常用玻璃量器检定或校准计算方法的比较
常用玻璃量器自校准
21 1.00305 1.00307 1.00309 1.00311 1.00313 1.00315
22 1.00327 1.00329 1.00331 1.00333 1.00335 1.003837
(三)操作
中小容量计量有两种方法: *衡量法和容量比较法
衡量法原理:通过称量被检量器中量入 或量出纯水的质量,并根据该温度下纯 水的表观质量进行计算,得出量器在标 准温度20℃时容积。 容量比较法:是以水为介质,用标准量器 与被检量器比较,以标准量器的量值来 确定被检量器的量值。(检定装置) 以衡量法为仲裁法
容量允差用于最后判断是否能用和分级别
B级量器允差是A级2倍。随着玻璃量器的
容量增大,容量允差也随之增大。
5
二 *原理
6
说明:β(体膨系数)。由玻璃材料 不同所导致。一般制作玻璃量器材 料都属钠钙玻璃。用硼硅玻璃制作 的玻璃量器,应标“Bsi”字样。 因 此未标明Bsi字样的玻璃量器,计算 时代入钠钙玻璃体胀系数:25× 10-6 ℃-1硼硅玻璃体胀系数: 10× 10-6 ℃-1
(7)每个检定点至少检两次,记录结果。 还应计算两检定点之间的最大误差不超 过容量允差的1/4.
16
(五)量筒、量杯 1.检定点:
总容量的1/10(若无总容量的1/10分度 线,则检2/10点,自底部起。)
半容量(半容量~底部) 总容量 最小刻度10ml . 0—50ml(2/10) 0—130ml(半容量) 0—250ml(全量程)
残留液:对于吸量管,当液体自然流至 流液口端不流时,流液口内残流的液体。
2
流出式分度吸量管:当液体自然流至流 液口端不流时,口端应保留残留液。
吹出式分度吸量管:当液体自然流至流 液口端不流时,即将流液口残留液排出。 (上面写吹字)
玻璃量具检定与校准
2.分度吸量管检定点的选择 (1)0.5mL以下(包括0.5mL)。 半容量(半容量至流夜口);总容量两点。 (2)0.5mL以上(不包括0.5mL)。 总容量的1/10,若无总容量的1/10分度 线,则检2/10点(自流液口起);半容量 (半容量至流夜口);总容量三点。
四、滴定管检定操作步骤
1.将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上,充水至最 高标线以上约5mm处。 2.缓慢地将液面调整到零位,同时排出滴定管流液口的空气,移去 流液口最后一滴水珠。 3.取一只容量大于被检玻璃量器的洁净具塞锥形瓶,称得空杯质量。 4.完全开启活塞(或用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流 出。 5.当液面降至被检分度线以上约5mm处时,等待30s,然后10s内将 液面调至被检分度线上,随即用称量杯移去流液口的最后一滴水 珠。 6.将被检滴定管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量(m)。 7.调整被检滴定管液面的同时,应观察测量筒内的水温,读数准确 到0.1℃。 8.按衡量法计算式计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量。 9.除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大 误差。
1.00215 1.00229 1.00244 1.00260 1.00277 1.00296 1.00315 1.00335 1.00356 1.00379 1.00402
1.00217 1.00230 1.00246 1.00262 1.00279 1.00298 1.00317 1.00337 1.00359 1.00381 1.00404
3.4 玻璃仪器的计量检定与校准
玻璃量器在使用过程中是要进行量值 传递的,这些玻璃容量仪器的容积有时与 它所标出的容积有一定的差值。所以要定 期到计量部门或有资质的校准实验室对其 进行计量检定,获得计量检定合格证书或 测试合格证书后方可使用。
移液器及玻璃量器检定和校准的区别
买了一大波移液器和玻璃量器,不知道要出检定证书还是校准证书?别担心,小编今天给你解答这些疑问!一、检定和校准的主要区别1、对象检定:具有法制性,用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测四个方面且列入《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》的工作计量器具,属于国家强制检定的管理范围。
校准:没有限制。
2、目的检定:为了确认器具与技术要求符合性,对符合要求的给予检定合格结论,反之为不合格。
校准:给被校准对象的示值赋予校准值或修正值。
3、方法检定:必须依据检定规程,如玻璃量器需依据JJG 1996-2006 常用玻璃量器检定规程。
校准:依据校准规范,玻璃量器国家无校准规范,可参考检定规程也可按照客户要求或指定方法。
