领先的干法进样系统
HL-2018型干法激光粒度分析仪技术指标1测量范围011200
HL-2018型干法激光粒度分析仪技术指标：1、测量范围：0.1～1200微米2、准确性误差：〈±1%（国家标准物质D50）3、重复性偏差：〈±1%（国家标准物质D50）4、电气要求：交流220±10V，50Hz, 200W5、外观尺寸：950×330×300mm6、重量：40KGHL-2018型干法激光粒度分析仪仪工作原理：HL-2018型干法激光粒度分析仪采用全量程米氏散射理论，充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质，根据大小不同的颗粒在各角度上散射光强的变化反演出颗粒群的粒度分布数据。
颗粒测试的数据计算一般分为无约束拟合反演和有约束拟合反演两种方法。
有约束拟合反演在计算前假设颗粒群符合某种分布规律，再根据该规律反演出粒度分布。
这种运算相对比较简单，但由于事先的假设与实际情况之间不可避免会存在偏差，从而有约束拟合计算出的测试数据不能真实反映颗粒群的实际粒度分布。
无约束拟合反演即测试前对颗粒群不做任何假设，通过光强直接准确地计算出颗粒群的粒度分布。
这种计算前提是合理的探测器设计和粒度分级，给设备本身提出很高的要求。
HL-2018型干法激光粒度分析仪采用最优的非均匀性交叉三维扇形矩阵排列的探测器阵列和合理的粒度分级，从而能够准确地测量颗粒群的粒度分布。
HL-2018型干法激光粒度分析仪技术特点：测试稳定的基础：只有系统能够提供稳定的光信号，才能够充分保证测试数据的稳定。
HL-2018型干法激光粒度分析仪选用He-Ne气体激光光源，波长0.6328微米，波长短，线宽窄，稳定性好，使用寿命大于25000小时，能够很好的为系统提供稳定的激光源信号。
数据可靠的保证：保证测试数据可靠首先是信号探测系统的设计合理，被测样品分散效果的优劣是得出真实结果的另一决定性因素。
探测器：光电探测系统设计独特，灵敏度高，主检测器一个，辅助检测器多个，采用非均匀性交叉三维扇形矩阵排列，最大检测角达到135度，充分保证了信号探测的全面性。
0982 粒度和粒度分布测定法第二法筛分法公示稿(第一次)
附件1：0982 粒度和粒度分布测定法第二法筛分法草案公示稿（第一次）0982粒度和粒度分布测定法本法用于测定原料药、辅料和药物制剂粉末或颗粒的粒子大小或粒度分布。
其中第一法、用于测定粒子大小或限度，第二法用于测定药物制剂的粒子大小、或限度或粒度分布，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。
第一法（显微镜法）本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。
目镜测微尺的标定照显微鉴别法（通则2001）标定目镜测微尺。
测定法取供试品，用力摇匀，黏度较大者可按各品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释，照该剂型或各品种项下的规定，量取供试品，置载玻片上，覆以盖玻片，轻压使颗粒分布均匀，注意防止气泡混入，半固体可直接涂在载玻片上，立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或各品种项下规定的50μm及以上的粒子。
再在200～500倍的显微镜下检视该剂型或各品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，并计算其所占比例（%）。
第二法（筛分法）筛分法是通过合宜孔径的药筛对粉末或颗粒的粒子大小和粒度分布进行评估和分级的方法。
一般分为手动筛分法、机械筛分法与空气喷射筛分法气流筛分法。
一般情况下，手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75μm的供试品。
；对于粒径较小的供试品，由于其质量较小，在筛分过程中提供的重力不足以克服内聚力和粘附力，使颗粒相互团聚并粘附在筛面上，从而导致预期通过筛面的颗粒被保留，对于粒径小于75μm的样品，则应因此，采用气流筛分法空气喷射筛分法或其他适宜的方法更为合适。
但是在经方法验证可行的情况下，筛分法也可用于粒径中位值小于75μm的粉末或颗粒。
对于只能通过粒度大小进行分类的粉末或颗粒，筛分法是很好的选择。
筛分法需要的样品量大（一般至少需要25g，取决于粉末或颗粒的密度以及药筛的直径），而且难以筛分易堵塞筛孔的油性或其他粘附性粉末或颗粒。
颗粒能否通过筛孔一般取决于颗粒的最大宽度或厚度，而不是颗粒的长度，因此筛分法是一种二维的尺寸估算方法。
马尔文2000干法操作规程
马尔文2000干法操作规程马尔文操作规程（干法）开机顺序：先开仪器主机和干法进样器，再开电脑软件，仪器需要预热15到30分钟。
关机顺序：先关电脑软件，再关干法进样器和仪器主机。
一.新建一个测试文件点击文件—新建，或者直接点击新建文件图标（红色圈出），出现新测量文件窗口。
文件保存路径可根据需要选择。
二.测试样品前查看附件状态在配置中选择附件，会出现干法附件控制窗口在控件栏中调节气压和进样速度。
再在模式栏中点击气流，空压机开始工作；点击进样，样品盘开始震动进样。
