液落取分离，采用气相色谱-质谱/质谱仪（GC-MS/MS）测定，内标法定量。
3 试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T6682规定的一级水。
3. 1 试剂3. 1. 1 二氯甲烧（CH2Cl2）：色谱纯。
3. 1. 2 浓硫酸（H2SO4）：18. 4mol/L。
3. 1. 3 异辛烧（C8 H18）：色谱纯。
3. 1. 4 无水硫酸钠（Na2SO4）。
3. 1. 5 氯化钠（NaCl）：优级纯。
3. 2 试剂配制硫酸溶液（1十3）：量取30mL浓硫酸，缓缓倒入90mL冷水中，一边搅拌使得充分散热，冷却后小心混匀。
3. 3 标准品3. 3. 1 N-二甲基亚硝胶标准溶液（C2H6N2O，CAS号：62- 75- 9）：质量浓度为1000 μg/mL的N-二甲基亚硝胶甲醇溶液，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3. 3. 2 N-二甲基亚硝胶-D6 内标标准溶液（NDMA-D6，C2D6N2 O，CAS号：17829-05- 9）：质量浓度为1000 μg/mL，溶剂为甲醇。
3. 4 标准溶液配制3. 4. 1 N-二甲基亚硝胶标准储备液（100 μg/mL）：准确吸取 1. 0 mL N-二甲基亚硝胶标准溶液（1000 μg/mL），置于10mL容量瓶中，用二氯甲烧定容至刻度，混匀。
将溶液转移至棕色玻璃容器内，1—18节避光保存，保存期6个月。
3. 4. 2 N-二甲基亚硝胶标准中间液（1 μg/mL）:准确吸取1. 0 mL N-二甲基亚硝胶标准储备溶液（100 μg/mL），置于100mL容量瓶中，用二氯甲烧定容至刻度，混匀。
熟牛肉制品中亚硝酸盐的含量检测与分析
课程设计说明书课程名称：课程设计设计题目：熟牛肉中亚硝酸盐的含量测定与分析院系：生物与食品工程学院学生姓名：顾文举、朱东宏、张腾飞、郭亚林、白玉立专业班级：07食品科学与工程专业（1）班指导教师：杨利玲2010年 6 月10 日熟牛肉中亚硝酸盐的含量检测与分析摘要：牛肉是一类深受人民群众喜爱的食品，在其生产过程中多采用亚硝酸盐作为发色剂，它不仅能使牛肉保持良好的色泽，还能抑制肉毒梭状芽孢杆菌，保证其后熟风味。
但近年来由于亚硝酸盐摄入量过多引起的食物中毒时有发生，且加硝处理过的肉中的亚硝酸盐可与胺类生成强致癌物亚硝胺，对人体健康产生潜在的危害。
为此，为了清楚的了解这个问题，引起大家对食品卫生安全的关注和提高对食品健康的认识，针对安阳市熟牛肉制品的摊贩较多，熟牛肉制品颜色比较红润的特点，在安阳市区人口较密集的市场进行采集样品，并依据食品添加剂卫生标准GB2760-1996进行评价。
希望借此可以给广大市民以健康的提示。
关键字：熟卤肉制品亚硝酸盐分析和评价Cooked beef zhongya nitrate content detection and analysisPick to:beef is a favorite food by the masses, in its production process is used more nitrite as send lubricious agent, it can not only make the beef to maintain good colour and lustre, still can inhibit of clostridium botulinum, guarantee the subsequent ripe flavors. But in recent years with nitrite intake causes too much food poisoning occurs frequently, and add denitration processed meat medium nitrite can generate and amine such strong carcinogen nitrosamines, to human body health produce potential hazards. Therefore, in order to clear understanding of this question, cause everyone to the food hygiene security concerns and improve on food health awareness, aiming at anyang cooked beef product vendors more, cooked beef products color is more ruddy characteristics, in anyang city population is concentrated market are collected samples, and based on the food additive sanitary standard GB2760-1996 were evaluated. Hoping to can give the general public to health tips.Key word: cooked stewed meat nitrite analysis and evaluation目录第一章绪论..................................................................................................... - 2 -1.1课题研究的目的和意义..................................................................................... - 2 -1.2亚硝酸盐的相关性质......................................................................................... - 2 -1.2.1亚硝酸盐的性质.............................................................................................. - 2 -1.2.2中毒后症状...................................................................................................... - 3 -1.2.3亚硝酸盐与亚硝胺.......................................................................................... - 