烟草中菊酯类农药残留量及其捕集转移率的测定
烟草及烟草制品除虫菊酯杀虫剂有机磷杀虫剂含氮残留量的测定(PDF 13页)
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拟除虫菊醋杀虫剂、 有机磷杀虫剂、 含氮农药残留量的测定
— 增加了“ 范围” ； 一 一 删除 ＧＢ ／ Ｔ １ ３ ５ ９ ５ －１ ９ ９ ２ ， ＧＢ ／ Ｔ １ ３ ５ ９ ７ －１ ９ ９ ２和 ＧＢ ／ Ｔ １ ３ ５ ９ ８ －１ ９ ９ ２的“ 取样” （ １ ９ ９ ２年版的 第 ２ 章） ； — 增加了“ 规范性引用文件， ； ’ — 删除 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ３ ５ ９ ５ －１ ９ ９ ２ ， ＧＢ ／ Ｔ １ ３ ５ ９ ７ －１ ９ ９ ２和 ＧＢ ／ Ｔ １ ３ ５ ９ ８ －１ ９ ９ ２的“ 测定” （ １ ９ ９ ２年版的 第３ 章） ；
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烟草及烟草制品 拟除虫菊醋杀虫剂 、 有机磷杀虫剂 、 含氮农药残留量的测定
Ｔ ｏ ｂ ａ ｃ ｃ ｏ ａ ｎ ｄ ｔ ｏ ｂ ａ ｃ ｃ ｏ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ －Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｙ ｒ ｅ ｔ ｈ ｒ ｏ ｉ ｄ ｓ ， ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｏ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｒ ｕ ｓ ａ ｎ ｄ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ － ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ
版的第 ４ 章） ；
— 增加了“ 结果计算” ； — 删除 ＧＢ ／ Ｔ １ ３ ５ ９ ５ －１ ９ ９ ２ ， Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ３ ５ ９ ７ － －１ ９ ９ ２和 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ３ ５ ９ ８ －１ ９ ９ ２的“ 检验报告” （ １ ９ ９ ２年 版的第 ５章） ； — 增加了“ 精密度” ； — 增加了附录 Ａ“ 色谱图示例” 。 本标准的附录 Ａ是资料性附录。 本标准由国家烟草专卖局提出。
卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测方法
卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测方法吴娜;耿永勤;李雪梅;米其利;黄海涛;周岚;唐萍【摘要】将超声波提取法与混合层析柱净化法联合,利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD),建立了一种高效、快速的卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测方法.通过对提取条件和净化条件进行优化,最佳条件为:丙酮超声波提取捕集有卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片,采用混合层析柱净化,卷烟主流烟气气相部分直接采用丙酮捕集,浓缩净化进样分析.优化条件下,方法的回收率为92.8％-97.3％,RSD为2.71％-9.02％,最低定量限为0.026-0.098 μ g/mL,最小检测限为0.0001-0.0009 μg/mL,可满足卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测要求.%A new method was developed for determining pyrethroids pesticides in mainstream cigarette smoke using ultrasonic extraction (USE) and mixed chromatography column purification coupled with capillary gas chromatography with electron capture detection (GC-ECD). The mean recoveries of this method ranged from 92.8% to 97.3% with relative standard deviations (RSD) between 2.71% and 9.02% if parameters were optimized. The method was suitable for determining pyrethroids pesticides in mainstream cigarette smoke.【期刊名称】《中国烟草学报》【年(卷),期】2013(019)001【总页数】5页(P5-9)【关键词】卷烟烟气;超声波提取;混合层析柱;气相色谱;拟除虫菊酯类农药【作者】吴娜;耿永勤;李雪梅;米其利;黄海涛;周岚;唐萍【作者单位】云南烟草科学研究院烟草添加剂安全测试中心,昆明市科医路41号650106【正文语种】中文【中图分类】TS411拟除虫菊酯类农药是一类效果极佳的杀虫剂，具有高效、低毒、击倒快、残留少等特点，被广泛用于茶园、果园、农田畜舍等场所害虫防治。
《烟草及烟草制品 有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定
《烟草及烟草制品有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定固相萃取气相色谱法》编制说明一、标准起草的基本情况1、标准来源本检测方法标准的制定工作，是由国家认证认可监督管理委员会提出而进行的。
本标准由云南出入境检验检疫局起草。
2、起草工作情况和采用国际现行标准情况我们进行了国内外相关质量标准的查询。
为达到与国际标准等效性的目标、满足进出口烟草及其制品农药残留检验把关的需要，开展了大量的方法验证工作，并进行了实际样品检测。
本方法与GB/T13596-2004与GB/T13595-2004是修改采用的关系。