4、内容检定:对是否符合法定要求进行判断,给出合格与否的结论。
校准:得到校准值或修正值。
5、结果检定:结果合格出具检定证书,不合格出具检定结果通知书。
校准:出具校准证书,给出校准值、修正值及不确定度。
6、周期检定:必须按照检定规程的规定,如玻璃量器检定周期3年,移液器检定周期1年。
校准:根据使用的需要自行确定,可以进行定期校准也可以不定期校准,或在使用前校准。
二、出具证书单位•国家法定计量检定机构可出具检定证书和校准证书。
•CNAS认可的第三方校准实验室可出具带CNAS资质的校准证书,可在CNAS官网查询该实验室的能力范围。
三、移液器和常用玻璃量器是做校准还是检定?1移液器和常用玻璃量器不在国家强检目录中,选择校准还是检定主要根据评审机构要求。
如无评审机构,建议选择校准证书,可获得修正值和不确定度。
2部分进口玻璃计量产品规格特殊,检定规程无此规格,无法出具检定证书,如4ml单标线吸量管,只能出具校准证书。
3移液器和10ml及以下瓶口分液器,可依据JJG646-2006出具检定证书或校准证书。
10ml 以上瓶口分液器量程超出检定规程,只能出具校准证书。
4塑料计量产品没有国家检定规程或校准规范,可参考厂家方法或客户提供的方法出具校准证书。
常用玻璃量器校准细则
常用玻璃量器校准细则2019-09-01批准 2019-09-01实施1依据JJG196-2006常用玻璃量器检定规程。
2适用范围本细则适用于滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等常用玻璃量器的校准。
3概述常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯。
玻璃量器按其型式分为量入式和量出式两种。
玻璃量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。
4校准方法及数据处理4.1校准环境室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/ h 。
水温与室温之差不得大于2℃。
检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB6682—1992要求。
4.2校准用仪器设备4.2.1标准器:型号为AL204-IC、JA10003和BT4202S的电子天平。
4.2.2配套设备:型号为SE7-2的电子秒表和型号为(0~50)℃的玻璃液体温度计。
4.3 外观用目力观察,可借助放大镜和斜面进行。
玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,具体要求应符合现行国家标准。
分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,具体要求应符合现行国家标准。
玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜等。
4.4密合性4.4.1 具塞滴定管1)将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线处,活塞在关闭情况下静置20min (塑料活塞静置50min ),渗漏量应符合规程中第5.4条规定。
2)对于三通活塞的滴定管,除了进行上述方法的检定外,对进液孔也应进行相同方法的检定。
检定时把滴定管内的水排空,进液孔与一支充有水的进水管连接,进水管的液位应高于被检滴定管最高标线250mm,活塞在任意关闭状态下静置20min,渗漏量应符合规程中第5.4条的规定。
常用玻璃量器的检定
常用玻璃量器的检定-、概述1、量器:具有一定量值的容器,既能容纳物质又符合计量特性作为计量器具使用的容器。
量器╱标准玻璃量器╱标准玻璃球╲╲标准容量瓶╱量入式(In)╲量出式(Ex)工作玻璃量器╱通用和专用玻璃量器╲常用玻璃量器1、衡量法:用天平称量器纯水质量(w),然后按照该温度下纯水的密度(Et),算出量器容积的一种方法V=W/ Et主要用于检定标准量器、A级量器和0.5ml以下的微量滴定管,最精密的一种方法。
2、容量比较法:以水为介质,用标准量器与被检量器相比较(注意掌握流出时间和等待时间),然后以标准量器的量值来确定被检量器的量值。
用于检定B级量器或不规则形状量器。
精度低于衡量法。
3、测量法:用长度计量方法测量体积的方法。
用于检定具有一定几何形状的量器,如注射器。
精度低于容量比较法。
三、衡量法的检定1、检定条件:①工作室:温度不宜超过(20±5)℃、室内温度变化不能大于1 ℃/h、水温与室温之差不应超过2℃。
②介质:纯水(蒸馏水或去离子水)。
③检定设备:三等砝码、相应称量范围的天平(称量误差应小于被检量器容量允差的1/10),温度范围0-50℃(分度值0.1℃)的温度计。
④检定用辅助设备:可定量测定玻璃应力的偏光应力仪、1×10倍刻度放大境、测温桶、有盖的称量杯、检定用的架和夹、与水平成10°、15°的斜面。