3 -1.2.4日常生活中引起亚硝酸盐中毒的主要原因.................................................. - 3 -1.2.5预防措施及治疗措施...................................................................................... - 4 -1.3亚硝酸盐作用机理............................................................................................. - 4 -1.3.1发色机理.......................................................................................................... - 4 -1.3.2 致癌机理......................................................................................................... - 5 -1.3.3亚硝酸盐对人类健康的影响.......................................................................... - 6 -1.4国家标准............................................................................................................. - 8 -1.5本课题研究内容................................................................................................. - 8 -第二章实验方法................................................................................................... - 8 -2.1实验材料............................................................................................................. - 8 -2.2实验原理............................................................................................................. - 8 -2.3主要试剂及仪器................................................................................................. - 9 -2.4实验操作............................................................................................................. - 9 -2.4.1样品处理.......................................................................................................... - 9 -2.4.2亚硝酸钠标准曲线的绘制............................................................................ - 10 -2.4.3亚硝酸盐的测定............................................................................................ - 10 -第三章实验结果与分析..................................................................................... - 10 -3.1实验结果........................................................................................................... - 10 -3.1.1标准曲线的绘制：........................................................................................ - 10 -3.2实验分析........................................................................................................... - 11 -课题总结................................................................................................................. - 13 -致谢..................................................................................................................... - 14 -参考文献................................................................................................................. - 15 -概述食品安全是食品的种植、养殖、加工、包装、贮藏、运输、销售、消费等活动符合国家强制标准和要求，不存在可能损害或威胁人体健康的有毒有害物质以导致消费者病亡或者危及消费者及其后代的隐患。
毛细管气相色谱法对冷却猪肉中挥发性N-亚硝胺类化合物含量的测定分析
摘 要： 在对样品的前处理及色谱条件做了优化的前提下， 利用配有 Ｆ Ｉ Ｄ氢火焰检测器的气相色谱
仪对冷却猪肉中亚硝基二乙胺 （ Ｄ Ａ） Ｎ Ｅ 含量进行测定。结果显示， 在浓度 １ ￣１．￣／ｇ ． ０ ｇ 范围内， ０ ０ ｋ
