仪器检出限
区别【仪器检出限】、【方法检出限】、【样品检出限】
区别【仪器检出限】、【方法检出限】、【样品检出限】检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。
检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。
仪器检出限:指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。
仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。
一般通过多次空白试验,求得其背景响应的标准差,将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。
也可用已知浓度的样品与空白试验对照,记录测得的被测样品信号强度S与噪音(或背景信号)强度N,以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低浓度为LOD(Limit of Detection)。
如用非仪器分析方法时,通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。
表示方法常为:1.最低检出浓度:满足最低检出限要求时,进样供试品溶液的浓度,常见单位:mg/mL,ng/mL,mol/L等。
2,最低检出量:最低检出量=最低检出浓度×进样量,常见单位:ng,pg,fg等。
方法检出限:方法检出限不仅与仪器的噪音有关,还取决于样品测定的整个环节,如取样量,提取分离以及测定条件的优化等,实际工作中应注明具体实验条件。
例如:检测某化合物XY时,方法中规定取样100mg,经提取处理后定容为10ml分析,此时方法的检出限为1μg/g。
若改变方法使取样量增加至1g,则方法检出限为0.1μg/g。
若改变方法使取样量增加至1g且经提取处理后定容为1ml,则方法检出限为0.01μg/g。
样品检出限:即单个样品的检出限。
分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是一类型样品的平均检出限,并非严格适用于单个样品。
对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。
仪器检出限计算公式
仪器检出限计算公式仪器检出限是科学研究中常用的一个概念,它用于表示仪器或方法能够可靠地检测到的最低浓度或最小含量。
在实际的科学研究和分析中,准确地确定仪器检出限是非常重要的,因为它直接关系到测量结果的可信度和准确性。
仪器检出限的计算公式如下:检出限=3σ/S其中,σ表示样品的标准偏差,S表示样品的灵敏度或者信号的噪声比。
首先,我们需要确定样品的标准偏差。
标准偏差是用来描述数据的分散程度的一项统计指标。
它的计算公式是σ=sqrt(Σ((Xi-Xmean)²)/(n-1)),其中Xi表示每个样品的测量值,Xmean表示样品测量值的平均数,n表示样品数量。
其次,我们需要确定样品的灵敏度或者信号的噪声比。
灵敏度是指仪器对目标物质的响应能力,一般用信号强度来表示。
信号的噪声比是指目标信号相对于噪声水平的大小。
如果信号噪声比较小,意味着仪器在低浓度下对目标物质的检测能力较差,相反,如果信号噪声比较大,则表示仪器对目标物质的检测能力较好。
最后,根据上述计算公式,我们可以得到仪器的检出限。
该数值表示的是,当样品浓度低于检出限时,仪器将无法可靠地检测到目标物质的存在。
仪器检出限的计算非常重要,它对于科学研究的可靠性和准确性起着至关重要的作用。
在实际的科学研究中,我们通过计算仪器的检出限,可以帮助我们确定仪器的测量范围和灵敏度。
如果一个仪器的检出限较低,说明它可以可靠地检测到非常低浓度的目标物质,这将有助于我们对样品的分析和研究。
相反,如果一个仪器的检出限较高,那么在低浓度下的样品分析可能会出现误差,导致结果的不准确性。
因此,在科学研究中,合理计算仪器的检出限是非常重要的。
只有通过准确确定仪器的检出限,我们才能够获得可靠和准确的实验结果,从而为科学研究的进展提供有力的支持。
所以,我们要认真对待仪器检出限的计算,尽量提高仪器的灵敏度,以保证实验数据的可靠性和准确性,为科学研究的推进做出贡献。
仪器检出限