2、检定项目和方法:①玻璃化学稳定性检定(略)②应力检定(略)③外观a 量器不允许有影响计量读数和使用强度等缺陷,如气泡、擦伤。
b分度线和量的数值应清晰,完整,耐久,分度线应平直分格均匀,必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm,分度线宽度应符合表规定;分度线长度短线为圆周长的10%~20%,中线不短于短线的1.5倍,长线不短于短线的2倍,单标线量器必须刻(或印)围线,允许有不超过周长的10%的间隙;分度吸管管尖缩小部分和量筒、量杯由底部起至总容量的1/10处可不刻(或印)分度线;分度线断口最大为1mm。
常用玻璃量器的检定
常用玻璃量器的检定-、概述1、量器:具有一定量值的容器,既能容纳物质又符合计量特性作为计量器具使用的容器。
量器╱标准玻璃量器╱标准玻璃球╲╲标准容量瓶╱量入式(In)╲量出式(Ex)工作玻璃量器╱通用和专用玻璃量器╲常用玻璃量器1、衡量法:用天平称量器纯水质量(w),然后按照该温度下纯水的密度(Et),算出量器容积的一种方法V=W/ Et主要用于检定标准量器、A级量器和0.5ml以下的微量滴定管,最精密的一种方法。
2、容量比较法:以水为介质,用标准量器与被检量器相比较(注意掌握流出时间和等待时间),然后以标准量器的量值来确定被检量器的量值。
用于检定B级量器或不规则形状量器。
精度低于衡量法。
3、测量法:用长度计量方法测量体积的方法。
用于检定具有一定几何形状的量器,如注射器。
精度低于容量比较法。
三、衡量法的检定1、检定条件:①工作室:温度不宜超过(20±5)℃、室内温度变化不能大于1 ℃/h、水温与室温之差不应超过2℃。
②介质:纯水(蒸馏水或去离子水)。
③检定设备:三等砝码、相应称量范围的天平(称量误差应小于被检量器容量允差的1/10),温度范围0-50℃(分度值0.1℃)的温度计。
④检定用辅助设备:可定量测定玻璃应力的偏光应力仪、1×10倍刻度放大境、测温桶、有盖的称量杯、检定用的架和夹、与水平成10°、15°的斜面。
2、检定项目和方法:①玻璃化学稳定性检定(略)②应力检定(略)③外观a 量器不允许有影响计量读数和使用强度等缺陷,如气泡、擦伤。
b分度线和量的数值应清晰,完整,耐久,分度线应平直分格均匀,必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm,分度线宽度应符合表规定;分度线长度短线为圆周长的10%~20%,中线不短于短线的1.5倍,长线不短于短线的2倍,单标线量器必须刻(或印)围线,允许有不超过周长的10%的间隙;分度吸管管尖缩小部分和量筒、量杯由底部起至总容量的1/10处可不刻(或印)分度线;分度线断口最大为1mm。
实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法
实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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实验室常用玻璃量器检定方法的探讨
实验室常用玻璃量器检定方法的探讨《实验室常用玻璃量器检定方法的探讨》引言:实验室中,玻璃量器是非常常见且重要的实验器具之一。
确保玻璃量器的精确性对于实验结果的准确性至关重要。
因此,本文将探讨实验室常用玻璃量器检定的方法。
一、消失液体法消失液体法是一种常用的玻璃量器检定方法,适用于体积计、移液管等玻璃量器的检定。
具体操作步骤如下:1. 准备标准瓶:根据所需体积,准确称取一定量的标准液体(如蒸馏水或标定液)制成标准瓶。
2. 放置玻璃量器:将待检定的玻璃量器放置在稳定的平台上。
3. 微量吸液:使用精密容器或移液器从标准瓶中吸取一定量的标准液体,注入待检定的量器中。
4. 观察液体消失:根据待检定的玻璃量器类型,观察液体的消失情况,即使得液体 meniscus达到量器刻度线的位置。
5. 读数记录:记录消失液体的刻度线位置,并与量器刻度线进行比较。
通过比较刻度线的位置,即可评估玻璃量器的准确性。
二、标定法标定法是一种准确性更高的玻璃量器检定方法,适用于复杂、高精度的玻璃量器。
具体操作步骤如下:1. 取得准确标定值:通过专用的设备或高精度的天平等,获得玻璃量器的准确标定值。
2. 量取标定液体:使用移液器等工具,准确量取一定量的标定液体,并将其转移到待检定的玻璃量器中。
3. 温度修正:根据标定液体的温度和系数,进行温度修正操作,以消除温度对量器读数的影响。
4. 读数记录:记录标定液体在玻璃量器上的读数。
5. 比对标定值:将量器上的读数与准确标定值进行比对,计算测量误差。
通过标定法可得到玻璃量器的测量误差,并进一步提高其准确性。
结论:以上介绍了实验室常用的玻璃量器检定方法。
消失液体法比较简单易行,适用于一般实验室的常用玻璃量器。
而标定法则更适用于复杂、高精度的玻璃量器,能够提供更准确的测量结果。
