DMA操作指南说明

DMA操作指南 夹具及样品的安装
应力—应变扫描建立实验方法
实验过程数据处理与输出
一、实验准备（夹具及样品的安装）
1、拉伸夹具及样品的安装
①移除热电偶固定器，
②松开固定装夹平台的螺丝并移除装夹平台，
③将样品放置在夹具上，注意与夹具上的刻线平行，
④将装夹平台放在夹具上并拧紧固定螺丝
⑤将装有样品的拉伸夹具从夹具支架右侧装入
⑥用手旋紧夹紧环，用扭矩扳手旋紧六角螺帽，扭矩大小为0.5Nm，注意在旋紧时用
手将夹具支架运动部分扶住
⑦松开辅助装置的螺钉，小心将辅助支架移除
⑧固定热电偶
2、三点弯曲夹具及样品的安装
①弯曲梁固定到夹具支架上，夹紧环用手旋紧。

②将三点弯曲的游码从弯曲梁一侧装入，调节需要的长度，旋紧六角螺丝，注意两个
游码对称。

③将运动部分夹具的两个螺丝旋松，根据样品的厚度调节活块高度。

④将运动部分装入夹具支架，旋紧传动轴的六角螺帽。

⑤将样品从横梁一端穿入游码以及夹具运动部分
①②③④
⑤⑥⑦⑧
3、悬臂梁夹具及样品的安装
弯曲梁与游码的安装同三点弯曲夹具 ① 将夹具运动部分放入夹具支架中 ② 将样品放入夹具 ③ 拧紧游码的六角螺母 ④ 拧紧传动轴的六角螺母 ⑤ 调节热电偶的位置
Tips:
1、 装入样品前应先测量样品的尺寸，长、宽、厚。

2、 样品应保持垂直（拉伸夹具）或水平（弯曲夹具），且应对称。

3、 热电偶尽量靠近样品，但不接触。

4、 使用扭矩扳手时，大小应不超过0.5Nm 。

5、 安装完成后应检查支架运动部分是否处于中间，与两边无接触。

6、 实验完成后按照安装时反序取下夹具和样品。

①
②
③
④
⑤
①②
③
④⑤
二、实验操作
1、开机：
打开仪器右后方的仪器开关，打开电脑，待屏幕右下角的由灰色变成绿色后，打
开软件输入用户名“METTLER”后即可进入STARe系统。

2、按下仪器控制面板上的打开炉子，安装夹具及样品。

3、应力—应变扫描（以环氧树脂样品的三点弯曲实验为例）
3.1 建立实验方法
3.2 扫描过程
3.3数据分析
4、实验过程
4.1建立实验方法
1、选择测试模式
点击导航条中Functions → Method Window，进入方法编辑窗口。

TA Technique： DMA
Sample Holder：选择相应的夹具类型
Segment Type：Temperature
2、设定升温程序
点击升温段图标后出现如图所示的对话框，输入升温程序后点击OK。

3、设定测试参数
双击对话框中粉色字，出现下图所示对话框。

分别输入频率frequency 、力的振幅force amplitude 、位移振幅displacement amplitude 和预应力offset control ，点击OK ，并保存。

保存格式为：夹具类型+温度程序+力的振幅+位移振幅+预应力+频率 例如：3-POINT 25-300@2 1N 15UM 150% 1HZ
4.2 实验过程
点击Functions → Experiment Window ，由上至下输入相应值后，点击Send Experiment 发送到实验窗口
Dynamic Segment
升温
Isothermal Segment 恒温
对于常温实验（起始温度为室温），点击OK 四次进入实验状态；对于低温实验（起始温度低于室温）点击OK 后等待液氮降温至起始温度后再开始。

开始温度在室温以下的，需用液氮制冷。

在炉臂两侧有一个旋钮，刚开始降温
将旋钮调至on ，液氮直接喷到样品上，快速冷却，待样品温度接近开始温度时旋钮调至off 。

点击view → Online Curve 可选择查看其他数据。

即时监控区域
状态栏
开始/重置按钮
信息栏
实验情况栏
选择方法
输入样品编号：委托单号+样品序号 输入样品尺寸
5、数据处理与输出
Functions → Evaluation Window，点击open curve，打开数据
5.1数据的平滑处理
DMA的数据经常会有一些瑕疵，为了数据更美观，适当的平滑是允许的。

具体方法是：选中需要平滑的曲线math →smooth
5.2相关计算
设定Settings →Limits →Auto Limits，点击曲线选中需要计算的区域TA →Onset或Peak即可计算。

5.3 数据输出
1.其他数据可以在view → Individual Curve Selection 中导出
2.尺寸修改：Edit New Sample Size可以重新输入样条的尺寸，几何因子重新计算，模量
也将发生改变
3.数据输出：File → Import/Export → Export Other Format 选择导出数据类型text或者
tif，选择保存地址即可。

注意事项：
如需准确测量储能模量，样品几何形状要求规整。

振幅大于1um和10mN，相对形变量<1%。

一般升温速率<=3K/min，3K/min以上的可用于相对比较性实验。

关闭炉子和调节热电偶的时候要注意保护热电偶。