过程中如有问题在错误栏中都会有显示，文字前的方框会变红。
三.设置测试SOP（Standard Operation Procedure ）干法进样器Scirocco 2000是全自动进样器，一般都使用sop测试样品。
所以在测试样品前需要编辑一个适合的sop。
新建一个sop 在配置中选择新建SOP出现SOP创建向导窗口，点击下一步选择进样器Scirocco 2000（A），点击下一步点击物质名称下的下拉箭头（红色圈出），在表单中选择所测物质点击模型（红色圈出），在新窗口中选择适合模型、计算敏感度。
对于非标样一般都选择通用模型，计算敏感度常规。
样品中如有小于10um的颗粒时可试用细粉模式，在文字“细粉”前的方框打钩即可。
但当样品中含有300um以上的颗粒时不建议使用细粉模式。
点击确定，然后点击下一步。
输入样品名称、批号等。
点击下一步报告/保存中不作设置，点击下一步设置测量时间10sec和背景时间12sec。
点击高级选项下的测量，在新窗口中输入遮光度下限0.5、上限6。
点击自动启动（红色圈出），在启动自动开始前打钩，设定稳定期0 sec点击遮光度筛选，在启用筛选前打钩，设置超时时间25 sec。
点击确定，再点击下一步。
设置进样速度和分散气压，点击下一步设置重复都为1，点击下一步，再点击完成软件自动跳出保存窗口。
输入SOP文件名，点击保存，即新建好了一个sop。
激光粒度仪操作规程
BT-2001型激光粒度仪操作规程一 BT-2001干法系统1、开机开机顺序：（交流净化稳压电源）—BT-2001激光粒度仪—BT-900干法分散进样系统—打印机—显示器—电脑。
2、启动百特激光粒度分析系统在Windows桌面上单击“百特激光粒度分析系统”图标即进入该测试系统。
在“设置—仪器类型”中选择“BT-2001干法”状态。
3、测试步骤单击“测量”菜单，就进入了粒度测试状态。
(1)文档：单击“测量—文档”项即进入文档窗口。
文档是用来记录样品名称、介质名称、检测单位、样品来源、检测日期和检测时间等原始信息的，这些信息将在测试报告单中打印出来。
(2)测试：单击“测量—测试”项即进入测试窗口中的背景测试状态，干法粒度测试步骤：BT-2001、BT-900的电源开关，启动电脑，进入“百特激光粒度分析系统”。
①进入测试状态，单击“测量-测试”；②背景，背景正常则按“确定”，背景不正常按“自动校准”；③开始测试，按“开始”启动吸尘器、空压机和进样器；④加料和调整浓度，向储料漏斗中加入约10克的样品，调整进料速度旋钮，使浓度（遮光率）达到20-40之间；⑤测试过程：系统连续测试；⑥按“结束”自动关闭进样器、空压机、吸尘器并进行数据处理；⑦合并，取平均值；⑧保存测试结果。
4、测定完毕，依次关闭交流净化稳压电源—BT-2001激光粒度仪—BT-900干法分散进样系统—打印机—显示器—电脑。
5、清理台面，认真做好仪器使用登记。
6、注意事项①；②二 BT-2001湿法系统1、开机开机顺序：交流净化稳压电源—激光粒度仪—湿法循环分散系统—打印机—显示器—电脑。
2、启动百特激光粒度分析系统在Windows桌面上单击“百特激光粒度分析系统”图标即进入该测试系统，在“设置—仪器类型”中选择“BT-2001湿法”状态。
3、测试步骤单击“测量”菜单，就进入了粒度测试状态。
●文档：单击“测量—文档”项即进入文档窗口。
●测试：单击“测量—测试”项即进入测试窗口。
马尔文MS3000粒度仪
超高速智能粒度分析仪粒度引领粒度分析技术新时代Mastersizer3000马尔文仪器(中国)Mastersizer 3000不仅仅是一台新仪器—它是全新的粒度测量大师马尔文仪器公司于1970年推出世界第一台商用激光粒度仪。
随后第一套Mastersizer 系统在1988年诞生，自此，马尔文仪器一直引领着激光衍射粒度分析领域的发展。
我们投身于这一技术，并为世界各地超过10，000家的Mastersizer 用户带来最新的技术、应用和各种粒度分析解决方案。
The Mastersizer3000最高性能、最小体积Mastersizer 3000—最先进的系统快速、可靠且高度自动化的激光衍射技术已经成为了世界上使用最广泛的粒度分析技术。
现在，Mastersizer 3000将引领激光衍射技术步入全新的高速智能时代。
23Mastersizer 3000的优势Mastersizer 3000仪器及其分散系统的创新设计和革新工艺体现了马尔文公司的热诚和专业。
我们根据市场需求开发了在最小的空间中包含最全面性能的仪器。
快速而准确，Mastersizer 3000让所有人都能得心应手，无论是新用户还是粒度分析专家。
The Mastersizer 3000革新的光学核心Mastersizer 3000利用经过验证的激光衍射技术测定颗粒粒径。
根据测定样品产生的在不同角度上的衍射光强度分布来计算粒度分布。
采集这些数据所需的光学系统是本仪器的核心。
在新型的折叠光路设计中，Mastersizer 3000中的蓝光固态光源保证了亚微米级的分辨率，使粒径分析下限达到10nm。
高速的数据采集速率大大增加了测试中的信号采集次数，提高了分析的重现性，即使是分布最宽的样品也能精确测定。
同时也显著提高了测试速度。
总之，依靠该独特的光学系统，仅一台仪器即可在整个极宽的动态范围内获得值得信赖的粒径数据。