3、标准草案的实验验证和征求意见情况本标准方法是根据GB/T 1.1—2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》及国家认监委专家组制定的农药残留检测国标的起草规范的要求进行编写的。
经大量的实验研究和实验数据验证后我们形成了进出口烟草及其制品有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留测定的分析方法标准草案，并就标准草案征求了包括云南省质量检验研究院、使用单位在内的系统内外多家单位的意见并进行了相应的修订，在此基础上完成了标准送审稿的起草工作。
现经国家认监委组织的专家会议评审后，对本标准文稿进行了进一步的修改，最终完成了本标准的报批稿。
二、标准制定的意义随着人类对吸烟与健康关注、对生存环境的日益重视，烟叶的安全性及其生产无公害的呼声越来越高。
尽管有机氯类杀虫剂已经不推荐或禁止在烟草上使用，拟除虫菊酯类杀虫剂有些是推荐使用，国内外烟草及烟草制品中这两类农药残留仍被关注，也引起了国际烟草行业乃至世界卫生部门的广泛重视，2003年国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)农用化学品顾问委员会(AOAC)提出了烟草及烟草制品中99种农药残留的推荐性限量标准。
烟叶农药残留超标,成为我国烟草生产贸易中的一个难题。
国际上烟草中有机氯农药残留分析的标准方法有ISO4389:2000，目前已被转化为我国的国家标准《GB/T13596-2004 烟草和烟草制品有机氯农药残留量的测定气相色谱法》。
烟草中拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的测定
烟草中拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的测定牟定荣;杨明权;董勇;王保兴;杨燕;邹悦【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2008(000)008【摘要】采用固相萃取和气相色谱/质谱法同时测定了同一生产线不同生产点抽取的同一牌号31个烟丝样品中的氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯和溴氰菊酯残留量.结果表明:①5种拟除虫菊酯的检出限在2.9～36ug/kg之间,平均回收率为75.7%～110.0%,相对标准偏差0.65%～5.63%;②样品中均残留氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和顺式氯氰菊酯,但均未超过最高残留限量.【总页数】4页(P38-40,68)【作者】牟定荣;杨明权;董勇;王保兴;杨燕;邹悦【作者单位】红塔烟草(集团)有限责任公司,云南省玉溪市红塔大道118号,653100;红塔烟草(集团)有限责任公司,云南省玉溪市红塔大道118号,653100;红塔烟草(集团)有限责任公司,云南省玉溪市红塔大道118号,653100;云南瑞升烟草技术(集团)有限公司,昆明市高新区科医路41号,650106;云南瑞升烟草技术(集团)有限公司,昆明市高新区科医路41号,650106;云南瑞升烟草技术(集团)有限公司,昆明市高新区科医路41号,650106【正文语种】中文【中图分类】S481+.8【相关文献】1.SPE-UPLC-MS/MS法测定烟草及烟草制品中抑芽丹残留量 [J], 王康;陈慧;肖少红;李韵2.固相萃取-液相色谱法测定烟草中蛇床子素残留量 [J], 余磊;王兴宁;朱明;刘燕3.气相色谱-串联质谱法测定烟草中97种农药残留量 [J], 王兴宁;蔡秋;刘康书;李娜;朱明;舒丹丘;王缅4.UPLC-MS/MS法测定烟草中12种常用农药残留量 [J], 熊巍;韶济民;庞夙;黄玫;陶晓秋5.UPLC-MS-MS快速测定烟草中131种农药残留量 [J], 师君丽;孔光辉;逄涛;李勇;吴玉萍;宋春满因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
用固相抽提提纯法测定烟草中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂残留物
用固相抽提提纯法测定烟草中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂残留物李樱【期刊名称】《《烟草科技》》【年(卷),期】2000(000)009【摘要】开发了一种同时测定烟草中２１种有机氧和３种拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。
该法用带有电子捕获检测器（ＥＣＤ）的气相色谱仪进行固相抽提检测，改进了原用的Ａ．Ｏ．Ａ．Ｃ．标准分析方法，用Ｆｌｏｒｉｓｉｌ固相抽提管替代传统的大型ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱提纯样品。
用５０ｍｌ乙腈萃取５ｇ烟草样品，提取物浓缩到０．５ｍｌ，再用加５％硫酸钠溶液（２ｍｌ）的５ｍｌ正己烷提取，随后将１ｍｌ正己烷层溶液加到Ｆｌｏｒｉｓｉｌ固相（含１．０ｇ）抽提管中，用２５ｍｌ２０％乙酸／正己烷溶液洗脱，洗脱液蒸发至干，用２ｍｌ正己烷溶液溶解后，在ＤＢ－５和ＤＢ－１７０１柱上进行气相色谱分析。
每种化合物均由其在两柱中的保留时间来鉴定。
掺入烟草样品的有机氯杀虫剂的回收率在７８％－１１７％范围内，检出限（取决于杀虫剂的灵敏度）为１．０× １０－８－２．５× １０－７。
与ＣＯＲＥＳＴＡ推荐的方法相比，固相抽提法具有回收率高和准确度高等优点，特别在一些诸如异狄氏剂、β－硫丹和３种拟除虫菊酯等极性杀虫剂的测定中。
【总页数】4页(P33-36)【作者】李樱【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】S481+.8【相关文献】1.固相萃取-气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 [J], 王贵双;高丽华;赵俊平;鲁绯2.固相微萃取-气相色谱法测定橙汁中残留有机氯杀虫剂 [J], 田孟魁;冯喜兰3.基质固相分散和气相色谱-质谱法测定浓缩苹果汁中22种有机氯农药和15种拟除虫菊酯农药的残留量 [J], 胡小钟;储晓刚;余建新;李晶;黄鑫;林雁飞;王鹏4.固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药 [J], 康庆贺;吴岩;高凯扬;李志斌5.用固相抽提提纯法测定烟草中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂残留物 [J], 李樱因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定》