实验室在使用玻璃量器之前,应采用合适的检定方法进行验证,以确保量器的准确性及实验结果的可靠性。
浅谈玻璃量器计量检定的方法及意义
浅谈玻璃量器计量检定的方法及意义摘要玻璃量器在实验室的计量、检定和分析工作中有广泛应用,作为分析实验室中最常见的计量用具,其量值是否准确直接关系到分析数据是否正确,对实验结果的准确与否起着关键作用。
所以当我们面临对准确度有高要求的分析化验工作时,必须加以检定或校准。
为了保证计量分析结果的准确可信,本文通过对本实验室中常用玻璃量具的检定和校准,对其原理和方法进行研究,保证了常用玻璃量具在使用过程中的稳定性、准确性和可靠性。
关键字玻璃量器,实验分析,计量检定1引言玻璃量器是一种在化学分析中使用非常普遍的实验器具,广泛在分析化学实验室中使用,主要包括单标线容量瓶、滴定管、单标线吸量管、刻度吸量管、量杯、量筒等。
玻璃量具的数值是否可信和精准,将会直接影响到标准物质、化学标准溶液量值以及化学分析测定结果的准确性[1]。
保证检验检测结果客观、真实和精确,首先要保证计量仪器的溯源性,企业可以通过非强制检定或校准确保设备的溯源性,对于玻璃量器,因为数量较多,极易破损,更新换代频率高,特别容易忽略其溯源性,为了全面了解本实验室中的玻璃器具的准确度以及常用玻璃量器校准能力,确保计量标准量值有效溯源,本企业获得渭南市市场监督管理局授权认可,成立标准玻璃量器实验室,承担本化学实验室中玻璃量器的计量检定、校准工作,对实验室内玻璃量器检定校准进行探讨分析[2]。
2技术依据JJG 196—2006《常用玻璃量器检定规程》。
3实验原理衡量法:通过衡量法对玻璃量器的容量标称值进行测定,用分析天平称出被检定玻璃量器内蒸馏水质量,根据室温进行温度修正,得到玻璃量器的实际数值,将待检玻璃量器的容量与标准玻璃量器的容量进行比较,观察被检玻璃量具的容量示值是否在允许误差范围内[3]。
4检定条件4.1环境条件室温20℃±5℃,且室内温度变化≤1℃/h检定所使用的溶剂为蒸馏水或去离子水4.2测量设备METTLER TOLEDO双量程电子分析天平、带盖称量瓶、温度计4.3检定对象单标线容量瓶、滴定管、单标线吸量管、刻度吸量管、量筒、量杯5检定方法5.1测量模型V20=m﹒K(t)V20——玻璃量具20℃时的示值,mL;m——被检玻璃量具内所容纳水的实际质量,g。
常用玻璃量器检定规程
JJG 196—200×常用玻璃量器检定规程1 范围本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定、后续检定和使用中的检验。
2 引用文献JJG 20―2001 标准玻璃量器GB 12803~12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本.3 术语和计量单位3.1 量出式用于测量自量器内排出的液体的体积,量出式符号用“Ex"表示。
3。
2 量入式用于测量注入量器(内壁干燥)内液体的体积。
量入式符号用“In”表示。
3。
3 容量单位量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(ml).毫升(ml)为立方厘米(cm3)的专用名称。
3。
4 标准温度量器的标准温度为20℃.3。
5 标称容量:量器上所标出的标线和数字,称为量器在标准温度20℃时的标称容量。
3.6 流出时间量出式量器内液体充至全量标线,通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。
3。
7 等待时间JJG 196—200×量出式量器,当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时,需要等待的一定时间。
4 概述4。
1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。
量器按其用途不同分为量入式和量出式两种.量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。
量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。
JJG 196—200×4.2 量器的结构量器的结构参见图1~图10。
JJG 196—200×5 通用技术要求5。
实验室常用玻璃量器检定的分析
实验室常用玻璃量器检定的分析摘要目的:加强实验室玻璃量器检定的管理,使实验室按要求使用合格的玻璃量器,保证检测结果准确可靠。
方法:按照中华人民共和国国家计量检定规程JJG196-2006《常用玻璃量器》部分进行检定[1]。
结果:2012年所检定的1330件玻璃量器中A级合格1116件,B级合格164件,量筒合格40份,总合格率99.2%。
结论:通过对玻璃量器的检定,保障了实验室使用的玻璃量器百分百合格。
关键词玻璃量器检定合格常用玻璃量器由钠钙和硼硅材料制成,用硼硅材料制成的玻璃量器,一般标有“Bsi”字样。