The Mastersizer30002466734强大而便捷的软件—使您的分析工作更加高效，并轻松获得可靠结果The Mastersizer 3000轻轻一点，即可全面控制所有的分散参数：在您方法开发的过程中进行实时控制滚动趋势图和数据统计：符合ISO13320指导方针的快速方法优化3.优化查看测量参数和粒度分布：即时反馈结果5激光衍射测量不再是专家才能完成的任务——这也是该技术的一项诉求。
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随后第一套Mastersizer 系统在1988年诞生，自此，马尔文仪器一直引领着激光衍射粒度分析领域的发展。
我们投身于这一技术，并为世界各地超过10，000家的Mastersizer 用户带来最新的技术、应用和各种粒度分析解决方案。
The Mastersizer3000最高性能、最小体积Mastersizer 3000—最先进的系统快速、可靠且高度自动化的激光衍射技术已经成为了世界上使用最广泛的粒度分析技术。
现在，Mastersizer 3000将引领激光衍射技术步入全新的高速智能时代。
23Mastersizer 3000的优势Mastersizer 3000仪器及其分散系统的创新设计和革新工艺体现了马尔文公司的热诚和专业。
我们根据市场需求开发了在最小的空间中包含最全面性能的仪器。
快速而准确，Mastersizer 3000让所有人都能得心应手，无论是新用户还是粒度分析专家。
The Mastersizer 3000革新的光学核心Mastersizer 3000利用经过验证的激光衍射技术测定颗粒粒径。
根据测定样品产生的在不同角度上的衍射光强度分布来计算粒度分布。
采集这些数据所需的光学系统是本仪器的核心。
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高速的数据采集速率大大增加了测试中的信号采集次数，提高了分析的重现性，即使是分布最宽的样品也能精确测定。
同时也显著提高了测试速度。
总之，依靠该独特的光学系统，仅一台仪器即可在整个极宽的动态范围内获得值得信赖的粒径数据。
The Mastersizer30002466734强大而便捷的软件—使您的分析工作更加高效，并轻松获得可靠结果The Mastersizer 3000轻轻一点，即可全面控制所有的分散参数：在您方法开发的过程中进行实时控制滚动趋势图和数据统计：符合ISO13320指导方针的快速方法优化3.优化查看测量参数和粒度分布：即时反馈结果5激光衍射测量不再是专家才能完成的任务——这也是该技术的一项诉求。
质谱直接进样系统工作原理
质谱直接进样系统是将样品直接引入质谱仪中进行分析的一种进样方式。
其工作原理可以简单概括为以下几个步骤：
1. 样品制备：将需要分析的样品制备成适合质谱分析的形式，例如将样品溶解在合适的溶剂中或者将样品进行前处理等。
2. 样品蒸发：将样品溶液蒸发掉溶剂，留下纯化的样品分子。
这一步通常通过旋转蒸发或者喷雾干燥等方法实现。
3. 样品喷雾：将纯化的样品分子通过喷雾器喷入质谱仪中。
喷雾器通常是一个小口径的玻璃管或者金属管，内部有一个小孔，样品通过小孔被喷成微小的液滴。
4. 样品离子化：在进入质谱仪之前，样品液滴会被加热到足够高的温度，使样品分子被离子化。
这一步通常通过电喷雾或者激光诱导等方法实现。
5. 离子传输：离子化的样品分子被引导到质谱仪的离子源中，通过电场或磁场被加速或偏转，最终进入质谱仪的检测器进行检测。
通过直接进样系统，样品分子可以直接被离子化，避免了传统的液相萃取、固相萃取等前处理方法，简化了样品分析的流程，提高了分析的效率和准确性。
同时，由于直接进样系统可以直接分析固态、液态和气态样品，因此适用范围更广，可以分析更多种类的样品。
激光粒度仪粉末分散方法大全 激光粒度仪常见问题解决方法
激光粒度仪粉末分散方法大全激光粒度仪常见问题解决方法在使用激光粒度分析仪测试材料粒度时，为了能够获得一次粒度的正确数据,需要将团聚颗粒打开,形成颗粒单体均匀分散在介质中,这个操作称为“分散”。
激光粒度仪对分散系统的要求是“分散而不离析”。
（1）颗粒在液体介质中可以接受的湿法分散技术有：①超声分散。
利用超声波在液体中传播时的空化作用将团聚体解聚；②机械搅拌分散。
利用叶片旋转的机械作用使团聚颗粒解体并使颗粒在液体中均匀分布；③液体循环。
使用泵驱动悬浮液髙速流动,促使颗粒在整个分散系统中保持均匀分布并防止大颗粒沉降；⑨分散剂。
有些样品需要接受化学分散方法,即加人适量的分散剂改善颗粒表面的电性能以维持分散状态；⑤表面预处理。
有些样品与介质之间不亲和,表现为浮在水面需要在入水前加入少量的乙醇或其他表面处理剂进行预处理,以便使其在水中易于分散；（2）颗粒在空气中可以接受干法分散技术。
干法分散的核心部件是分散泵,分散泵的作用如下①利用气源的高速气流形成的负压把干燥粉末吸入泵体与气体混合；②高速气流又称为紊流,颗粒在紊流中受到多而杂的流体力学作用,包括正激波的冲击、旋转气流的剪切、颗粒与器壁间碰撞及颗粒间碰撞等,使团聚颗粒分别为单体达到分散的目的。