《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定》编制说明1 工作简况1.1 项目提出的背景本项目名称为“烟草中多农残分析体系的研究”，由国家烟草专卖局于2009年下达（国烟科[2009]100号）。
项目牵头承担单位为郑州烟草研究院，共同承担单位包括国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、湖北中烟工业有限责任公司和红塔烟草（集团）有限责任公司。
该项目的提出是为了顺应烟草中农药残留分析检测技术不断进步以及农药残留日益受到广泛关注而对我们提出的要求。
我国烟草行业中长期科技发展规划纲要（2006年—2020年）将烟叶原料的优质高效安全生产技术作为优先发展的主题之一，其中烟叶农药残留的控制技术是急需研究的内容之一。
目前国际上有很多国家和地区对烟草农药残留提出最高限量要求，这一方面无形中形成烟草国际贸易的技术壁垒，另一方面也对烟草农残分析技术提出了更高的要求。
我国在农残分析技术方面与国际先进水平还存在一定差距，正是在这种背景下，希望通过研究、开发、建立分析方法体系，不断丰富我国烟草行业在农药残留分析领域的成果，提供更多可供参考的分析方法，促进农残分析水平的不断进步。
1.2 项目实施方案的执行2009年7月，项目组在郑州召开了第一次项目组会议，讨论制定实施方案。
项目组在前期研究工作的基础上提出了初步方案供与会者讨论。
根据这个方案，项目组首先要确定本项目需要确定的研究目标物。
CORESTA 2008年公布的农用化学品指导性残留限量名单共有118种农药，此外还有大量的同分异构体或降解产物未被计算在内。
项目组最后决定以这个名单为主要依据，同时结合我国烟草农药使用以及农残分析技术的实际情况，特别是现行的11个烟草及烟草制品农药残留量测定标准方法决定项目的具体研究对象。
经讨论，项目组决定保留两个现行农残标准方法不进行新方法研究，分别是《YC/T 180-2004 烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定气相色谱法》和《YC/T 181-2004 烟草及烟草制品有机氯除草剂农药残留量的测定气相色谱法》，这两个标准方法共涉及毒杀芬、麦草畏、2,4-D和2,4,5-T四种农药。
气相色谱法同时测定烟叶中三种农药的残留
气相色谱法同时测定烟叶中三种农药的残留周恩荣;梁有;任凤莲【摘要】采用气相色谱法研究了仲丁灵、氯氰菊酯、溴氰菊酯3种农药在烟叶中的残留情况.样品经乙腈提取,Florisil硅土和中性氧化铝双吸附剂层析柱净化,正己烷-乙酸乙酯(98∶2,V/V)洗脱剂洗脱和浓缩后,采用GC-ECD进行定性和定量分析.当样品的加标水平为0.05,0.25,1.0 mg/kg时,加标回收率为73.8％～89.4％,相对标准偏差在5.5％～ 10.3％之间.该方法可用于烟叶中农药残留的快速分析测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)001【总页数】3页(P108-109,120)【关键词】烟叶;仲丁灵;菊酯类;气相色谱【作者】周恩荣;梁有;任凤莲【作者单位】中南大学化学化工学院,湖南长沙410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙410083【正文语种】中文【中图分类】O658仲丁灵又名止芽素，属于二硝基苯胺类烟草抑芽剂。
拟除虫菊酯类杀虫剂是一类广谱性杀虫剂，能溶于大多数有机溶剂中，如醇类、环己烷、乙腈，有高效、低毒等优点［1］。
仲丁灵和菊酯类农药残留是影响烟叶安全性的重要内容，因而在生产中重视烟草农药残留的控制是十分必要的。
目前，有关仲丁灵和菊酯类农药在烟叶中的残留检测方法报道较多，李金培［2］等建立了大口径毛细管柱气相色谱法同时测定烟草中6种菊酯类农药残留，但其有机溶剂使用量大、毒性大、步骤繁琐;穆小丽等［3］采用高效液相色谱－串联质谱法分析烟草中多种拟除虫菊酯农药残留;郗风华［4］通过气相色谱法分析植烟叶土壤和烟叶中仲丁灵残留。
以上方法的检测手段多用色谱，但其方法测定目标物类型单一。
同时测定烟叶或其他样品中这两类农药的报道尚少见。
对于仲丁灵和菊酯类农药在烟叶中的残留分析，我国现行的标准方法是GB/T13595［5］，该方法能测定多种农药残留，但其前处理需经过匀浆、凝胶渗透硅胶柱净化多重步骤，使用大量有机溶剂，毒性大。
烟草中菊酯类农药残留量及其捕集转移率的测定
第21卷第2期分析测试学报V ol.21N o.22002年3月FENXI CESHI XUE BAO(Journal of Instrum ental Anal y sis)M ar.2002烟草中菊酯类农药残留量及其捕集转移率的测定蔡继宝1,2,刘百战1,2,朱晓兰2,苏庆德1,2(1.中国科学技术大学化学系,安徽合肥230026;2.中国科学技术大学烟草研究中心,安徽合肥230052)摘要:建立了一种同时测定烟草中5种拟除虫菊酯农药残留量及其捕集转移率的毛细管气相色谱法;样品经丙酮提取,石油醚萃取,硅酸镁载体净化,G C-ECD(63N i)检测,外标法定量;实验表明,加标0.01×10-6～1.0×10-6含量水平的功夫菊酯和溴氰菊酯,回收率为90%～96%,加标0.2×10-6～20×10-6含量水平的甲氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯,回收率为92%～102%;同一样品中10次测定这5种菊酯类农药残留量的相对标准偏差为4.4%～13%。
关键词:拟除虫菊酯;农药残留量;毛细管气相色谱;烟草中图分类号:T S47文献标识码:A文章编号:1004-4975-(2002)02-0029-03美国、日本和欧盟等国对烟草中菊酯类农药残留量都有最高限量(MR L)规定或推荐最高限量规定[1]。
烟草成分复杂,干扰物质多,测定食品及茶叶中一种或几种菊酯类农药残留量的方法不能完全适用于烟草的测定,同时农药残留量的检测趋于多种残留物同时测定[2],因此,建立烟草中多种菊酯农药残留量的分析方法十分必要。
本研究用G C-ECD(电子捕获检测器)同时测定5种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。
多种菊酯农药残留量同时测定方法在国内外的研究报道较少[3],主要有高效液相色谱法[4]和气相色谱法[5]等,但这些方法的样品前处理大多存在操作繁琐费时、溶剂消耗多、样品用量大等缺点。