玻璃量器具有高的化学稳定性、热稳定性、绝缘性、良好的透明度、一定的机械强度。
实验室常用玻璃量器是指实验室进行计量、测试、分析等实验时常用的滴定管、吸管、容量瓶、量筒和量杯等5种量器,按用途分为量入式、量出式两种。
量入式量器用来测量注入量器的液体体积,在量器外部标有“In”字样,通常指量瓶、具塞量筒等,使用量入式量器前必须对量器进行清洗和干燥,不然将给测量结果带来较大的误差。
量出式量器用来测量从其内部排出的液体体积,在量器外部标有“Ex”字样,通常指滴定管、吸管、量筒、量杯等。
使用洁净、干燥的量出式量器必须用欲试验用的液体冲洗量器2~3次,使量器充分湿润后才能使用。
常用玻璃量器按其准确度等级分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。
凡是B级的容量允差比同种A级的大,也就是说A级比B级准确。
目前国内玻璃量器的生产厂家较多,市场上销售的产品质量差别很大,因此,如何正确选用合适的玻璃量器显得十分重要。
而在实验室的检测过程中,玻璃量器是不可缺少的器材之一,在整个实验过程中也起着关键的作用。
为了保证检测结果准确可靠,实验室新购进和使用超检定期限的玻璃量器,必须严格按照《中华人民共和国计量法实施细则》和《实验室资质认定评审准则》要求及JJG196-2006《常用玻璃量器》的计量检定规程进行检定合格后才能使用[2]。
玻璃量器比对方法
文件制修订记录1.0目的为了规范玻璃仪器的比对、使用符合检验要求2.0适用范围适用新购和使用中的滴定管、分度吸量管、单标线容量瓶的比对检验3.0术语3.1 具塞滴定管:用直通活塞连接量管和流液口的滴定管。
3.2 无塞滴定管:用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴定管。
4.0职责质检部负责对新购和使用中的滴定管、分度吸量管、单标线容量瓶的比对检验。
5.0工作流程图(无)6.0内容及要求6.1.1 比对环境条件6.1.1.1室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;6.1.1.2仪器确保在测量室内放置足够长时间,与室温相同;水温与室温之差不得大于2℃;6.1.1.3检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水)。
6.1.2 比对设备设备一览6.1.3比对标准:表一 JJG 196 – 2006 常用玻璃量器检定规程(滴定管)标称容量/mL 1 2 5 10 25 50 100分度值/mL 0.01 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2 容量允差/mL A ±0.010 ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 ±0.10B ±0.020 ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10 ±0.20流出时间/s A 20-35 30-45 45-70 60-90 70-100B 15-35 20-45 35-70 50-90 60-100等待时间/s 30分度线宽度/mm ≤0.3标称容量/ml 1 2 5 10 25 50 100 200 250 500 1000 2000表三 JJG 196 – 2006 常用玻璃量器检定规程(分度吸量管)6.1.4比对步骤6.1.4.1洗涤将铬酸洗液倒入玻璃量器内浸泡一段时间后,把容器内的洗涤剂倒入贮存瓶中备用,再用自来水冲洗、蒸馏水润洗。
实验室常用玻璃器具比对规程
实验室常用玻璃器具比对规程1 适用范围本规程适用于滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、比色管、量筒、量杯、玻璃温度计等实验室常用玻璃量器使用中的内部比对。
2 目的建立玻璃量器比对的规程,保证用于检验工作的玻璃量器给出的量值在允许的误差范围以内,确保检验结果的准确性。
3 职责3.1 各区域领班负责组织本区域检验人员对所用各类玻璃量器的比对并对比对结果进行审核3.2检验人员负责对所用各类玻璃量器按规定方法进行比对,并做出记录。
4 比对要求新购入的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯、玻璃温度计等玻璃量器取每批进货的每种玻璃量器不低于总量的5%进行比对校验,合格后,该批次购入玻璃量器可投入使用。
5 滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、比色管、量筒、量杯的比对方法5.1 比对条件5.1.1 室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h。
5.1.2 水温与室温之差不得大于2℃。