检出限、测定限、最佳测定范围、校准曲线及分析空白第一节:检出限1.检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则:D = 2N / S式中:N---噪声(mV或A);S---检测器灵敏度;D---检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg, 单位为mg/mlDv=2N / Sv, 单位为ml/mlDt=2N / St, 单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。
从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
2. 检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ式中:σ—空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。
2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。
检出限定量限仪器检出限方法检出限对比
检出限,定量限,仪器检出限,方法检出限对比定义仪器检出限:对较低的标准溶液进行测量,用重复测量7次的数据计算仪器检出限IDL:IDL=1.645*SD,SD就是标准偏差用GC-MS对计算所得的仪器检测限浓度进行分析加以确认,同时信噪比应接近或大于3:1。
方法检出限:估计方法检出限浓度约为2-5倍IDL,向测量对象(如:涂层、塑胶、金属等)中加入预估方法检出限浓度的标准溶液,根据标准测试方法进行处理,重复测量7次。
在99%的置信概率下,方法检出限MDL为:MDL=3.14*SD。
最低检测限:是在给出的仪器条件下所能测出的最低限度;最低定量限:样中的被分析物能够被定量测定的最低量;简单的说,S/N=3时的浓度是检测限,也就是峰高约在基线噪音高的3倍,S/N=10是定量限,也就是峰高约在基线噪音高的10倍时。
首先,配制一个较低浓度的对照品溶液,注入液相色谱仪,观察其峰高比基线噪音高多少倍(假设X倍),将该溶液稀释到X/3倍,基本即为该物质的检测限,将该溶液稀释到X/10倍,基本即为该物质的定量限。
计算公式和方法:计算公式为:D=3N/S(1)式中:N——噪音;S——检测器灵敏度;D——检测限而灵敏度的计算公式为:S=I/Q(2)式中:S——灵敏度;I——信号响应值;Q——进样量将式(1)和式(2)合并,得到下式:D=3N×Q/I (3)式中:Q——进样量;N——噪音;I——信号响应值。
I/N即为该进样量下的信噪比(S/N),该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得,一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。
这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
实际计算的两种检出限表示实际计算时,检出限有2种表示方法:一种是进样瓶中样品检测限,一种是针对原始样品的方法检出限。
1、对第一种检测限,只要知道进样量和信噪比即可计算。
如进样瓶中样品浓度为1mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得),则其检测限为:D=(3×1mgL-1)/300=0.01mg/L。
如何区分仪器方法检出限
如何区分仪器方法检出限仪器检出限和方法检出限是在分析化学中常用的两个指标,用于衡量仪器或方法在检测分析中的灵敏度和准确性。
仪器检出限是指在给定仪器条件下,通过检测样品中低浓度目标物所得到的信号与噪声之间的关系。
仪器检出限反映了仪器的灵敏度,即仪器能够检测到的最低目标物浓度。
仪器检出限可以通过实验测定得到,其测定过程一般包括制备一系列不同浓度的标准品溶液,然后测定这些溶液的信号和噪声,最后通过统计学方法计算出仪器的检出限。
方法检出限是指在给定的分析方法条件下,通过检测样品中低浓度目标物所得到的信号与噪声之间的关系。
方法检出限不仅受到仪器的影响,还受到样品前处理、分析方法的选择和优化等因素的影响。
方法检出限一般由实验室人员根据具体情况进行设定,其设定过程可以通过实验测定,也可以基于经验和统计学方法。
从定义可以看出,仪器检出限主要反映仪器自身的性能,而方法检出限则反映了分析方法的性能。
具体来说,仪器检出限主要受仪器灵敏度和噪声水平的影响,而方法检出限不仅受仪器条件的影响,还受到样品前处理等因素的影响。
