2019高考化学二轮练习攻略：专项14 综合实验探究

解析：(1)检验 SO2 气体一般情况下是将混合气体 通入品红溶液中。
(2)装置 B 为收集装置，C 为干燥装置，D 为防倒 吸装置，E 为尾气吸收装置。
(3)加过量铁屑，使溶液中的 Fe3＋全部转化为 Fe2＋， 把剩余的铁屑过滤除去。
(4)pH 减小，聚铁分子式中[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m 的 SO24－就增多，OH－就减少，利用极限法，Fe(OH)3 和 Fe2(SO4)3 质量相同时，Fe(OH)3 中铁元素质量分数 大，所以 pH 减小，聚铁中铁的质量分数偏小。
①石灰乳参与反应的化学方程式为________。 ②反应过程中，为使 SO2 尽可能转化完全，在通 入 SO2 和 N2 比例一定、不改变固液投料的条件下，可 采取的合理措施有__________、__________。 ③若实验中将 N2 换成空气，测得反应液中 Mn2＋、 SO24－的浓度随反应时间 t 变化如下图。导致溶液中 Mn2 ＋、SO24－的浓度变化产生明显差异的原因是________。
2．(2010·江苏化学，15)高纯 MnCO3 是制备高性 能磁性材料的主要原料。实验室以 MnO2 为原料制备 少量高纯 MnCO3 的操作步骤如下：
(1)制备 MnSO4 溶液：在烧瓶中(装置见下图)加入 一定量 MnO2 和水，搅拌，通入 SO2 和 N2 混合气体， 反应 3h。停止通入 SO2，继续反应片刻，过滤(已知 MnO2＋H2SO3===MnSO4＋H2O)。
解析：(1)仪器 B 的名称是分液漏斗 (2)“Ⅱ中的 试纸变蓝”，说明生成了 NH3，“Ⅳ中黑色粉末逐渐 变为红色并有 M 生成”，是发生了反应：3CuO＋ 2NH3==△===N2＋3Cu＋3H2O；Ⅲ中试剂的作用是除去 氨气中的水，故应是碱石灰；Ⅴ中的试剂的作用是除 去剩余的氨气，故应为浓硫酸。
有利于溶解平衡 I－ 3 I2＋I－向右移动，I2 溶解在 CCl4 中显紫色，D 项错误。
答案：C
3．(2011·重庆，27)固态化合物 A 由两种短周期元 素组成，可与水发生复分解反应。甲组同学用下图装 置(夹持装置略)对其进行探究实验。
(1)仪器 B 的名称是________。 (2)实验中，Ⅱ中的试纸变蓝，Ⅳ中黑色粉末逐渐 变为红色并有 M 生成，则Ⅲ中的试剂为________；Ⅳ 中发生反应的化学方程式为________；Ⅴ中的试剂为 ________。
答案：(1)将气体通入少量品红溶液，若溶液褪色， 加热后恢复原色，则该气体为 SO2 (2)d e c b 防止倒吸 吸收多余的 SO2 (3)铁屑 过滤 (4)将 pH 试纸放在点滴板(或表面皿)上，用干燥洁净的玻璃 棒蘸取少许待测液，点在 pH 试剂的中部，待变色后 与标准比色卡对比，读出读数 低或小
取材于教材、注重创新是近年高考化学试题的一大 特点。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示 实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情 镜，提出新问题，考查考生的创新意识。主要体现在以 下几个方面：
(1)根据题干给予的新信息，预测实验现象等。(2) 药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改变创新和 实验操作新途径开辟等。(3)面对新情境，能够正确提 取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合 理解释等)。(4)面对新问题，能够全面深入思考，合理 优化结构，准确深刻评价等。
(1)验证固体 W焙烧后产生的气体含有 SO2的方法 是______________________。
(2)实验室制备、收集干燥的 SO2，所需仪器如下。 装置 A 产生 SO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序 为 a→____→____→____→____→f。装置 D 的作用是 ________，装置 E 中 NaOH 溶液的作用是________。