5.1.3 检定介质—蒸馏水,应符合GB 6682-2008要求。
5.1.4 清洗干净的被比对量器具须在比对前2h放入干燥器内。
5.2 比对设备5.2.1相应称量范围的天平,其称量误差应小于被检量器容量允差的1/10。
5.2.2标准玻璃量器。
5.2.3 温度范围0-50℃,分度值为0.1℃的温度计。
5.2.4 分度值不小于0.2s的秒表。
5.2.5有盖的称量杯。
5.3 比对项目表15.4 比对方法5.4.1 外观用目力观察,可借助刻度放大镜和斜面进行,应符合相应的规定。
5.4.2密合性5.4.2.1 具塞滴定管将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线处,活塞在任一关闭情况下静置20min(塑料活塞静置50min),渗出量应不大于最小分度值。
5.4.2.2 容量瓶将水充至最高标线,塞子应擦干,不涂油脂,盖紧后用手指压住塞子,颠倒十次。
玻璃量器的检定和校验规程
玻璃量器的检定和校验规程1.1玻璃量器的真实容量,并不与其标称容量完全相符,因此,必须对所用量器进行容量校验。
1.2站内必须有一套完整的经计量部门检定合格的计量容器,如有破损,及时补充送计量部门检定。
1.3测试所用的玻璃量器必须与检定合格的玻璃量器进行比对,比对合格的方可使用。
1.4比对人员必须是有五年以上工作经验者,比对的结果交质量监督室存档。
1.5对于检定不合格的玻璃量器要立即淘汰,并且通知主管领导和仪器采购人员,或报废或更换。
2.玻璃量器的校准2.1滴定管的校准2.1.1活塞的密合性检查在活塞不涂凡士林的清洁滴定管内加蒸馏水至零标线处,放置15分钟,液面下降不超过1个最小分度者为合格。
2.1.2校准的操作将蒸馏水加到涂好凡士林的清洁滴定管的零标线处,记录水温,以滴定的速度放出0~10毫升水(相差不要超过±0.1毫升)到预先称量的50毫升具磨口玻璃塞的锥形瓶中,再称量(准确到0.01克)。
两次称量之差即为放出水的重量。
2.1.3 依次称出0~20、0~30....毫升等标线间水的重量,以实验时的水温查《全国环境监测质量保证管理规定》中第二篇第八章的表“水在10~40度间的γ值”查出相应的γ值,计算滴定管各标线间的容量及校正值,根据各点的校正值绘出标准曲线。
2.1.4使用滴定管时,可从曲线查得所有滴定体积数的校正值。
2.2 移液管的校准分度移液管的校准方法与滴定管的相同,无分度移液管只需校准总容量。
2.3 量瓶的校准2.3.1 将清洁干燥带塞的空量瓶在天平上准确称重,称重准确度的要求与量瓶的大小相称。
2.3.2向已称重的空量瓶注入蒸馏水至标线,记录水温。
用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴,盖上瓶塞称重。
2.3.3两次称量之差为量瓶容纳的水重。
计算量瓶的真实容量,求出校正值。
容量玻璃仪器的校正
容量玻璃仪器的校正容量玻璃仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合,由于玻璃具有热胀冷缩的性质,不同温度下,其容积是不同的。
因此,对于准确度要求较高的分析,必须对量器进行校正,容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。
(1)称量法称量法是指在校准室内温度波动小于1℃/h,所用器皿和水都处于同一室时,用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量,然后根据该温度下水的密度,将水的质量换算为容积。
由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变,以及在空气中称量受到空气浮力的影响,因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正:①校准温度下水的密度。
②校准温度下玻璃的热膨胀。
③空气浮力对所用称物的影响。
为了便于计算,将此三项校正值合并而得一总校正值(见表2-1),表中的数字表示在不同温度下,用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器,在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。
校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积。
应用该表来校正容量仪器是十分方便的。
滴定管的校正:将滴定管洗净至内壁不挂水珠,加入纯水,驱除活塞下的气泡,取一磨口塞锥形瓶,擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞,在分析天平上称重。
将滴定管的水面调节到正好在0.00刻度处。
按滴定时常用的速度(每秒3滴)将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中,注意勿将水沾在瓶口上。