此外,仪器检出限一般比方法检出限高,因为仪器检出限只考虑了仪器的性能,而方法检出限还考虑了样品前处理等其他因素。
在实际应用中,仪器检出限和方法检出限都是重要的指标。
仪器检出限可以帮助分析人员评估仪器的性能和灵敏度,并选择合适的仪器进行分析。
而方法检出限则可以帮助分析人员评估分析方法的灵敏度和准确性,并优化方法条件,提高分析结果的可靠性。
总结起来,仪器检出限和方法检出限是用于衡量仪器和方法在检测分析中的灵敏度和准确性的指标。
仪器检出限主要反映仪器的性能和噪声水平,而方法检出限则不仅考虑仪器的性能,还考虑样品前处理等其他因素的影响。
分析人员可以根据具体需求和实际情况选择合适的指标,并进行合理评估和应用。
仪器检出限和分析方法检出限
检出限、测定限、最佳测定范围、校准曲线及分析空白第一节:检出限1.检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则:D = 2N / S式中:N---噪声(mV或A);S---检测器灵敏度;D---检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg, 单位为mg/mlDv=2N / Sv, 单位为ml/mlDt=2N / St, 单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。
从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
2. 检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ式中:σ—空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。
2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。
仪器检出限方法检出限样品检出限及测定下限的概念及出别
仪器检出限方法检出限样品检出限及测定下限的概念及出别1. 仪器检出限(Instrument Detection Limit, IDL)是指仪器对样品中存在的目标物质的最小可以被检测到的浓度。
它表示了仪器的灵敏度,即仪器能够识别样品中非常低浓度的目标物质。
2. 方法检出限(Method Detection Limit, MDL)是在分析方法中,仪器本体灵敏度加上样品制备和分析过程中的无误差的干扰项对检出限的影响所致的最小目标物质浓度。
它反映了整个分析方法的灵敏度,并综合考虑到了仪器和方法操作中的影响因素。
3. 样品检出限(Sample Detection Limit, SDL)是指分析化学中对于特定样品矩阵,在特定条件下,能探测到的最小目标物质浓度。
它表示了在具体样品中测量目标物质的灵敏度和准确性。
4. 测定下限(Limit of Quantification, LOQ)是指分析化学中能够测定目标物质浓度的最小限度。
它用于描述分析结果的可靠性和准确性,并且通常比检出限更高,因为它考虑了分析过程中的误差和干扰项。
这四个概念在分析化学中的使用互相有别。
仪器检出限主要用于评估仪器的灵敏度,并且通常通过测量空白样品来确定。
方法检出限被用于评估分析方法的灵敏度,并且可以通过分析空白样品和加入已知浓度目标物质的标准溶液来确定。
样品检出限则是在实际样品中进行测量,并且受到样品矩阵的影响。
最后,测定下限是用来描述分析方法的可靠性和准确性,并且通常需要根据分析结果和样品特性来确定。
总的来说,仪器检出限、方法检出限、样品检出限和测定下限是在分析化学中用来描述仪器和方法的灵敏度和分析结果可靠性的几个重要概念和参数。
它们在实际分析中的应用和确定方法会根据具体情况和需求的不同而有所差异。
检出限的概念及计算
• 检出限的概念 • 检出限的计算方法 • 不同类型检出限的区分 • 检出限的影响因素 • 降低检出限的方法 • 实际应用案例
01
检出限的概念
定义
检出限是指某一方法在给定的置信水平下,能 够从样品中检测出待测物质的最小浓度或最小 量。
检出限通常用于衡量分析方法的灵敏度,即该 方法能够检测出目标物质的最小量。
方法二:基于已知浓度的标准偏差
总结词
这种方法是通过在已知浓度的样品中测量信号的标准偏差来推导检出限。
详细描述
