硫酸盐的测定

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硫酸盐的测定
离子色谱法
1 适用范围
本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子测定。

方法检出限:当电导检测器的量程为10µS,进样量为25µl时,无机阴离子的检出限如下:
阴离子 F- Cl- NO2- NO3- HPO42- SO42-
检出限(mg/L)0.02 0.02 0.03 0.08 0.12 0.09 2 原理
本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。

水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。

被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)室,被转换为高电导的酸性,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。

用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或封面积定量。

一次进样可连续测定六种无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-)。

3 试剂
实验用水均为电导率小于0.5µS/cm的二次去离子水,并经过0.45µm微孔滤膜过滤。

3.1 淋洗贮备液::分别秤取19.078g碳酸钠和1
4.282g碳酸氢钠(均
已在105℃烘干2h,干燥器中放冷),溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。

贮存于聚乙烯瓶中,在冰箱中保存。

此溶液碳酸钠浓度为0.18mol/L;碳酸氢钠浓度为0.17 mol/L。

3.2 淋洗使用液:取10ml淋洗贮备液置于1000ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。

此溶液碳酸钠浓度为0.0018 mol/L;碳酸氢钠浓度为0.0017 mol/L。

3.3 再生液C(1/2H2SO4)=0.05 mol/L:吸取1.39ml浓硫酸溶液于1000ml容量瓶中(瓶中装有少量水),用水稀释到标线,摇匀(实用新型离子色谱仪可不用再生液)。

3.4 氟离子标准贮备液,1000.0ml/L:秤取2.2100g氟化钠(105℃烘干2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。

贮存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中冷藏。

3.5 氯离子标准贮备液,1000.0mg/L:秤取1.6485g氯化钠(105℃烘干2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。

贮存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中冷藏。

3.6 亚硝酸根标准贮备液,1000.0mg/L:秤取1.4997g亚硝酸钠(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。

贮存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中冷藏。

3.7 硝酸根标准贮备液,1000.0mg/L:秤取1.3708g硝酸钠(105℃烘干2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。

贮存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中冷藏。

3.8 磷酸氢根标准贮备液,1000.0mg/L:秤取1.495g磷酸氢二钠(干
燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。

贮存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中冷藏。

3.9 硫酸根标准贮备液,1000.0mg/L:秤取1.8142g硫酸钾(105℃烘干2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。

贮存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中冷藏。

3.10 混合标准使用液:
①混合标准使用液Ⅰ:分别从六中阴离子标准贮备液3.4~3.9项中吸取5.00ml、10.00ml、20.00ml、40.00ml、50.00ml和50.00ml于1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。

此混合溶液中氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、磷酸氢根和硫酸根的浓度分别为5.00mg/L、10.0mg/L、20.0 mg/L、40.0 mg/L、50.0 mg/L 和50.0 mg/L。

②混合标准使用液Ⅱ:吸取20.00ml混合标准使用液Ⅰ于100ml容量瓶中,加入1.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。

此混合溶液中氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、磷酸氢根和硫酸根的浓度分别为1.00mg/L、2.00mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、10.0 mg/L和10.0 mg/L。

3.11 吸附树脂:50~100目。

3.12 阳离子交换树脂:100~200目。

3.13 弱淋洗液,C(Na2B4O7)=0.005mol/L。

4 仪器
4.1 离子色谱仪(具电导检测器)。

4.2 色谱柱:阴离子分离柱和阴离子保护柱。

4.3 微膜抑制器或抑制柱。

4.4 记录仪、积分仪(或微机数据处理系统)。

4.5 淋洗液或再生液贮存罐。

4.6 微孔滤膜过滤器。

4.7 预处理柱:预处理柱管内经为6mm,长90mm。

上层填充吸附树脂(约30mm高),下层填充阳离子交换树脂(约50mm高)。

5 样品
①水样采集后应经0.45µm微孔滤膜过滤,保存于清洁的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

②水样采集后应尽快分析,否则应在4℃下存放,一般不加保存剂。

③样品的保存时间:
阴离子容器材质保存时间
F-和Cl-玻璃瓶48h
NO2-
聚乙烯瓶
玻璃瓶或聚乙烯瓶
1个月
48h
NO3-HPO42-玻璃瓶或聚乙烯瓶
玻璃瓶
24h
48h
SO42-玻璃瓶或聚乙烯瓶1个月
6 步骤
6.1 色谱条件
①淋洗液浓度:碳酸钠0.0018mol/L-碳酸氢钠0.0017mol/L。

②再生液流速:根据淋洗液流速来确定,使背景电导达到最小值。

③电导检测器:根据样品浓度选择量程。

④进样量:25µl 淋洗液流速:1.0~2.0ml/min 。

6.2 校准曲线的制备
①根据样品浓度选择混合标准使用液Ⅰ或Ⅱ,配制5个浓度水平的混合标准溶液,测定其峰高(或峰面积)。

②以峰高(或峰面积)为纵坐标,以离子浓度(mg/L )为横坐标,用最小二乘法计算校准曲线的回归方程,或绘制工作曲线。

6.3 样品测定
①高灵敏度的离子色谱法一般用稀释的样品,对未知的样品最好先稀释100倍后进样,再根据所得结果选择适当的稀释倍数。

②对有机物含量较高的样品,应先用有机溶剂萃取除去大量有机物,取水相进行分析;对污染严重、成分复杂的样品,可采用预处理柱法同时去除有机物和重金属离子。

6.4 空白试验
以实验用水代替水样,经0.45µm 微孔滤膜过滤后进行色谱分析。

6.5 标准曲线的校准
用标准样品对校准曲线进行校准。

7 结果的表示
按下式计算水中阴离子的浓度:
阴离子(mg/L )=
0h h a b
-- 式中:h ——水样的峰高(或峰面积)
h 0——空白峰高测定值
b——回归方程的斜率
a——回归方程的截距
8 干扰及其消除
①亚硝酸根不稳定,最好临用前现配。

②样品需经0.45µm微孔滤膜过滤,除去样品中颗粒物,防止系统堵塞。

③注意整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果。

④在于绘制标准曲线相同的色谱条件下测定样品的保留时间和峰高(或峰面积)。

⑤在每个工作日或淋洗液、再生液改变时,或分析20个样品后,都要对校准曲线进行校准。

假如任何一个离子的影响值或保留时间大于预期值的±10%时,必须对新的校准标样重新测定。

如果其测定结果仍大于±10%时,则需要重新绘制该离子的校准曲线。

⑥对于污染严重的成分复杂的样品,预处理柱可有效去除水样中所含的油溶性有机物和重金属离子,同时对所测定无机阴离子均不发生吸附。

⑦不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F-或Cl-的测定。

如乙酸与F-产生共淋洗,甲酸与Cl-产生共淋洗。

若这种共淋洗的现象显著,可改用弱淋洗液(0.005mol/LNa2B4O7)进行洗脱。

⑧注意器皿的清洁,防止引入污染,干扰测定。

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