1-绪论
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3. 仪器分析的发展概况
仪器分析的三次革命 第一次变革 分析天平的发明; 分析天平的发明; 20世纪初,溶液理论(四大平衡)的建立, 20世纪初,溶液理论(四大平衡)的建立,奠定了 世纪初 分析化学的理论基础, 分析化学的理论基础,使其由一门操作技术转变成一 门科学。 门科学。 直到20世纪40年代, 直到20世纪40年代,化学分析在分析化学中占主 20世纪40年代 导地位,仪器分析方法少且精度低。 导地位,仪器分析方法少且精度低。
辐射的吸收 辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射的旋转
电化学分析法
半电池电位 电导 电流电流-电压特性 电容 两相间的分配 质荷比 热性质
百度文库
电位分析法, 电位分析法,电位滴定法 电导法 极谱分析法 库仑分析法 气相色谱法,液相色谱法, 气相色谱法,液相色谱法,毛细管电泳 质谱法 热分析法
色谱分析法 其它方法
3. 仪器分析的发展概况
计算机对仪器分析发展的促进作用 a. 促进仪器分析自动化 b. 促进新的分析仪器的出现 c. 提高仪器性能 d. 实现分析仪器智能化、网络化、人性化 实现分析仪器智能化、网络化、
3. 仪器分析的发展概况
分析仪器中的计算机应用技术 a. 计算机控制下的数据采集 b. 计算机自动控制 c. 计算机数据处理 d. 专家系统与人工智能 e. 网络技术 f. 虚拟技术
3. 仪器分析的发展概况
第三次革命 计算机的应用 20世纪 年代初开始,实现了计算机控制下的分 世纪80年代初开始 世纪 年代初开始, 析数据采集与处理、信息挖掘及三维图像显示。 析数据采集与处理、信息挖掘及三维图像显示。 发展方向:高灵敏度,高选择性,自动化,智能化, 发展方向:高灵敏度,高选择性,自动化,智能化, 信息化和微型化
2.3 色谱分析法
色谱分析法: 色谱分析法: 是指根据不同物质在固定相和流动相中分配系数 的差异实现混合物分离的分析方法, 的差异实现混合物分离的分析方法,特别适合于复杂 有机混合物的快速高效分析。 有机混合物的快速高效分析。
2.3 色谱分析法
包括气相色谱,液相色谱,离子色谱, 包括气相色谱,液相色谱,离子色谱,超临界流体色 谱,薄层色谱,毛细管电泳等。 薄层色谱,毛细管电泳等。 生物大分子与手性化合物的分析是色谱法研究的活跃 方面,与其它分析仪器的联用技术发展迅速。 方面,与其它分析仪器的联用技术发展迅速。
2.2 电化学分析法
是指依据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行 分析的方法。 分析的方法。 根据所测定的电参数不同划分为: 根据所测定的电参数不同划分为: 电位分析,电导分析,库仑分析,极谱分析,伏安分 电位分析,电导分析,库仑分析,极谱分析, 析等 活跃领域: 活跃领域:新型电极与微电极 原位及活体分析
分析化学的一些未来发展途径
自动化和机器人 仪器网络 真正智能仪器 更复杂的数据压缩 在线传感器和微型化系统 高级遥感
4. 仪器分析的特点和局限性
特点: 特点: 灵敏度高,检出限量低,适用于微量、 灵敏度高,检出限量低,适用于微量、痕量组份的含 量分析 操作简便、 操作简便、快速 可实现在线和遥控监测, 可实现在线和遥控监测,适用于生产过程中的控制分 析 能进行结构分析 样品用量少,可进行无损检测。 样品用量少,可进行无损检测。
2.4 其它分析法
质谱法: 质谱法: 试样在离子源中被电离和裂分成各种大小的带电荷 的离子束后, 的离子束后,经质量分离器按质荷比的大小分离记录 获得质谱图,进而获得化合物结构信息的分析方法。 获得质谱图,进而获得化合物结构信息的分析方法。 是化合物结构分析中最常用的四种光波谱分析方法 紫外、红外、核磁和质谱)之一。 (紫外、红外、核磁和质谱)之一。
2.4 其它分析法
热分析法: 热分析法: 是测定物质的质量、体积、 是测定物质的质量、体积、热导或反应热与温度 之间的关系而建立起来的分析方法。 之间的关系而建立起来的分析方法。
常见的有热重量法、差热分析法等。 常见的有热重量法、差热分析法等。