呈 良好线性 （ ． ９ 。平均回收率 为 ８ ％。 脚 ９ ） ９ ５
品 （ 色谱纯 ） ，二氯 甲烷用全玻璃仪器重蒸 。所有试剂均来 自 天津市永大化学试剂开发中心 。
１ 材料 ． ２ 选取从市场购得的不同品牌的猪后腿 肉进行检测 。
收稿 １期：２０￣ ７０ ３ ０５０ — １ 基 金项 目： 国家 “ 五”科技攻关计划 项 目 “ 十 肉中 Ｎ 亚硝胺 生成机理、影响因素及其控制研 究”（０ １ Ａ ０ Ａ １ 一 ２０Ｂ ５ １ １） 作者简介 ：王瑞 （９９ ） １７一 ，男，天津 市人，助理实验师 ，硕士在读 ，主 要从事农业分析和仪器分析 的教学 与科研 工作 。 联系 电话｛（２ ）２７ １１。 ０２ ３８ ３９
Ａｂ ｔａ ｔ Ｏｎｔｅｂ ｉ ｏ ｏ ｔ ｚｎ ｈｅｐｅｔ ａｍｅ ｔ ｆｓｍｐｅ ｎ ｈ ｏ ｔｇａ ｃ ｎ ｉｉｎ ， ｅＮ— ｔｏ ｏ ｉｔｙａ ｉｅｃ ｎ ｎ ｓｒ ｃ ： ｈ ａｓ ｆ ｐｉ ｉｇｔ ｒ— ｅ ｔ ｎ ｏ ｍｉ ｒ ａ ｌｓａ ｄｃ ｒｍａｏ ｒｍ ｏ ｄｔ ｓ ｔ ｏ ｈ ｉ ｎ ｒ ｓｄｅ ｌｍ ｎ ｏ ｔ ｔ ｈ ｅ
ｈ ｒ ｓ ｏ ｄｌ ｅ ｒｔ ｒ＝ ９ ９ ｔｅｅｉ ｇ ｏ ｎ ａｉ （＝ ．９ ）ｗｉ ｉ ｅｃ ｎ ｅ ｔ ｔ ｎｒｎ ｅｏ ． ｌ ． ｇｋ ｉ ｙ ｏ ｔ ｎｔ ｏ ｃ ｎｒｉ ａ ｇ ｆ１ ｈ ｈ ａｏ ０～ Ｏ０ｌ ／ｇ，ａ ｄｔｅａ ｅａ ｅｒｃ ｖ ｒ ａ ５％． ａ ｎ ｖ ｒｇ ｏ ｅｙｒｔ ｉ ８ ｈ ｅ ｅ ｓ
气相色谱-串联质谱法测定肉制品的N-
（c）N-亚硝基吗啉图1 3种N-亚硝胺类化合物MRM图 基质效应分析受离子化效应作用，待测成分可能发生变化，影响检测结果准确度。
利用空白试样进行标准溶液稀释，确保标准溶液和样品溶液产生接近的离子效应。
通过分析可以发现，香肠和熏肉的ME数值均超出规定范围，分别为56%，达到了70%以下，而牛肉干的ME值达到了91%表1 加标回收试验结果化合物类型添加量/（μg/kg）熏肉/（%）回收率RSDNDMA 0.511710.01.0109 6.5 3.0106 4.2NDPhA 0.51068.61.011215.1 3.0103 6.5NMOR 0.511212.81.010511.3 3.0115 3.0 样品测定结果对3种肉质品样品进行测定，结果如表2所示。
香肠中NDMA含量较高，其他两类肉制品的含量不高。
在肉制品中，NDPhA含量较低，并且均不含有Nmor。
按照国家《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB 2762 2017/XG1—2021）标准规定，NDMA的量应小于3 μg/kg由此可见，检测的香肠存在N-亚硝胺化合物超标问题，属于不合格产品，其他两种肉制品均符合要求。
表2 样品检测结果（单位：μg/kg）化合物类型熏肉香肠牛肉干NDMA0.5220.740.24NDPhA ND0.230.52Nmor ND ND ND注：ND指“未检出”。
结论通过对肉制品中3种N-亚硝胺化合物进行测定，采用气相色谱-串联质谱法检测，不仅可以快速完成样品前处理，同时能够达到较高准确度、灵敏度，保持良好线性关系，提食品安全导刊 2021年8月。
气相色谱-质谱法测定肉制品中的亚硝胺
ｍ ～ ５ ０ ｍ ．Ｔ ｅｒｐｏｕ ｉｉｔ ｏ ＳＭ ｗ ｓ ｏｄａｄｉ Ｓ ａ ．９ ～１９ ％ ．Ｔ ｅｒｃｖｒ ｌ ２ ０ ＃ １ ｈ ｅｒｄ ｃ ｌｙ ｆ Ｉ ａ ｏ ｎ ｓＲ Ｄ ｗ ｓ１４ ％ ｂ ｉ ｇ ｔ ．４ ｈ ｏｅ ｅ ｙ
ｒ ｔ ｓ ａ ｎ ０％ ～ １ ５％ ． Ｔｈ ｄ ｔｃ ｉｎ ｌｍｉ ｆｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｗｅ ｅ ０． ４ｐｇ ｇ，０． ２ ｘ ／ ｇ，０． ａｅ ｗａ ｍｏ ｇ９ ０ ｅ ｅｅ ｔ ｉ ｔ ｏ ｈ ｔ ｏ ｒ ０ ，／ｋ ｏ ｓ ０ ５ｉｇ ｋ
Ａｂｓｒ ｃ Ｖｏａｉｉａ ｌ —ｎ ｔｏ ａ ｎ ｓｉ ａ ｒ ｄ ｃｓ，ｓ ｃ ｓＮ —ｎｉ ｏ ｏ—ｄｍｅｈ ｌ ｍｉｅ，Ｎ ｔａ ｔ ｌｔｌ ｂ ｅ Ｎ ｚ ｉｒｓ ｍｉ ｅ ｎ ｍｅ ｔｐ ｏ ｕ ｔ ｕ ｈａ ｔ ｓ ｒ ｉ ｔ ｙａ ｎ
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ｎ ｔｏ ｏ —ｄ ｅｈ ｌｍｉ ｎ — ｎｔｏ ｏ— ｄ ｉｒｓ ｉｔ ｙａ ｎ ａ ｄ Ｎ ｉ ｓ ｒ ｉ—ｎ — ｐ ｏ ｙａ ｎ ｒ ｐ ｌ ｍｉ ｅ．ｗｅ ｅｅ ｔａ ｔ ｄ ｂ ｔｙ ｅ ｅ ｃ ｌ ｒｄ ｎ ｒ ｘｒ ｃｅ ｙ ｍｅｈ ｌｎ ｈ ｏ ｉ ｅａ ｄ
参 考 文 献
１ 王林 兰 ， 赵成 章 ． 宁夏 手 抓 羊 肉 的 生 产 Ｔ 艺 ［ ］ 肉类 工 Ｊ．
业 ，ｏ ７ （ １ １ ２ ｏ ， １ ）：０～１ １
气相色谱-质谱法测定肉制品中的9种挥发性N-亚硝胺类物质
围为０ ～１ ０￣ ｔ ｇ ／ ｍＬ；重 现性 良好 ，相 对标准方差均 ≤３ ． ２ ％；回收率为８ ５ ％￣９ ８ ％；检测 限分别为Ⅳ＿ 亚硝基二 甲基胺 １ ． ０￣ ｔ ｇ ／ ｋ ｇ 、Ⅳ－ 亚硝基 甲基 乙基胺２ ． １ ｒ ｔ ｇ ／ ｋ ｇ 、Ⅳ． 亚硝基二丁 基胺 ０ ． ８ ｇ ｇ ／ ｋ ｇ ；其他均 为０ ． ５ ｂ ｔ ｇ ／ ｋ ｇ 。该方法能够满 足测定
何淑 娟 ，赵 丽敏 ，李 强 ， 蔡立鹏 ，张 岩
（ 河 北 省 食 品检 验 研 究 院 ，河 北 石 家 庄 ０ ５ ０ ０ ９ １ ）
摘
要 ：研 究建 立一种适用 于 肉制 品 中９种 挥发性Ⅳ＿ 亚硝胺 含量 的气质联用 快速检测 方法 。实验 优化提取 溶剂和
色 谱柱对 提取和 分离检测 影 响的条件 ，同时考 察４种 固相萃取 单柱 （ 酸 性氧化 铝、Ｃ 活 性炭 、Ｐ Ｓ Ａ）和 １ 种双
ＨＥ Ｓ ｈ ｕ ｊ ｕ ａ ｎ ， Ｚ ＨＡ Ｏ Ｌ ｉ ｍｉ ｎ ， Ｌ Ｉ Ｑｉ ａ ｎ ｇ ， Ｃ Ａ Ｉ Ｌ ｉ ｐ ｅ ｎ ｇ ， Ｚ ＨＡ ＮＧ Ｙａ ｎ （ Ｈ ｅ ｂ ｅ ｉ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｑｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ， Ｓ ｈ ｉ ｊ ｉ ａ ｚ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ ０ ５ ０ ０ ９ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ｈ ｉ ｓ ｒ ｅ ｓ ｅ ｒｃ ａ ｈ ｈ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ａ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｉ ｔ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｎ ｉ ｎ ｅ ｖ ｏ ｌ ａ ｉ ｔ ｌ ｅ Ｎ－ ｎ ｉ ｒ ｔ ｏ ｓ ａ ｍｉ ｎ ｅ ｓ ｉ ｎ ｍｅ ａ ｔ ａ ｎ ｄ ｍｅ ａ ｔ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ
食品中N-亚硝胺类化合物的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中N－亚硝胺类化合物的测定1 范围本标准规定了食品中N-亚硝胺类化合物的测定方法。
本标准第一法适用于肉制品、鱼制品中N-亚硝胺类化合物（N-二甲基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二异丙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-哌啶亚硝胺）含量的测定，第二法适用于啤酒中N-二甲基亚硝胺含量的测定，第三法适用于酒类、肉及肉制品、蔬菜、豆制品、调味品、茶叶等食品中N-二甲基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丙基亚硝胺和N-吡咯烷基亚硝胺含量的测定。
第一法气相色谱－氮化学反光检测器法2 原理以水蒸汽蒸馏法提取、液液萃取蒸馏液中的N-亚硝胺类化合物。
二氯甲烷萃取液减压浓缩后，用毛细管气相色谱柱分离，以氮化学发光检测器检测，以保留时间定性，内标法定量。
3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯，或者分析纯试剂经重新蒸馏后使用。
3.1.2 无水硫酸钠（Na2SO4）：经550℃烘烤6 h，冷却至室温后在干燥器中保存使用。
3.1.3 硫酸（H2SO4）。
3.1.4 氯化钠（NaCl）。
3.2 试剂配制3.2.1 硫酸溶液（1+3）：量取30 mL硫酸，缓缓倒入90 mL冷水中，一边搅拌使得充分散热，冷却后小心混匀。
3.2.2氯化钠溶液（20 g/100 mL）：称取20 g氯化钠溶解于100 mL水中，于－24 ℃左右冰箱冷冻10 h 后使用，用作蒸馏时的冰浴。
3.3 标准品标准品详细信息见附录A.1，纯度均大于98.0%。
3.4 标准溶液配制3.4.1 N-亚硝胺标准溶液3.4.1.1 N-亚硝胺标准贮备液（100 μg/mL）：准确称取各N-亚硝胺标准品1.0 mg（精确至0.01 mg）于10 mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解、定容至刻度，充分混匀，得到浓度为100 μg/mL的N-亚硝胺单一标准贮备液，于－20℃冰箱中保存。
气相色谱-质谱法同时测定肉制品中9种N-亚硝胺的含量
气相色谱-质谱法同时测定肉制品中9种N-亚硝胺的含量杨金川;杨莎莎;黄家岭【摘要】为有效保障肉制品的食品安全,建立适用固相萃取-气相色谱-质谱 (SPE-GC-MS)同时测定肉制品中N-二甲基亚硝胺 (NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺 (NDEA)、N-二丙基亚硝胺 (NDPA)、N-二丁基亚硝胺 (NDBA)、N-亚硝基哌啶 (NPIP)、N-亚硝基吡咯 (NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)及N-二苯基亚硝胺 (NDPhA)等9种N-亚硝胺的方法, 考察样品不同提取试剂、不同固相萃取小柱、不同色谱条件对分离检测的影响.结果表明:样品经过乙腈提取、固相萃取柱净化,采用GC-SIM-MS检测,外标法定量,在10~400 μg/L,线性相关系数达0.995 3以上,检出限 (LODs)低于0.04 μg/kg;在添加水平约为2.67 μg/kg时,该方法的平均回收率在82.64%~98.24%,相对标准偏差在3.55%~5.98%.该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的含量.%Nine N-nitrosamines ofNDMA,NMEA, NDEA,NDPA, NDBA,NPIP, NPYR, NMOR and NDPhA in meat products were detected simultaneously by the established suitable SPE-GC-MS to study the effect of different extract reagents, solid phase extraction column and chromatographic condition on separation determination of nine N-nitrosamines for effectively safeguarding food safety of meat products.Results: The linear correlation coefficient and detection limit of the samples within 10~400 μg/L are above 0.995 3 and below 0.04 μg/kg after ac etonitrile extraction, solid extraction column purification, GC-SIM-MS detection and external standard methods.The average recovery and RSD of the samples are 82.64%~98.24% and3.55%~5.98% respectively when the adding level is about 2.67 μg/kg.The established SPE-GC-MS method with advantages of simplicity, rapidity, good sensitivity and repetition should be used in simultaneous detection of nine N-nitrosamines content in meat products.【期刊名称】《贵州农业科学》【年(卷),期】2016(044)011【总页数】4页(P155-158)【关键词】N-亚硝胺;气质联用;肉制品【作者】杨金川;杨莎莎;黄家岭【作者单位】贵州省产品质量监督检验院,贵州贵阳 550001;贵州省产品质量监督检验院,贵州贵阳 550001;贵州省产品质量监督检验院,贵州贵阳 550001【正文语种】中文【中图分类】S851.34+7;O657.63N－亚硝胺类化合物是一种强致癌物，在迄今发现的亚硝胺类化合物中，有90%的硝胺类物质可以诱发动物器官的癌变肿瘤。