在分析天平上称量盛水的锥形瓶重,读出水重,并计算真实体积,倒掉锥形瓶中的水,擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞称量瓶重。
滴定管重新充水至0.00刻度,再放另一体积的水至锥形瓶中,称量盛水的瓶重,算出此段水的实际体积。
如上法继续检定至0至最大刻度的体积,算出真实体积。
表2-1 不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器,在空气中以黄铜砝码称取的水的质量温度/℃质量/g温度/℃质量/g温度/℃质量/g 0998.2414998.0428995.44 1998.3215997.9329995.18 2998.3916997.8030994.91 3998.4417997.6531994.64 4998.4818997.5132994.34 5998.5019997.3433994.06 6998.5120997.1834993.75 7998.5021997.0035993.45 8998.4822996.8036993.12 9998.4423996.6037992.80 10998.3924996.3838992.46 11998.3225996.1739992.12 12998.2326995.9340991.7713998.1427995.690.01mL,算出各个体积处的校正值(二次平均),以读数为横坐标,校正值为纵坐标,解校正值曲线,以备使用滴定管时查取。
浅谈玻璃量器检定中存在的问题
浅谈玻璃量器检定中存在的问题摘要:玻璃量器是以玻璃为主体的,一种用来测定液体容积的重要容器,同时也是化学分析中不可缺少的一种计量工具,所以该仪器也被广泛地应用于各类行业领域的检测领域。
本文主要针对常用的玻璃器量的检定过程中存在的问题进行分析,为以后的工作提供重要借鉴。
关键词:玻璃器量;测量;不确定度引言:众所周知,检定玻璃量器主要是为了保证实验室工作时玻璃量器的测量准确性,检定的对象较多,主要包括容量瓶、分度吸管量筒等基础仪器在内,多数情况是交由计量部门来处理的。
换而言之,对玻璃量器实行定期检定,对于保证玻璃量器的正确使用是尤为重要的。
如果不能准确对玻璃量器进行准确测定,或者采用感官方法不能保证测定的质量,则极有可能给实验室的有关试验资料造成一系列不良影响,妨碍实验产出资料的准确性。
所以,在化学分析以及各种实验室的发展过程中,玻璃器量已占有关键的位置,成为当前试验工作中至关重要的测量仪器之一。
常用玻璃器量检定规程一、概述1.1检定方法:JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》1.2环境条件:室温(15~25)℃,温变化不得大于1℃/h1.3玻璃量器定义:玻璃量器是有刻度和准确度的玻璃制品,常用于计量或者测量各种液体的容积值。
常用的玻璃量器有滴定管、分度吸量管、量筒、量杯等。
玻璃量器检定原理:使用天平测定出量器内工作介质的质量,然后通过测出工作介质的密度,以及一系列的修正,用计算方法得出被检量器的容量。
1.4玻璃量器的检定工作,应遵循以下原则:① 检定的操作应有良好的连续性,不影响检定结果的准确性。
②检定过程中,如存在量器本身或仪器准备等偏差,应及时校正或更换仪器。
③在测量液体体积时,除改变温度外,其余条件保持稳定。
④ 检定结果,应满足有关计量法规范要求,同时达到技术指标要求。
二、玻璃量器检定方法及其实例分析在正常情况下,如果选用衡量法进行玻璃量器的检定,那么玻璃量器的实际体积(单位: mL)=测定的质量值(单位: g)×测定水温所对应的K(t)值,则该玻璃量器所对应的示值误差可以采用玻璃量器的实际体积-标称体积进行计算。
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常用玻璃量器检定或校准计算方法的比较
化学实验室固体样品用天平称取质量;液体样品则用量器量取体积。
量器与天平同等重要。
化学实验室常用的量器是玻璃量器,玻璃量器的准确与否直接关系到检验结果的准确程度。
玻璃量器的准确性要由检定或校准来确定,所以玻璃量器的检定或校准则显得非常重要。
我国现行检定或校准标准有GB/T12810—1991《玻璃量器的容量校准和使用方法》(下称标准)、JJG196—2006《常用玻璃量器检定规程》(下称规程)。
两标准都采用衡量法检定或校准,计算方法前者用加法;后者用乘法。
再加上一般化学手册(下称手册)介绍的衡量法检定使用的除法,基本有3种方法。
我们通过比较,三种计算方法是一致的,只是公式的不同方面而已。
各标准提供的参数不同,角度不同。
通过比较,还加深对标准的理解,同时加强标准间的链接,促进数据间的相互引用。
扩大标准的应用范围。
1、计算的依据
标准和规程都用公式
20V =)]20(1[)
()(t ----m A w B A B βρρρρρ 计算检定或校准玻璃量器的实际容量。