表 1 可用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类
1. 什么是仪器分析
仪器分析是在化学分析的基础上发展起来的。 仪器分析是在化学分析的基础上发展起来的。 不少仪器分析方法的原理, 不少仪器分析方法的原理,涉及到有关化学分析的基 本理论; 本理论; 不少仪器分析方法, 不少仪器分析方法,必须与一系列化学分析手段相结 才能完成分析的全过程, 合,才能完成分析的全过程,即仪器分析与化学分析 相联合; 相联合; 仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度, 仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度, 如样品富集和萃取。 如样品富集和萃取。
1. 什么是仪器分析
1.3 仪器分析 采用比较复杂或特殊的仪器设备, 采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某 些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学 组成、成分含量及化学结构等信息的一类分析方法。 组成、成分含量及化学结构等信息的一类分析方法。 本身不是一门独立的学科, 本身不是一门独立的学科,而是多种仪器方法的组合
3. 仪器分析的发展概况
现代分析化学面临挑战 分析的准确度和灵敏度 分析速度 操作的简便程度等 化学分析远不能适应这些新挑战,而仪器分析应用科 化学分析远不能适应这些新挑战, 技最新成果,为满足这些需要而不断发展, 技最新成果,为满足这些需要而不断发展,成为现代 分析化学的发展方向。 分析化学的发展方向。
生物仪器分析
张润锋
主要参考书目
《仪器分析》 仪器分析》 大连理工大学出版社 《仪器分析导论》(第二版) 仪器分析导论》 第二版) 化学工业出版社
教学要求
掌握常用仪器分析方法的原理和仪器的简单结构; 掌握常用仪器分析方法的原理和仪器的简单结构; 初步具有根据分析目的,结合学到的各种仪器分析方 初步具有根据分析目的, 法的特点、应用范围,选择适宜的分析方法的能力; 法的特点、应用范围,选择适宜的分析方法的能力; 选修课。 选修课。
3. 仪器分析的发展概况
分析化学的发展趋势 必须突破纯化学分支学科的局限,与物理学、数学、 必须突破纯化学分支学科的局限,与物理学、数学、 计算机科学和生物学等更加紧密地结合起来, 计算机科学和生物学等更加紧密地结合起来,成为一 门多学科的边缘学科、交叉学科。 门多学科的边缘学科、交叉学科。 美国《 美国《Analytical Chemistry》主编 Prof. Laitinen 》 “分析化学是表征和测量的科学” 分析化学是表征和测量的科学” 分析化学是表征和测量的科学 “化学正从分析化学中离开” 化学正从分析化学中离开” 分析化学进入了物理学” “分析化学进入了物理学”
第一章 绪 论
什么是仪器分析 仪器分析方法的分类 仪器分析的发展概况 仪器分析的特点和局限性 分析仪器的性能指标
1. 什么是仪器分析
1.1 分析化学 是化学学科的一个重要分支,是研究物质的组成、 是化学学科的一个重要分支,是研究物质的组成、 含量、结构及其分析方法的学科。 含量、结构及其分析方法的学科。
方法的分类 光分析法 被测物理性质
辐射的发射
相应的分析方法
发射光谱法(X射线、紫外、可见光等), 火焰光度法 发射光谱法( 射线、 紫外、 可见光等) 荧光光谱法( 射线、紫外、可见光) , 荧光光谱法(X射线、 紫外 、可见光 ), 磷光光谱法 ,放射化学法 分光光度法( 射线、紫外、可见光、红外) 分光光度法 (X射线 、紫外、 可见光、 红外 ),原子吸 收法,核磁共振波谱法, 收法,核磁共振波谱法,电子自旋共振波谱法 浊度法, 浊度法,拉曼光谱法 折射法, 折射法,干涉法 射线衍射法, X射线衍射法,电子衍射法 偏振法,旋光色散法, 偏振法,旋光色散法,圆二色性法
化学分析法; 化学分析法;仪器分析法
1. 什么是仪器分析
化学分析法/经典分析法 1.2 化学分析法 经典分析法 以物质的化学反应为基础的一类分析方法