肉制品中N-亚硝基化合物的研究进展
腌肉制品中N-亚硝基化合物的研究进展摘要亚硝酸盐和硝酸盐在腌肉中能抑制肉毒梭状杆菌的生长繁殖、使腌肉产生典型的腌肉风味、使腌肉具有诱人的粉红色，还能产生抗氧化的作用，但是亚硝酸盐和硝盐能在肉中转化为亚硝化试剂和肉中的胺类物质反应，生成具有致突、致癌性的N-亚硝基化合物；本文综述了国内外肉制品中N-亚硝基化合物的资料，介绍了N-亚硝基化合物在腌肉制品中的发生、形成、影响因素及控制。
关键词：N-亚硝基化合物；N-亚硝胺；亚硝酸盐；腌肉N-nitroso compounds in cured meat productsFashan Wei, Xinglian Xu﹡, Guanghong Zhou(Key Laboratory of Meat Processing and Quality Control of Ministry of Education, College of Food Science and Technology, Nanjing Agricultural University, Nanjing. 210095)Abstract In cured meat, nitrite and nitrate may prevent outgrowth and toxin formation by Clostridium botulinum. Nitrite reacts with pigment in meat to impart a desirable pink color and is responsible for the development of the characteristic flavor of cured meats and antioxidative activity. Nitrite, however, can be converted to nitrosating agents that may easily react with secondary amines to produce mutantional and carcinogenic N-nitroso compounds. In this paper, the research documents home and abroad on N-nitroso compounds in the cured meat are reviewed. The occurrence, formation, influencing factors and control the level of N-nitroso compounds are summarized.Key words: N-nitroso compound; N-nitrosamine; nitrite; cured meat自从1956年Magee和Barnes[1]首次报道了N-二甲基亚硝胺的毒性和致癌性以后，N-亚硝基化合物的毒性受到极大了的关注，在所试验的300多种N-亚硝基化合物中86%的N-亚硝胺和91%的N-亚硝酰胺在动物试验中表现出了致癌活性。
食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的测定,可采用气相色谱一质谱联用.docx
5比色法测定食品中N-亚硝胺类食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的测定，可采用气相色谱一质谱联用法、气相色谱一热能分析仪法及分光光度比色法。
这里介绍分光光度比色测定法。
5.1原理本法主要是利用食品中挥发性亚硝胺可采用夹层保温水蒸气蒸馅加以纯化，在紫外光的照射下，亚硝胺分解释放亚硝酸根。
通过强碱性离子交换树脂浓缩，在酸性条件下，与对位氨基苯磺酸形成重氮盐，再与M蒸乙烯二胺二盐酸盐形成红色偶氮染料来测定。
颜色的深浅与亚硝胺的含量成正比，此法可用于测定挥发性N—亚硝胺总量。
5.2试剂(1)磷酸缓冲溶液(0」mol/L, pH7):吸取O.lmol/L磷酸氢二钠(2)300g / L乙酸溶液。
(3)0.5mol / L氢氧化钠溶液。
(4)显色试剂显色剂A ——10g / L对氨基苯磺酸的300g / L乙酸溶液。
显色剂B——2g/LN—1 一秦乙烯二胺二盐酸盐的300g / L乙酸溶液。
显色剂C——10g / L对氨基苯磺酸的1.7mol / L盐酸溶液。
显色剂D——10g/LN-1 一蔡乙烯二胺二盐酸盐溶液。
(5)盐酸溶液(1.7mol/L)0(6)二乙基亚硝胺标准溶液(100p g/mL)o(7)亚硝酸钠标准溶液(100p g/mL)o(8)强碱性离子交换树脂：交链度8,粒度150目。
(9)正丁醇饱和的lmol / L氢氧化钠溶液。
5.3仪器(1)分光光度计。
(2)紫外灯。
5.4操作步骤(1)亚硝胺标准曲线的绘制(2)样品制备液体样品：根据样品中亚硝胺的含量称取样品10.0~ 20.0g,移人100mL容量瓶中，加入氢氧化钠溶液使其浓度为1 mL/L,摇匀后过滤，收集滤液待测定。
固体样品，取经捣碎或研磨均匀的样品20.0g,加入正丁醇饱和的lmol / L氢氧化钠溶液，移人100mL容量瓶中，并加至刻度，摇匀，浸泡过夜，离心分离，取清滤液待测定。
(3)挥发性N—亚硝胺的总量的测定吸取样品的清液50ml。
气相色谱串联质谱法测定肉制品中10种挥发性N亚硝胺类化合物
Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ ＧＣ⁃ＭＳ ／ ＭＳ） ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｅｓｔａｂ⁃ ｌｉｓｈｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １０ ｖｏｌａｔｉｌｅ Ｎ⁃ｎｉｔｒｏｓａｍｉｎｅｓ ｉｎ ｍｅａｔ ｐｒｏｄｕｃｔｓ． Ｔｈｅ ｍｅａｔ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （ ＳＤＥ） ， ａｎｄ ｔｈｅｎ ａ ｃｌｅａｎｕｐ ｓｔｅｐ ｉｎｖｏｌ⁃ ｖｉｎｇ ｔｈｅ ｆｒｏｚｅｎ ｆａｔ ｒｅｍｏｖａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄ． Ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｅｓ ｗｅｒｅ ｑｕａｎｔｉｆｉｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｅｘｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｉｎ ｍｕｌｔｉｐｌｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ （ ＭＲＭ） ｍｏｄｅ． Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｃｏｎｄｉ⁃ ｔｉｏｎｓ， ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓ ｗｅｒｅ ｇｒｅａｔｅｒ ｔｈａｎ ０������ ９９ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ １������ ００－１ ０００ μｇ ／ Ｌ． Ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ （ ＬＯＤｓ， Ｓ ／ Ｎ ＝ ３） ａｎｄ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｑｕａｎｔｉｆｉｃａ⁃ ｔｉｏｎ （ ＬＯＱｓ， Ｓ ／ Ｎ ＝ １０） ｗｅｒｅ ０������ ０１－０������ ０２ μｇ ／ ｋｇ ａｎｄ ０������ ０４－０������ ０７ μｇ ／ ｋｇ， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｓｐｉｋｅｄ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ １０ ｖｏｌａｔｉｌｅ Ｎ⁃ｎｉｔｒｏｓａｍｉｎｅｓ ｗｅｒｅ ７４������ ８％ －９４������ ３％ ａｔ ｓｐｉｋｅｄ ｌｅｖｅｌｓ ｏｆ ＬＯＱ ｌｅｖｅｌ， １������ ０ ａｎｄ ２������ ０ μｇ ／ ｋｇ，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ８������ ３％ ． Ｓｉｘ ｖｏｌａｔｉｌｅ Ｎ⁃ｎｉｔｒｏｓａｍｉｎｅｓ （ Ｎ⁃ｎｉｔｒｏｓｏｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ （ ＮＤＭＡ ） ， Ｎ⁃ｎｉｔｒｏｓｏｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ （ ＮＤＥＡ ） ， Ｎ⁃
肉制品中亚硝胺化合物含量的检测与控制
肉制品中亚硝胺化合物含量的检测与控制亚硝胺化合物是一类在食物加工过程中产生的有毒化合物，特别是在含有亚硝酸盐的食品中。
肉制品是常见的含有亚硝酸盐的食品之一，因此对肉制品中亚硝胺化合物含量进行检测与控制是十分重要的。
一、亚硝胺化合物的检测方法1.色谱分析法：色谱分析法是最常用的亚硝胺化合物检测方法之一。
它通过测定样品中亚硝胺化合物的含量来评估食品中的风险水平。
色谱分析法的优点是具有高灵敏度和高分辨率，能够准确测量出肉制品中的亚硝胺化合物含量。
2.质谱分析法：质谱分析法可以用来确定亚硝胺化合物的结构和测定其含量。
这种方法与色谱分析法相结合，可以提高检测的准确性和灵敏度。
3.免疫分析法：免疫分析法是通过对亚硝胺化合物和特定抗体之间的反应来测定其含量。
这种方法的特点是简便、快速且灵敏度较高。
然而，免疫分析法的特异性较差，容易受到其他物质的干扰。
二、控制肉制品中亚硝胺化合物含量的方法1.替代剂和改良剂：目前，市场上已经有一些替代剂和改良剂可以用来降低肉制品中亚硝胺化合物的含量。
这些替代剂和改良剂可以在食品加工过程中替代亚硝酸盐的作用，从而减少亚硝胺化合物的生成。
例如，使用维生素C、维生素E等作为替代剂，可以减少亚硝胺化合物的形成。
2.优化加工工艺：控制肉制品中亚硝胺化合物含量的另一种方法是优化加工工艺。
例如，在腌制过程中控制亚硝酸盐的加入量和搅拌时间，可以减少亚硝胺化合物的生成。
此外，加工过程中的温度和湿度等参数也会对亚硝胺化合物的形成产生影响，因此需要进行合理的调控。
3.加强监测和管理：为了确保肉制品中亚硝胺化合物含量的控制，需要加强监测和管理工作。
政府相关部门应制定严格的监测标准和管理措施，对生产企业进行定期检查，确保其生产过程中的亚硝胺化合物含量符合标准。
同时，消费者也要提高对肉制品质量和健康风险的认识，选择符合标准的优质产品。
总结起来，肉制品中亚硝胺化合物的检测与控制是保障食品安全和保护消费者健康的关键措施之一。
一种全面检测肉制品中N
专利名称：一种全面检测肉制品中N‑亚硝胺含量的方法专利类型：发明专利
发明人：赵庄,鲁毅翔,施晓光,许杨彪,刘向红,郭雯雯,张科明,赖青鸟
申请号：CN201611219420.4
申请日：20161226
公开号：CN107045020A
公开日：
20170815
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种全面检测肉制品中N‑亚硝胺含量的方法，包括以下步骤：称取粉碎好的肉制品，加入乙腈、正己烷及无水硫酸镁，涡旋，超声提取，离心，倾出上清液，保留乙腈层弃去正己烷层，再用乙腈重复提取肉制品1‑3次，合并提取液，减压旋蒸至近干，再用乙腈定容；然后用
C18/PSA粉末净化定容溶液，收集的上清液即为待测液样品；用气相色谱串联质谱仪检测待测样品，配制标准溶液及绘制曲线，结果计算即可完成。
本方法具有耗时少、干扰性小、特异性强、灵敏度高、操作简便、设备成本较低、准确度及精确度高等优点。
申请人：广西壮族自治区食品药品检验所
地址：530001 广西壮族自治区南宁市青秀区青湖路9号
国籍：CN
代理机构：广西南宁汇博专利代理有限公司
代理人：郭平香
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气相色谱-热能分析仪联用技术测定啤酒、肉制品、酱油中挥发性亚硝胺
气相色谱-热能分析仪联用技术测定啤酒、肉制品、酱油中挥
发性亚硝胺
冯新昌
【期刊名称】《卫生职业教育》
【年(卷),期】2001(019)007
【摘要】@@ N-亚硝胺是一类很强的化学致癌物质.自1954年发现二甲基亚硝胺(NDMA)使人肝硬变以来,经大量动物包括灵长目动物实验证明,在100多种N-亚硝基化合物中约80%具有致癌作用.它几乎能引起动物所有的重要脏器和组织的各种肿瘤.以NDMA进行动物体内代谢试验的研究结果表明,人和家鼠肝脏中的代谢机制极为相似,同时核酸水平的甲基化也是相似的[1].因此,NDMA对人具有同样的致癌危险性.