这种方法适用于背景噪声较大或待测组分与背景噪声难以分离的情况。通过在已知浓度的样品中多次测量信号, 计算标准偏差,然后乘以一个常数(通常是3或10),再加上适当的常数,得到检出限。这种方法假设已知浓度 的样品中包含了待测组分的信号和背景噪声。
方法选择性
方法的选择性决定了在复杂样品 中定性
方法的稳定性决定了检测过程中 信号的稳定性,稳定性越高,检 出限越低。
05
降低检出限的方法
提高仪器性能
更新设备
使用更先进、更灵敏的仪器设备,能 够提高检测的精度和灵敏度,从而降 低检出限。
定期维护
对仪器进行定期的维护和校准,确保 仪器处于良好的工作状态,提高检测 的准确性。
优化实验条件
通过调整实验条件,如温度、压力、反应时间等,优化分析方法,降低检出限。
06
实际应用案例
环境监测中的检出限应用
总结词
环境监测中的检出限应用主要涉及对水、土壤、空气等环境 介质中污染物的检测。
详细描述
环境监测中,检出限是评估污染物对环境影响的重要指标。 通过对水、土壤、空气等环境介质中污染物的检测,可以了 解环境中污染物的分布和浓度,进而评估其对生态系统和人 类健康的潜在风险。
仪器检出限测定方法
仪器检出限测定方法定义仪器检出限(LOD)是定义分析方法敏感度的关键参数。
它表示仪器能够检测并区分于背景噪声的最低目标物浓度。
测定方法1. 空白实验法测量一系列空白样品,并计算空白信号的标准偏差(SD)。
LOD定义为:LOD = 3 SD此方法适用于具有稳定背景信号的仪器。
2. 信噪比法测量目标物浓度已知的标准品,并计算目标物信号与背景噪声信号的比值(S/N)。
LOD定义为:LOD = (S/N)空白SD此方法适用于噪声较大的仪器。
3. 稀释序列法稀释目标物浓度已知的标准品至一系列较低的浓度。
测量每个浓度的信号,并绘制信号与浓度的校准曲线。
LOD定义为:LOD = x截距/斜率此方法适用于测定复杂基质中目标物的LOD。
4. 标准添加法向空白基质中添加已知浓度的目标物。
测量添加前后基质的信号,并计算目标物的浓度。
LOD定义为:LOD = 3 (标准添加浓度/信号增量)此方法适用于测定复杂基质中目标物的LOD,不受基质效应的影响。
5. 国际纯化学与应用化学联合会(IUPAC)法向空白基质中添加一系列已知浓度的目标物。
测量每个浓度的信号,并绘制信号与浓度的校准曲线。
LOD定义为:LOD = 3 SD(y截距/斜率)此方法是IUPAC推荐的标准LOD测定方法。
影响LOD的因素LOD受多种因素的影响,包括:仪器灵敏度背景噪声样品基质操作人员的技术数据分析方法注意事项LOD因仪器和方法而异。
LOD只适用于特定目标物和基质。
LOD随着仪器状态、环境条件和操作人员技能的变化而变化。
重要的是定期监测LOD以确保分析方法的可靠性和准确性。
检出限是什么如何计算影响因素有哪些
检出限是什么如何计算影响因素有哪些检出限(Limit of detection,LOD)是指在特定条件下,仪器或方法能够可靠地分析出样品中存在的最低浓度或最低浓度水平。
它是定量分析中的一个重要参数,用于确定分析结果是否可靠,即是否可以检测到低浓度的目标物质。
计算检出限的方法有多种,其中一种常用的方法是使用标准偏差的三倍作为检出限。
具体计算公式如下:LOD=3×SD其中,LOD表示检出限,SD表示样品分析中得到的标准偏差。
这种方法适用于在正态分布的情况下,当分析结果呈现正态分布时,约有99.7%的数据位于平均值加减三倍标准偏差之间。
影响检出限的因素有多个,下面介绍其中几个重要的因素:1.仪器灵敏度:仪器的灵敏度可以影响检出限。
灵敏度越高,仪器可以检测到更低浓度的目标物质,因此检出限也就越低。
2.样品基质:样品基质是指样品中的其他组分。
样品基质的复杂性可能会影响仪器对目标物质的检测能力,可能会产生干扰,从而提高了检出限。
3.分析方法:不同的分析方法对于不同的目标物质具有不同的检测灵敏度。
有些方法灵敏度较高,可以检测到低浓度的目标物质,而有些方法灵敏度较低。
4.样品预处理:样品预处理包括样品的提取、净化和浓缩等处理过程。
不同的预处理方法对目标物质的检测灵敏度有不同的影响。
5.分析仪器的精度:分析仪器的精度也会影响检出限。
如果仪器的误差较大,可能会改变分析结果,从而影响检出限的计算和确定。
在实际应用中,需要根据具体情况,并结合上述因素进行综合考虑,确定适用于分析样品的检出限。
此外,还需要注意,检出限并不等同于检出值,检出限只是一种分析限度,用于判断方法的可靠性和灵敏度,而检出值是实际检测到的目标物质的浓度值。
检出限名词解释
检出限名词解释