（3）颗粒分散时需要注意的事项颗粒分散前需了解它的特性,易碎的脆性颗粒要当心分散,如玻璃珠、煤粉；经过表面包覆改性处理的颗粒慎用超声分散；要求察看原始自然状态的材料不要分散；记录结晶或其他化学反应过程的不要分散。
样品分散的好坏对激光粒度仪测试数据的稳定性影响很大，在样品粒度测试时要极为重视。
要解决样品的分散，首先要了解样品的物理化学特性，下面列举影响样品分散的紧要物理化学特性：亲湿性：有的样品在溶剂中会浮在溶剂上，无论通过什么样的机械方法（如搅动或超声）都不能使它分散到溶剂中去，紧要是由于样品带的极性和溶剂带的极性相异，这时要考虑选择其他的溶剂或者选择使用分散剂。
溶解性：有的样品在有的溶剂中会溶解（如无机样品会在无机溶剂中溶解），这时就不能选择这种溶剂作为测量这种样品的分散介质。
干法硅胶柱的操作方法
干法硅胶柱的操作方法干燥硅胶柱是一种常用的色谱分离技术中的填充材料。
它具有高吸附能力和较强的分离效果，广泛应用于有机合成、复杂混合物的分离和纯化等领域。
下面为您详细介绍干燥硅胶柱的操作方法。
1. 准备工作：1.1 硅胶柱的选择：根据待分离的化合物性质和实验要求，挑选合适的硅胶柱。
常用的有无水硅胶和分子筛硅胶两种。
1.2 准备溶剂：根据待分离的物质特性和极性，选择合适的溶剂，准备好各种浓度的溶剂。
1.3 准备样品：将待分离的化合物溶解或悬浮在适当的溶剂中，制备样品溶液。
2. 硅胶柱的装填：2.1 柱身准备：首先，挑选合适的柱体，根据需要选择不同直径、长度的硅胶柱。
然后，在柱体底部放置一块绦布或棉花，用玻璃棒轻轻按压均匀。
2.2 装填硅胶：将事先翻晒过的干燥硅胶填充到柱体中。
注意，填充时要轻轻振动柱体，使硅胶均匀分布。
填充至柱体的3/4位置，用玻璃棒轻轻按压均匀，然后再填充硅胶至柱口，按压固定。
3. 硅胶柱的干燥：3.1 密封柱体：用胶塞密封柱口，确保柱体内不漏风。
3.2 干燥：将填充好硅胶的柱体，放入烘箱中进行干燥。
干燥温度和时间因硅胶的种类和含水量而异，常见的干燥温度为100-120摄氏度，干燥时间为2-4小时。
3.3 冷却：干燥后，将硅胶柱取出，待冷却至室温。
4. 硅胶柱的装备：4.1 连接柱体：将干燥好的硅胶柱安装在适当的柱座上，并紧固好柱帽，确保柱体安全连接。
4.2 储存溶剂：准备好各种需要的浓度和体积的溶剂，并润湿硅胶柱表面。
5. 样品的进样和洗脱：5.1 进样：使用适当的进样装置，将样品溶液缓慢地注入硅胶柱顶部的样品进样口，待样品进入柱体后，关闭进样口，以避免样品外泄。
5.2 洗脱：打开柱底的流量调节阀，缓慢通入溶剂，使其从柱底开始流动。
其中，洗脱溶剂的选择要根据样品的极性和分离程度决定。
可以采用梯度洗脱、等温洗脱、等流速洗脱等方法。
6. 分馏和收集：6.1 分馏：根据分离柱中各成分的亲和性和相对流动速度之差，样品中的不同组分会逐渐分离出来。
Microtrac粒度粒形分析仪有什么特点？
激光粒度粒形分析仪Sync是近几年Microtrac公司隆重推出一款的静态激光衍射技术与动态图像分析技术集于一体优秀仪器，可以为用户提供比以往更多的颗粒粒子的信息。
Sync可在同一仪器，同一样品，一次进样，同一样品池，一次测量，同时得到粒径粒形结果。
无论是对颗粒大小分布进行优化还是寻找更具体的方法来展示材料的特性，麦奇克的这款新仪器都将提高客户的生产力，并使他们能够探索和优化其材料特性。
接下来就来详细介绍下Microtrac粒度粒形分析仪的特点以及参数详情。
产品型号：Sync品牌：Microtrac/麦奇克原产地：美国/德国FlowSync：湿法进样系统FlowSync和主机相连具有全自动加液，排液，预循环和循环操作，可以确保颗粒无外界人为影响，提高了测量结果的重复性。
TurboSync: 干法进样系统TurboSync:主要功能是提供合适的分散好的样品传递到样品池。
测量范围0.01-4000um精度±0.6%激光器780nm红色固体激光器，405nm蓝色固体激光器检测系统实时检测，151个检测单元呈对视形式排列检测角度0.02-163°典型分析时间10-30秒粒形分析5M像素（2560×2048）湿法进样系统内腔容积：200ml；流动速率：0-65ml/sec；干法进样系统峰值分散压力：100psi（689kpa）；流量：在50 psi（345 kPa）时为5 CFM (8.5 m3/h)真空度要求真空度必须达到或超过50立方英尺（85立方米/小时）符合标准ISO13320（激光衍射法）和ISO13322（动态图像分析法）电源要求90 - 264伏交流电源，47 - 63赫兹，单相环境要求温度：5-40°；湿度：90%；储藏温度：-10-50°外观尺寸46H x 82W x 50D cm当使用激光粒度粒形分析仪Sync时，可以采用Microtrac专利的方法，当用激光衍射法进行湿法还是干法测量的同时也可以用高速相机进行拍照，测试结数据将被通过Flex软件采集并呈现给用户颗粒大小和形态的信息。
Rise-2016型干法激光粒度分析仪主要技术参数Rise-2016型干法激光
Rise-2016型干法激光粒度分析仪主要技术参数Rise-2016型干法激光粒度分析仪采用全量程米氏散射理论。