【总页数】2页(P92-93)
【作者】冯新昌
【作者单位】甘肃省卫生防疫站,甘肃,兰州,730000
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
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芳
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气相色谱-质谱联用法测定肉制品中的4种N-亚硝胺类
气相色谱-质谱联用法测定肉制品中的4种N-亚硝胺类
董瑾;董娟;梅英杰;管琛
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2016(0)12
【摘要】本文建立了气相色谱质谱（GC-MS）快速测定肉制品中4种N-亚硝胺含量的分析方法，4种亚硝胺分别为N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA）、N-二甲基吡咯烷（NPYR）。
样品经二氯甲烷提取后经固相萃取柱（SPE）净化，采用DB-1701柱分离，选择离子法（SIM）进行定性定量检测，4种亚硝胺在0.05~10μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均可达0.995以上，检出限0.06~0.1μg/kg，方法回收率75%~80%，标准偏差小于10%，此方法适用于肉制品中4种亚硝胺的测定。
【总页数】2页(P146-147)
【作者】董瑾;董娟;梅英杰;管琛
【作者单位】淄博市食品药品检验研究院;淄博市食品药品检验研究院;淄博市食品药品检验研究院;淄博市食品药品检验研究院
【正文语种】中文
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T be l sa d r 妞l t a n d
溶剂冲洗三角瓶 3 合并至刻度试管中, 次, 总体积 为s L继续在相同条件下浓缩至0 m 为止. m, .L 6 1 2 样品的 . . 4 测定 进样0 卜 , . L用外标法测定, 6
记录数据.
n i e tnh adle raosi n r a l i p
关键词
文章编号
气相 色谱
N 亚峭基二 乙胺 一
熟肉制品
l 为 7 82 70 刁1 w l 一 8 (( )2 2 e X 4 ) X 4 0 4
据目 前的检测结果, 鱼类, 肉类, 蔬菜类等食 品中含有较多的N 亚硝基化合物1 . 一 1 人类对亚硝 闷 胺类化合物的认识已有近百年的历史, 但是直到 上世纪 5 年代 N 亚硝胺类化合物才被人们所重 0 一 视,如对环境中N 亚硝胺的分析及建立分析方 一 法; 对烟草烟气及环境烟气中的N 亚硝胺的研 一
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验, 具体色谱条件为: 进样口温度2 ℃; 0 5 检测器 温度20 色谱柱温度: 8 ℃; 程序升温, 初温5 ℃保 0 持4 i,℃ i升至10 保持2 mn 色谱柱 mn8 l n m 8℃ 0 i . D 一 A :内径0 I ,长3 m毛细管柱; BW X . n 5 2l 0 载 气: 氮气, 流速3 m 而n氢气, 0U ; 流速5 m mn 0 I i; J 空气流速s m mn 分流比3 1 进样量0 o I i, J : 0; . 6
回收率/ %
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8 7
中 国食 品学 报
. 23 精密度试验进行 次平行测定阁其结果见表 3 5 , .
裹 3 精密度试验结果
. 2 几种塾肉制品中的N 亚硝基二乙胺 5 一 对几种熟肉制品中的 N E D A的测定结果见表 4 和图2所购买的熟肉制品中N E . D A含量基本符
6陶 . 燕飞, 林等. 酒中N亚 黄红 啤 一 硝胺的SM 一 一 S P EG M 分析 田 . C 分析测试学报, 03 2 ( : 28 2 , 5 8一 ) 4 7 吴烈钧编著 气相色谱检验方法 I] 北京: . . M . 化学工业出 版社, ! . 2一2 2旧 1 1 X 7 9
对已知浓度的标准溶液进行测定, 计算回收 率, 结果见表2 其回 . 收率在8% 9% 1 一 之间, 0 平均
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究[ o l s 目前食品中挥发性有机胺 的检测方法有 : 热
市永大化学试剂开发中心.