检出限,是指化学检测和生物检测中,能够被仪器精确检测出来
的物质最低量。
它表示器官中所检出的物质含量,在一定信任水平下,其复测结果都为阳性(即大于0)。
检出限属性会不断变化,一般受到因素如试剂、仪器、测量条件等影响。
检出限通常在实验室各种检测仪器上用以了解测量对象的非常小
或微量物质含量,比如可以用它来检测某种药物的最小有效剂量,也
可以用它来测量污染指数或微量元素含量。
这可以帮助医生更好地根
据病状推测最佳治疗方案,也可以帮助环境监测工作者依据实验室检
测结果来确定污染物的种类和范围。
由于不同的检测原理和不同的仪器,检出限也可能存在差异。
比如,一种物质的检出限可能比另一种物质要高几个数量级;也可能某
种物质在一种仪器上能够被检出,而在另一种仪器上却无法检出。
因此,在选择仪器和进行检测之前,都需要明确检测仪器的检出限,把
握测量对象真实的含量。
检出限的重要性贯穿始终,它的准确性和可靠性至关重要。
在实
际应用中,应当确保检测仪器的准确性和可靠性,不断改进检出限,
使之符合实际情况,以提高检测阶段结果的准确性和可靠性,从而服
务于社会发展。
5种典型仪器方法检出限计算方法
5种典型仪器⽅法检出限计算⽅法
即便是同⼀仪器,在不同的检测领域可能计算⽅法检出限的⽅法也不⼀样,以下是常⽤的⼏种:
1
通⽤的⽅法
MDL=3SD
MDL——⽅法检出限;
SD——n次平⾏测定的标准偏差(⼀般n≥5)。
2
⾊谱法
测定低含量样品,以3倍的信噪⽐作为⽅法检出限,10倍信噪⽐作为⽅法检测下限。
3
滴定法
⼀般根据所⽤的滴定管产⽣的最⼩液滴(可按0.05mL)的体积来计算,计算公式为:
λ ——被测组分与滴定液的摩尔⽐;
ρ ——滴定液的质量浓度,g/ml;
V0 ——滴定管所产⽣的最⼩液滴体积,ml;
M 0 ——滴定液的摩尔质量,g/mol;
V1 ——被测组分的取样体积,ml;
M1 ——被测项⽬的摩尔质量,g/mol;
k ——当为⼀次滴定时,k=1;当为反滴定或间接滴定时,k=2。
4
分光光度法
在没有前处理的情况下,可以以扣除空⽩值后的与 0.01 吸光度相对应的浓度值作为检出限,按以下公式进⾏计算。
MDL = 0.01/ b
b——回归直线斜率。
5
离⼦选择电极法
当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空⽩电位且平⾏于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值即为该离⼦选择电极法的检出限。
检出限与检出下限
(2)检出限的确定 ① 配制1份浓度为c,接近于空白值的标准溶液,测量
20次以上,得到平均信号( X ),求出测量信号的标 准偏差()。
② 用下式计算出检出限(用浓度单位表示)
cL
3 c X
2. 灵敏度 (Sensitivity)
灵敏度:待测物浓度(或质量)改变一个单位时 所引起的测量信号的变化量。用S表示,S=dx/dc,也 可以把灵敏度理解为分析曲线的斜率。
检出限与灵敏度的关系:
cL
3 S
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感 程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。检 出限有仪器检出限和方法检出限两类。
A.仪器检出限 指产生的信号比仪器噪音大 3倍的待测物质的浓度,但不同仪器检出限定 义有所差别。
B.方法检出限 指当用完一完整的方法,在99% 置信度内,产生的信号不同于空白中被测物质的 浓度。
资料整理
• 仅供参考,用药方面谨遵医嘱
对于化学工作者,要分清检出限与测定下限的含义和关系, 提高检测结果的可靠性和准确性,更好地实现实验室质量控 制
谢谢
人有了知识,就会具备各种分析能力, 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书,广泛阅读, 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识, 培养逻辑思维能力; 通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平, 培养文学情趣; 通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操, 给我们巨大的精神力检出限(Detection Limit)