菊酯类农药含有卤素、氮、磷等电负性强的基团,易电离出电子,具有热稳定性及捕获电子的性质,因而适合采用ECD检测[6]。
气相色谱法测定烟气中拟除虫菊酯杀虫剂在卷烟滤嘴中的残留量
气相色谱法测定烟气中拟除虫菊酯杀虫剂在卷烟滤嘴中的残留量吴娜;李雪梅;黄海涛;缪恩铭;叶艳青【摘要】Smoking machine conformed to the standard of ISO 30008 was used for sampling. Sample of the cigarette filter tips was collected and extracted ultrasonically with mixed solvent of ethyl acetate and cyclohexane （1＋1） for 30 min. The extract was dehydrated with anhy. NaeSO4 and evaporated to near dryness by a rotary evaporator. The residue was taken up in.2 mL of n-hexane and the solution obtained was purified by SPE on graphite carbon black micro-column, which was eluted twice with mixture of acetone and n-hexane （2＋8）. The eluates were combined, concentrated by rotary evaporation and made up to 1.5 mL with the same mixed solvent which was used for GC analysis with Agilent HP-5 column for separation, and ECD for detection. Four pyrethriods were determined giving their values of RSD＇s （n=5） less than 6%. An equivalent of 20 μg of the mixed standard of the 4 pyrethroids was added to a sample containing 20 filter tips, and values of recovery found were all over 92%.%用符合ISO30008标准要求的吸烟机按标准条件抽吸卷烟样品，抽吸完毕后，取下滤嘴，用乙酸乙酯-环己烷（1＋1）混合溶剂超声提取30min。
烟草的农药残留检测
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烟草的农药残留检测
对于经常抽烟的人群来讲，本身烟就存在一些不好的物质在内，但是大家是否了解新鲜的烟草也会存在有农药残留这样的状况发生。
所以应当加强对农药残留的监控已经成为共识。
对此，根据烟草及烟草制品来讲吗，有多种农药残留量的测定。
★高效液相色谱-串联质谱法；
★有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法；
★气相色谱质谱联用和气相色谱法；
★二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定气相色谱质谱联用法；
★马来酰肼农药残留量的测定高效液相色谱法。
分析步骤：称取约2g样品，精确至0.01g，于50mL具盖离心管中，加入10mL水，振荡至样品被水充分浸润后静置10min。
移取10mL萃取剂至置于漩涡混合振荡仪上以2000r/min 速度振荡1min。
在离心管中分别加入4g无水硫酸镁，1g氯化钠，1柠檬酸钠和0.5g柠檬酸氢二钠，立即于漩涡混合振荡仪上以2000r/min速度振荡2min，以防止无水硫酸镁遇水反应造成局部过热并结块，然后以4000r/min离心10min.
移取1mL样品提取液上清液于1.5mL离心管中，加入150mg无水硫酸镁和25mgN-丙基乙二胺键合固相吸附剂，于漩涡混合振荡仪上以2000r/min速度振荡2min，以6000r/min离心2min，收集上清液备用。
吸取200µL上清液，用乙腈稀释至约1mL，经0.22µm有机相滤膜过滤后得试样萃取液，待检测分析。
对此分析是依据国标法由基质混合标准工作曲线计算得到测定值。
平行进行两次样品测定，以两次平行测定结果的平均值作为最终结果。
两次平行测定结果相对平均偏差应小于10%。
气相色谱法测定烟叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯
气相色谱法测定烟叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯吴小毛;龙友华;李荣玉【摘要】采用毛细管气相色谱法检测,外标法定量,建立了高效氯氟氰菊酯在烟叶及土壤中的残留分析方法.结果表明:烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯最小检出浓度均为0.001 mg/kg.烟叶中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为87.02%～91.83%,变异系数为3.46%～5.32%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为91.36%～96.64%,变异系数为3.06%～4.12%.该法简便快速,灵敏度高,适用于烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的测定.【期刊名称】《贵州农业科学》【年(卷),期】2010(038)011【总页数】3页(P234-236)【关键词】超声波萃取;固相萃取;气相色谱法,高效氯氟氰菊酯;烟叶;土壤【作者】吴小毛;龙友华;李荣玉【作者单位】贵州大学,农学院,贵州,贵阳,550025;贵州烟草品质研究重点实验室,贵州,贵阳,550025;贵州大学,农学院,贵州,贵阳,550025;贵州烟草品质研究重点实验室,贵州,贵阳,550025;贵州大学,农学院,贵州,贵阳,550025【正文语种】中文【中图分类】S451.2高效氯氟氰菊酯(Lambda-cyhalothrin)又名三氟氯氰菊酯、功夫，对害虫具有强烈触杀和胃毒作用，杀虫谱广、作用快、持效期长，具有杀虫、杀螨双重活性，化学性质稳定，适于防治烟草、棉花、蔬菜和果树等多种作物上的鳞翅目、鞘翅目、缨翅目、半翅目、直翅目和双翅目的多种害虫[1]。