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日 C 1 本岛津G 一 A气相色谱仪, 7 配有HD检 测器及G O 色谱数据工作站; Z0 S1 水蒸气蒸馏装置 ( 定制). 间
1 色谱条件选择 . 3 利用前期试验所得的优化色谱条件完成本试
第7 卷 第2 期
2007年 4月
中国食 品学报
J m oCis It tOF d cn ad c o群 o af h e n t f o Sic n T h k ul ne s e i u e e en
Vo. No 2 l 7 .
A r 2007 p .
气相色谱法测定熟肉制品中挥发性 N 亚硝胺类化合物 一
第7 第2 卷 期
气相色谱法测定熟肉制品中挥发性 N 亚峭胺类化合物 一
0 无水硫酸钠脱水1 h 19 2 后转移至三角瓶中, 于
真空干燥箱中5 ℃, 0 真空度下浓缩至 Z l, 0 0 . 5 n L 再转移至 s L m 刻度试管中, 并用 l L m 二氯甲烷
录峰面积.以浓度对峰面积求得线性回归方程 A =12 23+ 1 72 7. 7x3. 4 和相关系数 R . 9见表 1 5 5 ) ( 9 =9 , .
不同品牌的熟肉制品, 市购. 二氯甲烷, 无水硫酸钠, 硫酸均为分析纯; 氯 化钠为优级纯; 二乙基亚硝胺标准品为色谱纯; 二 氯甲烷用全玻璃仪器重蒸.所有试剂均购自 天津
收稿 日期:2 拓刁5 X ( 刁8
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根据3 倍信噪比 该方法检出限为0 林 得出 . 梦 8
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注:. 1 吉宾玫瑰烤肉 2顶鲜圆火腿 3 . . 金锣烤肠 4 . 弗吉尼亚烤肉.
王 瑞2 马俪珍 ' 方长发 ' 南庆贤3
(天津农学院食品系 天津 3 34 2 , 08 天津农学院农业分析实验室 天津 3 3 0 8 4 3 中国农业大学食品学院 北京 1 】 3 侧) 8 )
摘要 优化样品的前处理及色 语条件后, 利用配有氮火焰检浏器( D 的气相色 n ) 语仪咧定熟肉 制品中N 亚峭 一 基二乙 N E ) 胺(D A 的含量, 结果显示,D A质量浓度在 11 卜 m 范围内 NE 一 创L 0 呈良好的线性( 二 . )平均回 R 09 , 9 收率8%, D4 % 该方法 限为0 卜 m . 检浏, 售熟肉 5 R . . S 3 检出 . 岁 L经 8 市 制品中N E 含童 符合国家 全标准 D A 基本 限 ( 5 叭9. ' 林 )
卜o L 1 分析步骤 . 4
1 材料与方法
,1 材料 .
1 1 样品前处理闻 称取2 9 4 . 0 切碎的熟肉样 品, 置于水蒸气蒸馏装置的蒸馏瓶中, o m 加l L 水, 再加人1 9 摇匀, 0 2 氯化钠, 充分摇匀, 使氯化
钠溶解. 将蒸馏瓶与水蒸气发生器及冷凝器连接, 并在锥形瓶中加人4 m 二氯甲烷及少量冰块, 0 L
作者简介:王瑞, 1 9 男, 年出生, 7 9 硕士生 作者简介:马俪珍
收集4 m 馏出液; 0 L 在锥形接收瓶中加人 5 9 0 氯化钠和3 L4 mF 硫酸, m . oL s 搅拌使氯化钠完 全溶解,然后转移到s r 分液漏斗中,振荡 on L 5 , 而n静止分层; 将二氯甲烷层分至另一锥形瓶 中, 2 m 二氯甲 用1 l 0. 烷分3 次提取水层, 合并4 次提取液, 总体积为 1 m ; 0 6 L 将收集的有机层用
参
考
文
献
1许牡丹, . 毛跟年 . 安 编著 食品 全性与 分析检测 I】 北京: M . 化学工业出 版社, 032 2. 犯 2 吴永宁主编. . 现代食品安全 科学 [I 北京: M. 化学工业出 版社, 03282 2 . 一5 4 9 3 赵明月, . 谢复炜等. 毛细管气相色谱法测定烟草中的亚硝胺 田 . 中国烟草学报, 0 , 3:1 2 刃 6( ( ) 硒
能分析仪与气相色谱仪或高效液相色谱仪联用[ ; l ' 气质联用(C M 法, 气相色谱氮磷检测器 G 一S 凡 ) (C N ) , G 一 P 法阴这些方法都能取得较好的效果. D 但热能分析仪和氮一 磷检测器价格昂贵且专 用性强, 一般实验室很难配备. 本试验用配备 n D 检测器的毛细管气相色谱仪测定熟肉制品中 N 一 亚硝基二乙 胺的含量, 并对其测定条件进行了 优化.
3 结论 利用配备 I FD检测器的氢火焰气相色谱仪对
0 9,D A检出限0 卜 m . . 9N E 9 . 岁L 8 该方法简便, 准确, 对于食品中亚硝胺类化合
物的检测及质量控制有实际意义.
熟肉制品中的亚硝胺进行测定, 在优化的试验条 件下, 该方法的线性范围1r 林 m , 一 酬 L相关系数 o
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表 4 熟肉制品中的 一 N 亚硝基二乙胺含.
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1 2 3 4 5
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