1、测量范围：0.1~800微米2、准确性误差：〈±1%（国家标准物质D50）重复性偏差：〈±1%（国家标准物质D50）电气要求：交流220±10V，50Hz, 200W外观尺寸：950×330×300mm重量：40KG3、光源：采用He-Ne激光气体光源，波长0.6328微米，使用寿命大于25000小时。
4、探测器：采用一个量程设计，光路免调，主检测器一个，辅助检测器多个，呈非均匀性交叉三维扇形矩阵排列，最大检测角达到105度。
5、干法分散：在干法状态下，样品通过自动干粉进样器均匀输送到高压气流中，在高压气流的带动下连续高速喷射到分散器中，在到达分散器出口处样品已经被充分分散，穿过激光束之后样品进入收集器中，同时电脑立刻显示出粒度分布信息。
采用静音无油空气压缩机，配以高效冷凝器，保证产生纯净压缩空气；9、分析软件：颗粒粒度测量分析系统功能强大，测试数据可以做平均、统计、比较和模式转换等处理，具有微分分布、累积分布、标准分级、R-R分布、自定义分级、按目分级和数量分布等多种格式。
在0.02~2000微米内默认分级130级，在量程范围内，从1~130级可自定义分级。
测试报告中有粒度分布图形和粒度数据图表，有D10、D50、D90、平均粒径和比表面积等特征参数，有四个自定义参数根据需要自行输入，重量比表面积与体积比表面积可以互换。
粒度数据可保存到EXCEL。
支持中、英文格式测试报告打印，页眉和页脚可根据需要进行修改，有打印预览功能，能够将粒度分布图形和粒度数据图表存成图片或PDF格式，便与WORD交互使用。
10、操作简便：操作标准、量化、简单，测试数据过程在1分钟内完成。
11、可视性强：测试过程清晰可见，瞬时刷新。
马尔文2000干法操作规程
马尔文操作规程（干法）开机顺序：先开仪器主机和干法进样器，再开电脑软件，仪器需要预热15到30分钟。
关机顺序：先关电脑软件，再关干法进样器和仪器主机。
一.新建一个测试文件点击文件—新建，或者直接点击新建文件图标（红色圈出），出现新测量文件窗口。
文件保存路径可根据需要选择。
二.测试样品前查看附件状态在配置中选择附件，会出现干法附件控制窗口在控件栏中调节气压和进样速度。
再在模式栏中点击气流，空压机开始工作；点击进样，样品盘开始震动进样。
过程中如有问题在错误栏中都会有显示，文字前的方框会变红。
三.设置测试SOP（Standard Operation Procedure ）干法进样器Scirocco 2000是全自动进样器，一般都使用sop测试样品。
所以在测试样品前需要编辑一个适合的sop。
新建一个sop 在配置中选择新建SOP出现SOP创建向导窗口，点击下一步选择进样器Scirocco 2000（A），点击下一步点击物质名称下的下拉箭头（红色圈出），在表单中选择所测物质点击模型（红色圈出），在新窗口中选择适合模型、计算敏感度。
对于非标样一般都选择通用模型，计算敏感度常规。
样品中如有小于10um的颗粒时可试用细粉模式，在文字“细粉”前的方框打钩即可。
但当样品中含有300um以上的颗粒时不建议使用细粉模式。
点击确定，然后点击下一步。
输入样品名称、批号等。
点击下一步报告/保存中不作设置，点击下一步设置测量时间10sec和背景时间12sec。
点击高级选项下的测量，在新窗口中输入遮光度下限0.5、上限6。
点击自动启动（红色圈出），在启动自动开始前打钩，设定稳定期0 sec点击遮光度筛选，在启用筛选前打钩，设置超时时间25 sec。
点击确定，再点击下一步。
设置进样速度和分散气压，点击下一步设置重复都为1，点击下一步，再点击完成软件自动跳出保存窗口。
输入SOP文件名，点击保存，即新建好了一个sop。
如果需要修改已存在的SOP，则在配置中选择现有SOP在编辑SOP窗口中更改物质、标记和测量条件，如样品名称、测样时间、分散压力、进样速度等。
实验十四混合维生素E的正相HPLC分析条件的选择
4、实验内容与操作步骤
(1)准备工作
①流动相的预处理 取HPLC级异丙醇200mL，正己烷1000mL， 用0.45µm的有机滤膜过滤后，装入流动相贮液器内,用超声波清 洗器脱气10～20min。
装有固定相的管子称为色谱柱。当流动相中样品混合物 经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在 性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱 也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固 定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定 相中流出。
液体为流动相的色谱称液相 色谱（LC）
里面是一个惰性的玻璃硬核，表面包覆一层很薄的(1－2μm) 多孔物质, 如硅胶、氧化铝、聚酰胺、离子交换树脂等。直径为 30－40μm，比表面积为 1－15 m²/g ，孔径为100－500Å。在70 年代后期已被全多孔微粒型填料取代。
全多孔微粒型填料
是现代色谱广泛使用的，一般分为大和小两种，也可分为球 形和无定形两种。颗粒大小为5－10μm，比表面积为100－600 m²/g, 孔的体积为0.2－2ml/g。( 附图 3 and 4 )