式中:V 20—标准温度20℃时被检定或校准玻璃量器的实际容量,ml ;
—B ρ砝码密度,取8.00g/cm 3;
—A ρ检定或校准时实验室内的空气密度,取0.0012g/cm 3;
—W ρ纯水t ℃时的密度,g/cm 3;
—β被检定或校准玻璃量器的体热膨胀系数,1/℃;
t —检定或校准时所用纯水的温度,℃;
m —被检定或校准玻璃量器内所能容纳纯水的表观质量,g 。
对于特定的某实验室
)]20(1[)
()(t ----A w B A B βρρρρρ是一个常数,规程以K (t )表示。
只要称量出被检定或校准玻璃量器内所能容纳纯水的表观质量m ,乘以K (t )即为被检定或校准玻璃量器的实际容量,V 20= m ·K (t )。
为乘法计算的依据;
K (t )的倒数为某温度下1ml 纯水的质量(m 1),m 1=1/K (t ),V 20=1m m 。
为化学手册中除法的计算依据。
K (t )、m 1互为倒数,乘除法实际上是一回事;
标准,亦用以上公式推导出:V 20=m+∆m n 计算。
为加法计算的依据。
用以下公式把三种计算方法统一起来:
V 20=1
m m =m 1∆-m ≈m(1+∆m)=m+m ∆m ≈m+∆m n 其中:m 1=1/K (t )=1-∆m ;K (t )=1+∆m ;∆m n =Vn ∆m (Vn 为标称容量)。
m 1、K (t )、∆m 只要知道其中一个,就可以推算出其他两个。
2、标准(手册)提供的参数及计算方法
标准提供1000ml ∆m(∆V)值,用加法;规程提供K (t )值,用乘法;化学手册提供1000mlm 1值,用除法。
3、三种计算方法的比较
衡量法检定或校准计算数据数值位数较多,手算加法较乘除法方便,但提供的配套参数较多,参数表格篇幅很大;当今采用计算器、计算机计算,四则运算间不存在差异。
采用乘除法比较简捷,参数及表格都较少,计算简单明了。
虽然手册、标准和规程间引用的计算参数基础数据略有差异,但提供的参数间数值的差异很小,使用衡量法检定或校准的基础一致,进行其间参数的相互引用,计算结果应该是一致的。
4、应用举例
检定或校准10ml 单标线吸量管,纯水温度22.0℃,称量纯水质量9.9692g 。
按硼硅玻璃(体热膨胀系数10×10-6℃-1)
查标准,∆m=0.00326;
查规程,K (t )=1.00327;
查手册,m 1=0.99680。
计算:
○1、加法:V 20=9.9692+10×0.00326=10.002ml ;
○2、乘法:V 20=9.9692×1.00327=10.002ml ;
或者:V 20=9.9692×(1+0.00326)=10.002ml ;
○3、除法:;V 20=99680
.09692.9=10.001ml ; 或者:V 20=00326
.019692.9-=10.002ml 。
5、检定或校准参数的温度范围
玻璃量器的检定或校准温度是最关键的因素。
规程提供(15.0~25.9)℃范围内参数;标准提供(5.0~35.0)℃范围内参数;化学手册提供(0~40)℃范围内的参数,但温度仅精确到整数位。
实验室环境条件和仪器设施能够满足检定或校准的要求,才能取得准确的结果。
显然规程提供(15.0~25.9)℃范围是最适合的,要消除地理环境不同和季节变化引起温度变化的超限,必须采取控温措施。
能够在什么温度范围内检定,完全取决于实验室的环境和设施条件。
扩大此范围引用标准(5.0~35.0)℃范围内的参数应持警慎态度。
超限后仪器设备是否能正常工作,还能否进行量值溯源,检定或校准不确定度是否符合要求等,在此前提下,能扩大到什么范围?都应周全
考虑,否则检定或校准就没有意义。
6、意义及说明
研究是为了应用,通过以上分析,知道3种计算方法是等效的。
在衡量法检定或校准工作中,我们完全可以根据工作实际需要,灵活的引用手册、标准和规程间的参数,选用一种适宜方法进行计算。
手册参数过于粗略,适用于普通检定或校准;标准、规程适用于精确的检定或校准,任选一个即可。
建议手册方面书籍应更多的引用标准或规程的参数,使检定或校准结果更准确一些。
引用参数仅仅是检定或校准工作中一个基本的条件,检定或校准更多取决于实验室环境和设施是否符合要求,检定或校准人员的准确无误操作等因素。
如工作需要和经济许可,最好建标。
本文仅从计算的角度来探讨问题,手册只是一般性的方法介绍;标准、规程各自有一定的应用范围、权限。
化学实验室自我检定或校准是否合法等问题。
不在本文的讨论范围之内。
参考文献
[1]、国家技术监督局.GB/T12810—1991.玻璃量器的容量校准和使用方法.[S].中国计量出版社.1991
[2]、国家质量监督检验检疫总局.JJG196—2006.常用玻璃量器检定规程.[S].中国计量出版社.2007
[3]、国家技术监督局.JJG196—1990常用玻璃量器检定规程.[S].中国计量出版社.1990
[4]、刘珍主编.化验员读本(上册)化学分析.[M](第四版).北京、化学工业出版社,2004:108—112。