水中钙镁离子含量及总硬度的测定

水中钙镁离子含量及总硬度的测定

目的

1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。

2、掌握EDＴA法测定水中Ca2+、Mｇ2+含量的原理和方法。

原理

工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ｃa2+、Mｇ２+的总量折合成CaO或CaCO

３

来计算。每升水中含１mｇCaO定为1度，每升水含10mg ＣaO称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于４°的水称为很软水，4°～８°的水称为软水,8°~１６°的水称为中硬水，1６°～３2°的水称为硬水,大于３2°的水称为很硬水.

用EDＴA进行水的总硬度及Cａ2+、Ｍg２+含量的测定时可先测定Cａ２+、Mg2+的总量,再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Cａ2+、Mg2+总量求总硬度。

Ca2+、Mg２＋总量的测定:用NH

3-NH

4

Ｃl缓冲溶液调节溶液的ＰＨ=10,在此条件

下,Ca2+、Mg2+均可被ＥＤTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EＤTA标准溶液滴

定.在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CａIn，它们的稳定性次序为:CａY﹥MgＹ﹥ＭｇIn﹥CaIn(略去电荷）

由此可见,当加入铬黑T后,它首先与Ｍg2+结合，生成红色的配合物MｇIｎ,当滴入EDTA时,首先与之结合的是Ca2＋，其次是游离态的Mg２+，最后，ＥDTＡ夺取与铬黑T结合的Mg２+，使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点。设消耗EDTA的体积为Ｖ

1

.

Ca２＋含量的测定:用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mｇ2+转化为Mｇ

（ＯH）

2

沉淀，使其不干扰Ca２+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ｃa2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色.当滴定开始后，随着ＥDTＡ的不断加入，溶液中的Ca２+逐渐被滴定,接近计量点时，游离的Ca2＋被滴定完后,EＤTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到

达指示终点.设滴定中消耗EＤTＡ的体积为V

2

.

仪器及药品

仪器：5０ml酸式滴定管,50ml移液管，2５0ml锥形瓶,1０ml量桶。

药品：１0％NaOH溶液,PH＝10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与1０0g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用)，EDTA标准溶液，钙指示剂(１g钙指示剂与10０g分析纯NａCl混合、磨细，装瓶备用）。

内容及步骤

用移液管吸取水样50。00ml于250ｍｌ三角瓶中,加5ｍｌＰＨ=1０的缓冲溶液，再加少许（约0。１ｇ）铬黑T混合指示剂，用EDTＡ标准溶液滴定至酒红

色变为纯蓝色。记录EＤTＡ用量V

1

(ml）。重复1～2次。

另取50。０0ml水样于250ml锥形瓶中，加入５mｌ１０％ＮａOH溶液摇匀,加入少许（约0.１g)钙指示剂,用EDＴA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记

录EDＴA用量V

2

（mｌ)。重复1～2次。按下式计算:

C (EDTA）×V

2

×M(Ｃa）×1000

ρCa(ｍｇ/L)= -——－-—－---－-—--－—--——－—---

50.00

C （EＤTA)×（Ｖ

1

-Ｖ）

2

×Ｍ（Ｍｇ)×1000

ρMg（mｇ/Ｌ）= ——-－—-－-－——－-－-－———-———-——--———

50。00

Ｃ(EDＴA)×V

1

×Ｍ（CaO)×1000

总硬度（°）= －--－—-----——－——-—－－－－-——--－--－——

—--－-－-——－—－-

50。00×1０

式中

C

(EDＴA)－—－ EDＴA标准溶液的浓度（ｍol/L）

V

1

-—－－—－—-——---—铬黑Ｔ终点EDＴA的用量（mL）

V

2

—－--－-－--—-——- 钙指示剂终点EＤＴA的用量（mL）

M（Ca）-——---- Ca的摩尔质量(g/mｏl)

Ｍ（Mｇ)—－—-－——Mg的摩尔质量（g/ｍol)

Ｍ(CaO)-－－-—-- CaO的摩尔质量（g/mｏl)

思考:1、EDＴＡ、铬黑T分别与Ca２+、Ｍg2+形成的配合物稳定性顺序如何？

2、为什么滴定Ｃａ2+、Mg2＋总量时要控制溶液PH=10？滴定Cａ2+时要控

制PH=12？