因具有对害虫击倒速度快、击倒力强、用药量少等优点，高效氯氟氰菊酯已得到大范围应用。
关于高效氯氟氰菊酯在全麦(面)粉、蜂蜜、玉米、小白菜、大豆、棉花、苹果、绞股蓝和土壤中残留的气相色谱分析方法在国内外已有报道[2-10]。
目前，烟草中高效氯氟氰菊酯的残留分析方法为“烟草及烟草制品拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定”(GB/T13595-2004)，该方法采用混合有机相提取、凝胶渗透色谱净化、气相色谱检测，该分析程序能同时检测分析高效氯氟氰菊酯在内的23种农药残留[11]，但本方法试剂耗费量大，过程繁琐，成本高，不适宜高效氯氟氰菊酯单残留的分析。
有机氯、菊酯类农药残留量分析及调查
1 前言 我国是农业大国，同时也是农药生产和使用大国，农
药的大量使用虽然提高了农作物的产量，但是也对环境和 生态系统造成了危害。我国的农药利用率低，农药在田间、 果园等地喷洒使用的过程中，大部分农药会残留在环境中， 尤其是农作物上，对人的身体健康构成威胁，因此对蔬菜 中农药的残留情况的检测和分析显得尤为重要。随着社会 的现代化和人们健康意识的提升，农药残留问题逐渐显现 出来，使得农药残留检测受到社会的广泛重视。本研究建 立了气象色谱 (GC-ECD) 同时检测蔬菜中 16 种农药的分 析方法，并对市场上随机采购的蔬菜进行检测，为蔬菜中 农药残留的检测方法提供参考。
从 100 mL 具塞量筒中吸取 10.00 mL 乙腈溶液，放 入 150 mL 烧杯中，将烧杯放在 80℃水浴锅上加热，杯内 缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入 2.00 mL 正己烷，
盖上铝箔，待净化。 将弗罗里硅柱依次用 5.0 mL 丙酮 + 正己烷 (10+90)、
5.0 mL 正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层 表面时，立即倒入上述待净化溶液，用 15 mL 刻度离心管 接收洗脱液，用 5 mL 丙酮 + 正己烷 (10+90) 冲洗烧杯后 淋洗弗罗里硅柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置 于氮吹仪上，在水浴温度 50℃条件下，氮吹蒸发至小于 5 mL，用正己烷定容至 5.0 mL，在漩涡混合器上混匀，分别 移入两个 2 mL 自动进样器样品瓶中，待测。 3.3 气相色谱方法条件的设立
色 谱 柱：TR-5MS 石 英 毛 细 管 柱，30 m×0.25 mm （内径）×0.32 μm；进样口温度：250℃；检测器的温度： 310℃；检测器基座温度：250℃；载气：氮气，纯度大于 等于 99.999%，流速 1 mL min-1；进样方式：无分流； 进样量：1 μL；尾吹气流速：30 mL min-1；柱升温程序： 初始温度 50℃，以 20℃ min-1 的速度升温至 120℃，保 持 1 min，再以 5℃ min-1 的速度升至 280℃，并保持 5 min。
气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药残留量
气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药残留量夏品华;张明时;王兴宁;陈文生【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2008(18)2【摘要】目的：建立毛细管气相色谱同时测定中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯的残留量的方法。
方法：采用OV-1701弹性石英毛细管柱（30 m×0.53 mm×0.32μm）分离和电子捕获检测器检测。
结果：在0.05～2.5μg/ml的线性范围内,相关系数（r）分别为0.9995、0.9924、0.9992、0.9988和0.9976。
低、中、高3个添加水平的回收率分别为71.4%～99.6%、72.1%～101.9%、75.2%～98.2%,相对标准偏差（RSD）为1.4%～9.8%,检出限为0.05～0.1 mg/kg。
结论：方法简便快速,适合中药中痕量拟除虫菊酯类农药残留的同时测定。
【总页数】2页(P257-258)【关键词】毛细管气相色谱;中药材;拟除虫菊酯类农药【作者】夏品华;张明时;王兴宁;陈文生【作者单位】贵州师范大学贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室【正文语种】中文【中图分类】O657.71【相关文献】1.气相色谱法测定蔬菜中5种拟除虫菊酯类r农药的残留量 [J], 杨韶芸2.气相色谱法测定荔枝中7种拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 黄惠玲;何翠花;王玉健;黄海民;黄杰英;柯慧贤3.中药材中拟除虫菊酯类农药残留量的毛细管气相色谱测定方法 [J], 高天兵;张曙明;田金改4.毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量 [J], 訾伟旗;杜斌5.气相色谱法测定蔬菜中5种拟除虫菊酯类农药的残留量 [J], 杨韶芸;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量
气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量作者：刘海珠来源：《科技创新与应用》2013年第06期摘要：为了建立一种气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。
采用气相色谱法-电子捕获检测器对6种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。
发现6种拟除虫菊酯类农药分离效果较好，峰高与浓度呈良好的线性关系（R≥0.9948），该法检出限为0.005～0.02mg/kg，样品加标回收率为79.6%～118.5%。
证明其方法简单，净化效果好，精密度好、回收率高，能够满足茶叶中拟除虫菊酯类农药测定的要求。
关键词：气相色谱法；拟除虫菊酯类农药；茶叶；农药残留1 引言茶叶含有多种营养成分，包括咖啡碱、茶多酚、维生素，蛋白质、脂肪、和脂多糖等。
茶具有提神解劳，降脂减肥，预防龋齿、除口臭，利尿排毒，助消化、防便秘，抗菌抑菌，抗癌增强免疫力，抗衰老，预防动脉硬化和冠心病，降血糖，预防辐射等保健作用。