检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从 式样中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出,即判定式样中存有浓度 高于空白的待测物质。检出限除了与分析中所用试剂 和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有 关。
检出限标准
检出限标准本标准规定了检出限的相关术语和定义、仪器检出限、样品制备、前处理方法、实验条件、实验室要求、检测方法比对、数据处理与报告、质量控制与保证等内容。
本标准适用于需要测定检出限的实验。
1. 仪器检出限仪器检出限是指仪器本身所能检测到的最小信号值。
该值受到仪器噪音、灵敏度、测量精度等因素的影响。
在测定检出限时,应使用空白样品进行测定,并按照以下步骤进行:1.1 将空白样品放入仪器,记录仪器噪音水平;1.2 在空白样品中加入一定量的标准物质,并按照相同的步骤记录仪器噪音水平;1.3 重复以上步骤,直到加入的标准物质量不再对噪音水平产生明显影响为止;1.4 根据上述测量结果,计算检出限。
2. 样品制备样品制备是测定检出限的关键步骤之一。
应根据不同的检测项目和实验要求,选择合适的样品制备方法。
在制备样品时,应确保样品具有代表性,并且能够满足实验要求。
3. 前处理方法前处理方法是指将样品中的目标物质分离、纯化、浓缩等操作。
在选择前处理方法时,应考虑实验要求、目标物质的性质、样品基质等因素。
在处理过程中,应尽量减少对目标物质的干扰因素,并避免引入其他杂质。
4. 实验条件实验条件对检出限的测定具有重要影响。
应选择合适的实验条件,如温度、压力、流动相组成等,以确保实验结果的准确性。
在实验过程中,应密切关注实验条件的波动,并及时调整实验参数。
5. 实验室要求实验室应满足以下要求:5.1 实验室环境应符合相关规定;5.2 实验室设备应符合相关标准;5.3 实验室应具备必要的防护设施和安全措施;5.4 实验室人员应经过相关培训,并具备必要的资质和经验。
6. 检测方法比对在进行检出限测定时,应对不同检测方法的结果进行比对。
应选择可靠的检测方法,如国家标准、行业标准或经过验证的方法。
在比对过程中,应关注不同方法之间的差异,并分析其原因。
如果发现差异较大,应采取措施提高检测方法的准确性和可靠性。
7. 数据处理与报告7.1 数据处理:在测定检出限时,应对实验数据进行处理和分析。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
仪器检出限
检出限定义:是指某一特定分析方法在一定置信限下能够检出检测目标物的最小量。
检出限往往又称为检出下限。
由于方法的差异,既可以用浓度表示,也可以用绝对量表示(如ug.ng)
检出限可分为:仪器检出限、方法检出限、样品检出限三类
(1)仪器检出限:仪器能可靠检测的最小信号所对应的待测元素的最小值。
仪器检出限反映的是仪器本身的检出能力。
其确定方法为:采用纯水,在一定时间内测定12次以上,以3倍标准偏差对应的含量或浓度表示。
(2)方法检出限:即某分析方法可检测的待测元素的最小浓度或含量。
这一参数反映了该方法对于适用类型样品的平均检出限。
其确定方法为,采用不同含量的标准物质,在一定时间间隔内进行不少于12次的测定,计算每个样品待测元素的标准偏差,以标准偏差对含量作关系曲线,利用该曲线外推计算该方法的检出限。
(3)样品检出限:即单个样品的检出限。
分析方法检出限采用的是一系列标准物质、基体各不相同,因此只能是一类型样品确定检出限,并非严格适用于单个样品。
对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采用标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。
当样品中待测元素含量较高时,此类检出限的确定不具有明显的意义。
方法检出限和样品检出限的确定方法的差异在于前者使用的是一系列同类样品进行测定,基体在一定范围内是变化的,而后者使用的单个样品进行测定,基体严格保持不变。
标准偏差公式:S = Sqr(∑(xn-x拨)^2 /(n-1))公式中∑代表总和,x拨代表x的算术平均值,^2代表二次方,Sqr代表平方根。
ICP检出限
单位/PPm
铁0.0008 镉0.0002 铅0.0162 钠0.0009
MP2检出限
单位/PPm
铅0.0073。