b.α-VE标准溶液的配制 称取VE标准样品250mg(准确到0.1mg)于 一洁净的50mL烧杯中，用处理过的无水乙醇溶液溶解并定容至 250mL的容量瓶中，此为标样贮备液。移取5mL标样贮备液于另 一50mL容量瓶中，用处理过的无水乙醇溶液定容，配制成VE标 准溶液。
注意!脱气时贮液器底部要用橡皮垫圈。
②试样和标样的预处理 取HPLC级无水乙醇500mL，用 0.45µm的有机滤膜过滤后，置于试剂瓶中备用。取市售蒸馏水1 瓶，用水相滤膜过滤后，置于原瓶中，备用。
选择和使用色谱柱的正确姿势 色谱柱操作规程
选择和使用色谱柱的正确姿势色谱柱操作规程色谱是一种分别分析手段，分别是核心，所以担负分别作用的色谱柱是色谱系统的心脏。
色谱柱的分别效果取决于所选择的固定相以及色谱柱的制备、操作条件。
那么，关于色谱柱的常识你知道多少呢？又应当如何选择合适的色谱柱？下面就来科普一些色谱柱的小学问。
一、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以加添淋洗剂的流动速度，削减产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候，常压柱是效率高的，但是时间也长，比如，天然化合物的分别，一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够削减硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是，由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必需同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。
以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法，与常压柱仿佛，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。
压力的供应可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。
特别是在简单分解的样品的分别中适用。
压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分别效果。
个人觉得加压柱在一般的有机化合物的分别中是比较适用的。
二、关于柱子的尺寸，应当是又粗又长的好柱子长了，相应的塔板数就高。
柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分别的难度。
试想假如柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分别的难度可想而知，或许要用很低极性的溶剂渐渐冲了。
而假如样品层只有 0.5 厘米，那么各组分就比较简单得到完全分别了。
当然接受粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说或许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分挥霍）。
现在见到的柱子径高比一般在 1：5～10，书中写硅胶量是样品量的 30～40倍，实在的选择要实在分析。
激光散射法测定枸橼酸托法替布原料药粒径
第19卷第2期 中国药剂学杂志Vol. 19 No.2 2021年3月Chinese Journal of Pharmaceutics Mar. 2021 p.35 文章编号：2617–8117（2021）02–0035–06 DOI:10.14146/ki.cjp.2021.02.001 激光散射法测定枸橼酸托法替布原料药粒径牟聪1,2，王东凯1*（1. 沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳110016；2. 扬子江药业集团有限公司，江苏泰州225321）摘 要：目的 建立枸橼酸托法替布原料药粒度测定方法。
方法 采用HELOS/RODOS 干法粒度仪、VIBRI/ASPIROS 干法进样器，以激光散射法（干法）进行枸橼酸托法替布原料药的粒度分析并进行方法学考察，分别考察了分散压力、振动进样速率、光学浓度及狭缝宽度，并对最终确定的粒度测定方法进行了精密度试验。
结果 最佳分散压力为 2.0×105 Pa，振动进样速率为70%，光学浓度≤10%，狭缝宽度为 2 mm，精密度试验中X10、X50 和X90的RSD 值分别为 1.24%、0.91% 和0.52%，符合要求。
结论 干法粒度仪测定枸橼酸托法替布原料药粒径方法适用于枸橼酸托法替布原料药的粒度分析，可应用于实际研发和生产的质量控制之中。
关键词：粒度分析；干法粒度仪；枸橼酸托法替布中图分类号：R94 文献标志码：A激光粒度测试法是应用较为广泛、测试速度快、测试范围广的粒径测试方法，测试方法可以分为干法和湿法 2 种。
干法是以气体（一般为空气或惰性气体）为分散介质，利用紊流分散原理，能够使样品颗粒得到充分分散，通过文丘里技术将干粉与气体均匀混合并从测量区喷过，被分散的样品再导入光路系统中进行测试。
湿法是以液体（一般为水或有机溶剂）为介质进行分散，通过循环分散系统将样品与液体均匀混合并输送到测量区经过光路系统，计算出粒径分布。