随着人们生活水平的提高，食品安全越来越受到关注。
茶叶作为一种保健饮品，已成为全球青睐对象。
而菊酯类农药是一种高效、低毒、低残留，可生物降解的杀虫剂，在茶叶种植中被大量使用。
因此，菊酯类农药残留量的检测，对维护人们的身体健康，有着重要的意义。
目前，菊酯类农药的检测方法有气相色谱法[1-2]，气相色谱-质谱法[3-4]，高效液相色谱法[5]等，但由于茶叶含色素较多，前处理复杂，测定步骤繁琐，难以满足大批量样品多组分快速测定要求。
本文采用气相色谱法-电子捕获检测器测定茶叶中菊酯类的农药残留，方法快速，简便，可实现大批量茶叶检测目标。
2 实验部分2.1 主要仪器与试剂Agilent6890N气相色谱仪附63Ni电子捕获检测器（μECD）（美国Agilent公司），DB-1701毛细管柱（30.0m×320×0.25？m）（美国Agilent公司），FZ102型微型植物粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；KQ-100DE型数控超声波清洗器（昆山市仪器超声有限公司）；N-EVAP111型氮吹仪（美国Organomation）。
菊酯类农药残留的快速测定
菊酯类农药残留的快速测定王朝瑾;李彦磊;王文豪;唐明【摘要】研究开发出了一种能够简单、快速、准确检测样品中菊酯类农药残留量的方法.可用于甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯的初步测定.通过与色谱法的测定结果比较.验证了该方法的可行性.整个测定时间不超过4 h,降低了检测时间,检测效果理想.平均加标回收率能控制在84.0%～1 15.0%之间,检出限为0.25 mg/kg,可用于蔬菜中菊酯类农药的残留量初筛试验.该法使用方便,操作简单、快速,节省时间.节省人力,减少大量工作,加快检测速度.【期刊名称】《湖南农业科学》【年(卷),期】2010(000)001【总页数】3页(P71-73)【关键词】菊酯类农药;残留量测定;快速检测【作者】王朝瑾;李彦磊;王文豪;唐明【作者单位】上海海洋大学食品学院,上海201306;上海海洋大学食品学院,上海201306;上海海洋大学食品学院,上海201306;上海市营养食品质量监督检验站,上海200082【正文语种】中文【中图分类】S482.35现在农药残留给食品带来的影响已受到人们重视。
尤其是近年来，随着人们生活水平的不断提高，食品的安全性也越来越受到重视，故对农药最高残留限量的要求也日益严格。
联合国食品法典委员会（FAO/WHO）对食品中的农药残留量作了十分严格的规定[1]。
而拟除虫菊酯是果树上防治害虫经常使用的杀虫剂。
因此，建立一套高效、快速、准确的测定食品中的拟除虫菊酯类农药残留速测方法迫在眉睫。
目前国内外对菊酯类的残留分析方法包括色谱法[2-4]、免疫分析法[5]等。
而无论是气相色谱检测，还是液相色谱检测，都存在需昂贵仪器等缺点，并且不能进行现场在线检测或跟踪监测;免疫分析法有特异性强，灵敏度高等优点，但同样仪器价格昂贵，且也只用于单一化合物或结构相似的化合物。
笔者以甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯为研究对象来研究菊酯类农药的测定，参考了硫化钠显色以测定丙烯菊酯等拟除虫菊酯类农药的残留量[6]，发现在一定浓度范围内菊酯类农药的含量与吸光度呈正比关系。
烟草中拟除虫菊酯类农药残留分析技术研究进展
烟草中拟除虫菊酯类农药残留分析技术研究进展
肖新生;张慎;袁芳;李佳颖
【期刊名称】《烟草科技》
【年(卷),期】2022(55)4
【摘要】为方便相关研究人员了解烟草中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法,对近年来烟草中拟除虫菊酯类农药的检测方法进行了文献调研和系统总结。
结果表明:①目前对此类农药残留分析技术的研究主要集中在样品前处理技术、分析仪器的选择和分析条件的优化方面。
②样品前处理技术方面,QuEChERS提取结合多元SPE小柱净化进行烟草样品的前处理,在采用多种分析仪器的检测中均表现出良好的效果。
③气相色谱法是目前普遍采用的分析方法,方法的灵敏度高,但干扰相对较多;气相色谱-串联质谱法是主要的发展方向,灵敏度高,干扰少,但仪器价格较高;其他新兴分析方法也具有较好的应用前景。
【总页数】12页(P101-112)
【作者】肖新生;张慎;袁芳;李佳颖
【作者单位】湖南科技学院化学与生物工程学院;湖南省烟草公司永州市公司【正文语种】中文
【中图分类】TS411.1
【相关文献】
1.果蔬中拟除虫菊酯类农药的多残留分析技术研究
2.食品中拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术研究进展
3.农产品中拟除虫菊酯类农药残留检测技术研究进展
4.
苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析技术5.烟草农药残留分析检测技术研究进展
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大口径毛细管柱气相色谱测定烟草中6种拟除虫菊脂农药残留量
大口径毛细管柱气相色谱测定烟草中6种拟除虫菊脂农药残
留量
李金培
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2001(029)007
【摘要】报道了用大口径毛细管柱气相色谱同时测定烟草中甲氰菊脂、三氟氯菊脂、氯菊脂、氯氰菊脂、氰戊菊脂、溴氰菊酯6种拟除虫菊脂农药残留量的方法。
样品农药残留经丙酮提取，凝结液除杂，石油醚萃取，弗罗里硅土柱净化，OV-101大口径毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。
本法的检出限为0.001～0．005 mg/kg。
6种农药标准加入回收率为85.5%～102．0％，相对标准偏差4.6%～17.5%。
【总页数】3页(P793-795)
【作者】李金培
【作者单位】云南烟草研究院农业所,
【正文语种】中文
【中图分类】TS4
【相关文献】
1.气相色谱法测定荔枝中7种拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 黄惠玲;何翠花;王玉健;黄海民;黄杰英;柯慧贤
2.双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量 [J], 梅文泉;黎其万;郑
永权;董丰收
3.双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量 [J], 梅文泉;黎其万;郑永权;董丰收