分类:重量分析法 绝对分析法 分类:重量分析法—绝对分析法 滴定分析法—相对分析法 滴定分析法 相对分析法 (酸碱滴定,络合滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定 ) 酸碱滴定,络合滴定,氧化还原滴定,
2. 仪器分析方法的分类
2.1 光分析法
光分析法: 光分析法: 是指基于光作用于物质后所产生的辐射信号 或所引起的变化来进行分析的一类方法, 或所引起的变化来进行分析的一类方法,可分为 光谱法和非光谱法两类。 光谱法和非光谱法两类。
2.1 光分析法
非光谱法:指通过测量光的反射、折射、干涉、 非光谱法:指通过测量光的反射、折射、干涉、衍射 和偏振等变化所建立的分析方法,包括折射法、 和偏振等变化所建立的分析方法,包括折射法、干涉 射线衍射法等。 法、旋光法、 X射线衍射法等。 旋光法、 射线衍射法等
3. 仪器分析的发展概况
现代分析化学 是应用化学、物理学、电子学、数学、生物学等 是应用化学、物理学、电子学、数学、 学科中的原理、方法和技术成就,以解决物质的无机、 学科中的原理、方法和技术成就,以解决物质的无机、 有机合成、结构以及微量、薄层、价态、 有机合成、结构以及微量、薄层、价态、状态等分析 的科学。 的科学。
发展展望: 发展展望:
分析仪器是人们感觉器官的延伸; 分析仪器是人们感觉器官的延伸; 微型化和智能化; 微型化和智能化; 分析仪器的大众化、个性化和日用品化, 分析仪器的大众化、个性化和日用品化, 贵重仪器的网络化; 贵重仪器的网络化; 建立和发展虚拟仪器概念; 建立和发展虚拟仪器概念; 分析仪器的主要应用领域正向着生物医 学领域转移…… 学领域转移……
4. 仪器分析的特点和局限性
局限性: 局限性: 准确度不够高,相对误差通常较大(1~10%) 准确度不够高,相对误差通常较大(1 10%) (1 一般都需要以标准物进行校准, 一般都需要以标准物进行校准,而很多标标准物需要 用化学分析方法来标定 大型分析仪器比较昂贵
5. 分析仪器的性能指标
由于各种仪器原理差异很大,难有统一的性能指标体系, 由于各种仪器原理差异很大,难有统一的性能指标体系, 这里仅作一般性描述 信号与噪声 灵敏度与检出限 分辨率
2.1 光分析法
光谱法:基于物质对以光的吸收、发射和散射等作用, 光谱法:基于物质对以光的吸收、发射和散射等作用,通 过检测相互作用后的光谱波长和强度变化而建立的光分析 法。 主要包括: 主要包括: 吸收:原子吸收、紫外、可见、红外、 吸收:原子吸收、紫外、可见、红外、核磁共振 发射:原子发射、原子荧光、 荧光 荧光、 发射:原子发射、原子荧光、X荧光、分子荧光 和磷光法、 和磷光法、化学发光法 散射: 散射:拉曼光谱法
仪器分析方法的分类
光分析法 光谱法 吸收:原子吸收、紫外、可见、红外、 吸收:原子吸收、紫外、可见、红外、核磁共振 发射:原子发射、原子荧光、 荧光 荧光、 发射:原子发射、原子荧光、X荧光、 分子荧光、磷光、 分子荧光、磷光、化学发光 散射: 散射:拉曼 非光谱法:折射法、干涉法、旋光法、 非光谱法:折射法、干涉法、旋光法、 散射浊度法、 散射浊度法、衍射法 电化学法:电导、电位、电解、库仑、伏安、 电化学法:电导、电位、电解、库仑、伏安、极谱 色谱法:气相、液相、 色谱法:气相、液相、毛细管电泳 其它方法:质谱、 其它方法:质谱、热分析法等
3. 仪器分析的发展概况
第二次革命 化学反应为主的经典分析化学—仪器分析为主的现代 “化学反应为主的经典分析化学 仪器分析为主的现代 分析化学”的转变; 分析化学”的转变; 20世纪 年代后,物理学和电子学发展,一系列重 世纪40年代后 物理学和电子学发展, 世纪 年代后, 大科学发现, 大科学发现,为仪器分析的建立和发展奠定了理论基 础。 核磁共振( ),B 核磁共振(NMR), loch F ,PurcellE M。 ), 。 极谱, 极谱,Heyrovsky J。 。 气相色谱, 气相色谱,Martin A T P ,Synge R L M 仪器分析发展,引发了分析化学的第二次变革; 仪器分析发展,引发了分析化学的第二次变革;但 这一时期仪器分析的自动化程度仍较低。 这一时期仪器分析的自动化程度仍较低。