重量法测定硫酸根
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重量法测定硫酸根
水中硫酸根的测定:重量法
1.方法原理
硫酸盐在盐酸溶液中,与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。
在接近沸腾的温度下进行沉淀,并至少煮沸20分钟,使沉淀陈化之后过滤,洗沉淀至无氯离子为止,烘干或者灼烧沉淀,冷却后,称硫酸钡的质量。
2.干扰及消除
样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。
碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀,使测定结果偏低。
硫酸钡的溶解度很小,在酸性介质中进行沉淀,虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。
3. 适用范围
本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。
水样有颜色不影响测定。
可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样,测定上限为5000mg/L。
4. 仪器
水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸(酸洗并经过硬化处理,能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸,即慢速定量滤纸)、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4(30ml)
5、试剂
① 1+1盐酸
② 100mg/L的氯化钡溶液:将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中,
2-。
加热有助于溶解,冷却并稀释至1L。
此溶液可长期保存,1ml可沉淀约40mgSO
4
③ 0.1%甲基红指示剂
④硝酸银溶液(约0.1mol/L):将0.17g硝酸银溶解于80ml水中,加0.1ml 硝酸,稀释至100ml。
贮存于棕色试剂瓶中,避光保存。
⑤无水碳酸钠
⑥(1+1)氨水
测定步骤
①沉淀:移取适量经0.45um滤膜过滤的水样(测可溶性硫酸盐)置于500mL
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