4.毛细管柱气相色谱法测定粮食、蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量 [J], 祝孝巽;张临夏;沈在忠
5.食品中除虫菊酯类农药残留量测定的气相色谱法 [J], 马丹
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GC-MS-MS法同时测定烟草中113种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留
GC-MS-MS法同时测定烟草中113种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留楼小华;高川川;朱文静;张晓瑜;史训瑶【期刊名称】《中国烟草科学》【年(卷),期】2012(33)5【摘要】10.3969/j.issn.1007-5119.2012.05.016% 应用QuEChERS技术对烟草中113种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留物进行提取、净化，在气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)上以 DB-17毛细管柱实现分离。
通过优化质谱参数，有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠峰的相互串扰，以保留时间窗口和选择性反应监测(SRM)离子对定性、峰面积定量。
该法具有前处理简便、快捷、节省溶剂、一次进样、在50 min内分析124个农药组分、准确灵敏的特点。
应用该方法对200余个烟叶样品进行检测验证，效果良好。
【总页数】7页(P83-89)【作者】楼小华;高川川;朱文静;张晓瑜;史训瑶【作者单位】贵州省烟草质量监督检测站,贵阳 550025;贵州省烟草质量监督检测站,贵阳 550025;贵州省烟草质量监督检测站,贵阳 550025;贵州省烟草质量监督检测站,贵阳 550025;贵州省烟草质量监督检测站,贵阳 550025【正文语种】中文【中图分类】S572.01【相关文献】1.固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 孔祥虹;海云;乐爱山;李建华;仇农学2.气相色谱法单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留应用探索 [J], 李翔;黄阳成;翁春英;胡支向;刘颖;韦江峰;3.气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 陈宗保;祖剑云;楼饶成;刘晓作4.气相色谱法单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留应用探索 [J], 李翔;黄阳成;翁春英;胡支向;刘颖;韦江峰5.气相色谱法同时测定叶菜中15种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 李永波;李红光;陈艳;孙巧莺;左蓓;徐清;刘婷婷因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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分析测试学报
第 #$ 卷
!" # 气相色谱条件 色谱柱： （&7） 载气：氢气，纯度 E FF( FF ! ，柱头压 $" 5B.； 辅 ABC@，!" - D "( #@ -D "( #@ !-； 助气：氮气，纯度 E FF( FF ! ，流量 G" -H・-&8 I $ ；进样口温度：#J" K ；检测器温度：!"" K < 分流 比：#" L $；进样量：#( " !H；进样方式：热针头进样；升温程序：起始温度 #G" K ，保持 $J -&8，以 @ K L -&8 升至 #J" K ，保持 $@ -&8。
第 !期
蔡继宝等 " 烟草中菊酯类农药残留量及其捕集转移率的测定
#$
!" # 样品的测定 按上述操作，经计算得到 # 个产地 共 B 个样品中甲氰菊酯、功夫菊酯、氯 氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的含量 （见表 #） 。 结果表明，不同产地和品 种的被测样品所含的菊酯类农药种类 和含量不同。 根据烟叶中拟除虫菊酯 农药残留量的最高限量 （CD*） 规定或 推荐最高限量规定 E $ F ，上述各种烟叶 样品中 G 种农药均未超标。 对不同品 种、不同产地烟叶样品的分析测定结 果表明：本法可一次同时测定 G 种拟除 虫菊酯类农药的残留量，是一种提取、 净化及检测简便的实用手段，具有灵 敏度高、回收率理想、重复性好等特 点。
! 实验部分
!" ! 仪器与试剂 （E) ’A） 和 .PW O3 数据处理机 （岛津） ；毛细管柱：0XW F，)( > J (& )! /TA>:UV7 G.W "N2 气相色谱仪 （AU）J (& !F !>；/X)!(( 超声清洗器；+2!((( 旋转蒸发仪；净化柱： （AU） 玻璃柱，底 >> !F Y> J "& F Y> 部填约 (& F Y> 石英砂芯、! Y> 无水硫酸钠和 "( Z 硅酸镁载体，顶端加 ! Y> 无水硫酸钠，使用前用 !( >Q 石油醚 H 乙酸乙酯预淋洗 [ 载气为高纯氢气，辅助气体为高纯氮气。 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水；丙酮、石油醚 （ E( K L( \ ） 、乙酸乙酯均需重 H" 蒸馏；饱和氯化钠水溶液；!( Z・Q 硫酸钠水溶液；洗脱液：乙酸乙酯 H 石油醚 （体积比 ] ^ !） ；无水 硫酸钠：EF( \ 灼烧 ! T；硅酸镁载体：")( \ 灼烧 N T，在干燥器中冷却至室温，备用。 甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯标准溶液：分别为 "(( >Z・Q H " D 标准品由 农业部药检所提供，用正己烷稀释至适当含量的混合标准工作液。 !" # 分析步骤 将烟叶除灰去梗后，F( \ 干燥，粉碎成 (& "OF K (& !NE >> 烟样。 称取粉碎烟样 "( Z 或剑桥滤片 于三角烧瓶中加入 "(( >Q 丙酮，超声波提取 )( >A9，抽滤，滤渣用 O( >Q 丙酮提取 "( >A9，抽滤；合 并滤液于圆底烧瓶中，浓缩至 F( >Q，转移于 !F( >Q 分液漏斗中，加入 "( >Q 饱和氯化钠溶液、"(( （ !( Z ^ Q） 、!F >Q 石油醚；用 !F >Q 石油醚重复萃取 N 次，合并石油醚相于 !F( >Q 烧 >Q 硫酸钠水溶液 瓶中；用无水 ’:! /4N 干燥后于 N( \ 水浴中旋转蒸发浓缩至 F >Q。 将此 F >Q 浓缩液转移至净化柱中，并用 F >Q 石油醚洗涤 ! 次，弃去流出液，用 "!( >Q 乙酸乙 酯 H 石油醚 （体积比 ] ^ !） 混合液分成 E 份 （每份 !( >Q） 依次洗脱净化柱，收集 ! K F 份的洗出液共 ]( >Q，在 F( \ 水浴上减压浓缩至干，用 " >Q 石油醚定容，供 G. 进样测定。