湿法常用的液体介质有水、乙醇、己烷、异辛烷等。
【精品文章】一组图看懂激光粒度测量仪
一组图看懂激光粒度测量仪
激光粒度测量仪是集成了激光技术、计算机技术、光电技术等多项先进技术的一种新型粒度检测设备，它具有测量范围宽、数据详细、操作方便、重复性好等优点，被广泛应用于各领域的粒度检测。
一、激光粒度测量仪
激光粒度测量仪由激光光源、光学器件、检测器、样品递送系统、计算机测量软件组成。
1、激光粒度测量仪原理
激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。
当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。
散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角。
其原理如下图1所示。
图1 激光粒度测量仪原理
散射角的大小与颗粒的大小呈反比关系。
颗粒越大，产生的散射光的散射角就越小；颗粒越小，产生的散射光的散射角就越大。
图2为不同大小颗粒的角散射图。
图2 不同大小颗粒的角散射图
激光粒度测量仪工作流程如下图3所示。
图3 激光粒度测量仪工作流程
2、激光粒度测试系统
分为干法测试系统和湿法测试系统。
（1）干法：有静音空压机、空气过滤器、干法分散进样系统、干法分散器、采样口、控制系统，干粉收集器等部分组成，样品通过干法分散系统。
粒度分布测定方法开发策略——干法
粒度分布测定方法开发策略——干法药事纵横在2018年01月03日发表了“粒度分布测定方法开发策略——湿法”一文，作者介绍了湿法开发中的注意事项。
今天本文继续介绍干法开发中的注意事项。
原料药碎粉或微粉碎化后往往需要测定粒度分布，这两篇文章将从更专业，更深入的角度分析每种类型测定方法的关键点，以及在方法建立、方法学验证中需要重点考虑的参数。
如何提高粒度方法的准确性、耐用性、重复性？相信本文能够给你带来更多启发。
干法测定的优点物质在干燥分散状态下的粒度测定越来越多的被湿法或者液体分散方法取代。
但是，用激光粒度仪的干法测定物质的粒度仍然有以下几个优点：（1）如果物料是在干燥状态下加工合成，那么用干法测定其粒度比湿法更具有代表性；（2）对于某些物料来说，干法是唯一选择，因为这些物料会溶解在常见的分散剂中或者分散后由于水合作用使颗粒大小发生了变化；（3）一般来说，干法测定比湿法测定更快速，可以在短时间内测定更多的样品。
对于获得粗略的或者多分散样品的可重现的结果特别有用。
但是，并不是每个样品都适合用干法测定。
非常细（粒径非常小）或者有粘性的样品可能更适合于湿法测量，因为可能需要表面活性剂或者其他分散剂来实现样品完全和可重现的分散。
由于干法的分散机制更具有破坏性，所以可能不适合极易破碎的样品。
综上，尽管可以使用干法测定样品量非常少的样品，但通常使用湿法测定以获得更好的结果重现性。
方法获得可重复性结果的三要素从任何种类的粒子表征系统获得可重复的结果取决于三个因素：取样的代表性? 合适的分散状态? 适当的测量条件每个因素的相对重要性取决于所测量的颗粒的大小。
图1显示了与干法分散中细或粗颗粒的测量相关的相对风险因子。
图1：干法分散体系中粗颗粒和细颗粒的风险因子因此，如果你正在测量非常细小的颗粒，那么分散压力将会对结果产生最大影响，因为它会影响样品的分散状态。
但是如果你测定的是粗颗粒（粒径很大），最大可能的误差则来自于取样的代表性。
气相色谱(GC)工作原理
气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪的组成部分（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）（4）检测系统：包括检测器，控温装置（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站一、气相色谱的简要介绍气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。
这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。
例如活性炭、硅胶等。
气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
二、气相色谱法的特点气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。
由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。
另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。
近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
三、气相色谱法的应用在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
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• 在适当的溶媒中将粉末分散. • 通过助力直接在气流中将粉末分散.