_),@-1@&0;-+, 6 甲氰菊酯） [J Q BJ # 9=;&(10;-+, 6 功夫菊酯 8 9=@)-5)0;-+, 6 氯氰菊酯 8 $QJ Q _),M&()-&0) 6 氰戊菊酯 8 !]J # 7)(0&5)0;-+, 6 溴氰菊酯 8 !#J O
表 ! 菊酯类农药残留在烟气中的捕集转移率 %&’() ! 91(()40+1, 1: 2;+:0+,< )::+4+),4= 6 9>? 8 1: @=-)0;-1+32 +, 01’&441 251A)
（ "& 中国科学技术大学 化学系，安徽 合肥 !)((!E；!& 中国科学技术大学 烟草研究中心，安徽 合肥 !)((F!） 要：建立了一种同时测定烟草中 F 种拟除虫菊酯农药残留量及其捕集转移率的毛细管气相色谱法；样品 加标 (& (" J "( H E K 经丙酮提取， 石油醚萃取， 硅酸镁载体净化， G. H +.I 5 E) ’A B 检测，外标法定量；实验表明， 摘 "& ( J "( H E 含量水平的功夫菊酯和溴氰菊酯，回收率为 L( ! K LE ! ，加标 (& ! J "( H E K !( J "( H E 含量水平的甲 氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯，回收率为 L! ! K "(! ! ；同一样品中 "# 次测定这 $ 种菊酯类农药残留量的相 对标准偏差为 %& % ! K ") ! 色谱；烟草 中图分类号：M/NO 文献标识码：3 文章编号："((N H NLOF H 5 !((! B (! H ((!L H ()
表 $ 线性关系和检出限 %&’() $ *+,)&- )./&0+1,2 &,3 3)0)40+1, (+5+0 6 7* 8
K)20+4+3) !D ^ 5+, *+,)&- )./&0+1, $ ‘ \! ![] % P G !G[ $ ‘ $G ]G[ % P $$ #]\ $ ‘ $$# ##] % P \ ]G\ $ ‘ $]G O#! % P \ GBQ $ ‘ $O# B$! % P !! B$G " ]J BB[ ]J BB[ ]J BB# ]J BBG ]J B\B 7* # ^ ,< ]J ]Q] ]J ][G ]J ][! ]J ]\! ]J ]$O
美国、日本和欧盟等国对烟草中菊酯类农药残留量都有最高限量 （CPQ） 规定或推荐最高限量规 定
R "S
。 烟草成分复杂，干扰物质多，测定食品及茶叶中一种或几种菊酯类农药残留量的方法不能完
全适用于烟草的测定，同时农药残留量的检测趋于多种残留物同时测定 R ! S D 因此，建立烟草中多种 菊酯农药残留量的分析方法十分必要。 本研究用 G. H +.I （电子捕获检测器） 同时测定 F 种拟除虫 菊酯农药残留量的分析方法。 多种菊酯农药残留量同时测定方法在国内外的研究报道较少 R ) S ，主要 有高效液相色谱法 R N S 和气相色谱法 R F S 等，但这些方法的样品前处理大多存在操作繁琐费时、溶剂消 耗多、样品用量大等缺点。 菊酯类农药含有卤素、氮、磷等电负性强的基团，易电离出电子，具有热 稳定性及捕获电子的性质，因而适合采用 +.I 检测 R E S 。 当同时测定多种菊酯农药残留量时，此种检 测器要求采用尽量无干扰萃取液，这就需要研究一种快速、有效的样品提取和净化手段。 本研究采 用固相萃取法进行样品净化，不但重现性好，而且回收率也高。
曲线。 标准曲线的线性关系和检出限见表 $N 加标样品色谱图见图 $。 在烟叶样品中添加 ! 个水平 不同含量的菊酯农药标准溶液，按方法步骤进行回收率试验，对加标 "( "$ D $" I G M $( " D $" I G 含量水 平的功夫菊酯和溴氰菊酯回收率为 F" ! M FG ! ，对加标 "( # D $" I G M #" D $" I G 含量水平的甲氰菊酯、 氯氰菊酯和氰戊菊酯，回收率为 F# ! M $"# ! ；@ 种农药残留量的相对标准偏差 （OPQ） 范围为 >( > ! M $! ! ；以 # 倍于噪音的样品量计，检出限为 "( "$> M "( "J# 8’。 同一样品 $" 次测定这 @ 种拟除虫菊酯 农药残留量的相对标准偏差为 >( $ ! M R( ! ! 。 试验证明，各种菊酯农药残留的色谱分析线性关系、 检出限、回收率和精密度均可以满足定量分析的要求。 $" # 农药在卷烟烟气中捕集转移率的测定及相对标准偏差 G 取卷烟一组，挑选重量与吸阻合格的烟支 G" 支，每支卷烟中加入 @" D $" I（ # ）混标 @ !H，用微 量注射器均匀注射，置于恒温恒湿中平衡 #> *，OSC #" 型转盘式 #" 孔道吸烟机上燃吸，烟气通过 J@ -- 直径的收集器，收集烟气总粒相物于剑桥滤片上，将滤片取下用脱脂棉擦洗捕集器内壁合并放入 #@" -H 具塞三角瓶中，滤片经过处理提取净化后在气相色谱上测转移率。 每个水平测 G 次，得平均 转移率、相对标准偏差如表 # 所示。 由表 # 看出，卷烟中 @ 种拟除虫菊酯类农药的平均转移率为 $( @ ! M $G ! ， OPQ 为 #( ! ! M $J ! ；同时也证明了烟叶中的农药残留并没有被完全燃烧分解，其中少 部分 （ $( @ ! M $G ! ） 随主流烟气进入人体血液循环而危害人的身体健康，因此控制烟草中的农药残留 量是一个不容忽视的问题。 $" % 提取条件的选择 从烟叶中提取拟除虫菊酯农药残留可选用不同的萃取溶剂，其中包括乙醚 I 正己烷、丙酮 I 水 和乙腈 I 石油醚等 T G U 。 本法采用丙酮作提取剂，石油醚作萃取剂，萃取前加入饱和氯化钠和硫酸 钠，主要是根据盐析原理，使水相中的农药能完全进入有机相。 根据样品和待测农药的种类，常用 提取方法有浸渍法、电磁搅拌法、超声波提取法、匀浆法、索氏抽提法、消化法等 N 通常的机械振荡 和索氏提取等方法所需的时间较长，一般需要几个小时，本研究采用电磁搅拌和超声波提取相结合 的方法，不仅提高了提取效率，而且提取时间也大大缩短。 为保证提取充分，本法采用了连续两次 提取的方法：先提取 !" -&8，滤渣再提取 $" -&8。