湿法分散与干法分散的特点
对比 湿法分散
干法分散
优点
缺点
• 样品可产生较高的分散剪切 • 前处理及分析的时间
力.
较长.
• 可选择使用不同表面湿润特 • 溶媒有可能是危险品.
性的液体.
• 有些样品会在许多液
入样品管时产生旋转的气流，从而提高了 Tornado 内的颗粒的剪切力。
抽吸管道, 将 样品从样品管抽进 样品室。
垂直螺旋的凹槽
抽吸探头的水平截面图
样品管旋转 上升
样品的分散步骤
• 样品管向上方的抽气探头旋转向上移动. • 吸尘机使样品管内形成气流. • 气流朝着抽气探头一端的方向急速变
化. • 形成"龙卷风"样的漩涡. • 这些装置产生了极高的剪切力,令粉末
4. 无须另外购置真空压缩系统，避免成本的额外增加。 5. 样品台切换可在数秒内完成，维护方便。 6. 样品量自动感应，自动调节速度和时间。
周围未经压缩的空气进 入抽吸探头与样品管之间的 空隙，形成向下的气流。
分散后的干粉气流经吸尘器 送到颗粒分析器中。
空气气流方向的快速的 变化产生了高度的剪切力。
承载的干粉
在抽吸探头的锥形底端产生 的漩涡，使颗粒与管壁和颗粒与 颗粒之间产生低能量的碰撞。
抽吸探头的设计
抽吸探头的侧壁含有一对螺旋状的凹槽，当抽吸空气通过凹槽进
• 可使用表面活化剂或分散剂.
体中溶解.
• 可使用超声分散.
• 有些样品会在液体中
• 样品可被循环分析以检查其
胀大.
分散的稳定性.
• 快捷简便的方法.
• 分散能量会使颗粒耗
• 分析时间短.ห้องสมุดไป่ตู้
损.
• 非实验室专业人员也易于操 • 一次性的分析法---不能
作.
检查样品在分散过程中
• 分析的样品量大
的稳定性.
“龙卷风”TORNADO 干粉系统
现在介绍的是一种创新的干粉分散方法。 该“Tornado”（龙卷风）系统 是利用气流流动方向快速变换的方法使空气中悬浮的颗粒产生高度的剪切 力。其效果远胜于通常的直线加速分散的方法。
Tornado 的示意图
抽气管道
抽气探头 样品管
测量的样品室
吸尘机吸 出废物
Tornado 中的气流原理图
LS 13320 Tornado
领先的干法进样系统
贝克曼库尔特公司全新推出的干法分散激光粒度仪 ---LS 13320 Tornado,配备独立开发的“龙卷风”专利技术， 为用户提供全新的领先的干法分散方法。
干粉的分散------Tornado
• 干粉状态下分散分析颗粒粒度的新方法. • 控制干粉进样速度的新方法.
后者与前者相比， 相对地减低了速度
Tornado 的优势
1. 可产生高度的剪切力，使样品在气流作用下达至良好的分 散状态。同时，减低了颗粒运动的速度。
2. 避免粒子间和粒子与管壁挤压碰撞时，颗粒因难以控制的 压力导致的破碎现象。
3. 自动正反馈实时无级调控送样速度，确保样品池内适合的 遮蔽率，一次完成测量。无须人工多次反复调整速度和压 力。
分散. • 粉末从抽气探头被送进抽气管道,然后
进入样品室.
Tornado 剪切力的机制
传统的干法分散
短距离的高速变化产生高度的剪切力
V
dx
dV/dx by 2(Vmax – Vmin)/dxA
Tornado 干粉分散系统
短距离的气流方向的变化产生高度的剪切力
V
dx
dV/d by 2(V- (-V))/dx = 4V/dx
干粉达到理想分散的必要条件
• 要有一个能产生高度剪切力以完成样品分散的区域. • 能产生壁对壁的挤压和颗粒间碰撞的效应,但并不足以使颗粒
因碰撞而磨损或破碎。 • 可提供一个适合可控的速度将样品输送到测量系统。 • 可将未破碎的亚样品输送至测量系统。 • 为安全起见，样品须完全地包含在测量系统内。
原有的干粉分散方法
在贝克曼库尔特公司 TORNADO 上市以前，市场上普遍(传统方法)采用 的是：使用正向加压的空气作为分散的手段在空气中将结团的干粉分散的方 法。粉末在直线上加速而产生高度的剪切力，通常该粉末的流动是按设想对 一个或一系列的表面挤压而完成分散的。操作者通常不得不在实验时尝试用 不同的压力来分散样品，以期找到一个看起来不至于发生使样品粉末颗粒磨 破或磨碎的压力。