(3) 装 置 连 接 顺 序 改 变 后 ， 因 为 3CuO＋ 2NH3
△ =====
N2＋3Cu＋
3H2O，该反应有水生成，且氨气肯
定不能完全反应，剩余的氨气和水反应生成 NH3·H2O，
显碱性，使红色石蕊试纸变蓝。
(4)设该化合物的化学式为 M3Nx，M 的相对原子 质量为 R，则：
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M3Nx ～ 3R＋14x
(2)制备高纯 MnCO3固体：已知 MnCO3 难溶于水、 乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；Mn(OH)2 开始沉淀的 pH＝7.7。请补充由(1)制得的 MnSO4 溶液 制备高纯 MnCO3 的操作步骤[实验中可选用的试剂： Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。
1．综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物 质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。
2．根据实验现象、观察、记录、分析或处理数据， 得出正确结论。
3．根据实验试题要求，设计或评价实验方案。
1．(2011·天津，3)向四支试管中分别加入少量不同的无
色溶液进行如下操作，结论正确的是( )
操作
现象
结论
生成白 A 滴加 BaCl2 溶液
从近三年高考命题形势看气体检验、离子检验类 实验、无机化工类实验、探究性实验等是实验设计的 热点。
考点 1 物质制备实验方案的设计 能将教材实验某些装置分为具有一定实验功能的、 简单的实验组合或片段，如制气、除杂、物质检验、物 质性质实验、气体收集、尾气处理等装置，要求按照题 目要求，依据实验原理，从中选出一些装置进行科学组 合、合理连接，以完成某一具体实验。
解析：该题考查物质的制备实验方案的设计，涉 及元素周期表和氧化还原反应的知识。碘与 NaOH 溶 液共热发生歧化反应生成 NaI 和 NaIO3，NaIO3 溶液 与铁屑发生氧化还原反应生成 Fe(OH)2 和 NaI。I－是常 见的强还原性离子，易被氧化剂氧化，故可采用低压 蒸发浓缩，并充入氮气等气体保护。
列出可能的几种制备方法和途径，然后进行分析 和比较，从中选取最佳的实验方法。在制定具体的实 验方案时，还应注意对实验条件进行严格、有效的控 制。其顺序是：
[例 1]碘化钠是实验室中常见分析试剂，常用于医 疗和照相业。工业上用铁屑还原法来制备，工艺流程 如下：
(1)碘元素属于第________周期第________族；反 应②中的氧化剂是(写化学式)________。
(3)制备绿矾时，向溶液 X 中加入过量________， 充分反应后，经________操作得到溶液 Y，再经浓缩、 结晶等步骤得到绿矾。
(4)溶液 Z 的 pH 影响聚铁中铁的质量分数，用 pH 试纸测定溶液 pH 的操作方法为________。若溶液 Z 的 pH 偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏________。
①________ ； ②________ ； ③________ ； ④________；⑤低于 100℃干燥。
解析：(1)石灰乳的作用是吸收未反应的 SO2，起 尾气吸收作用；提高 SO2 的转化率，即保证通入的 SO2 完全转化，从反应速率角度考虑应适当升高温度，从 反应充分的角度应缓慢通入混合气体，由于空气中含 有 O2，O2 能氧化＋4 价硫元素成 SO24－，由此作答。
x/2N2 11.2xL
2．5g
0.56L
2．5×11.2 x＝(3R＋14x)×0.56
得 R＝12x，因 x 是 M 的化合价，只能取正整数，
R 为 12、24 或 36，则此元素只能为 Mg，化合物 A 为
Mg3N2。
答案：(1)分液漏斗 (2)碱石灰 3CuO＋2NH3==△===N2＋3Cu＋3H2O 浓硫酸 (3)变蓝 CuO 与氨气反应生成的水和未反应的 氨气形成氨水，使试纸变蓝 (4)Mg3N2
色沉淀
滴加氯水和 CCl4，下层溶液
B
振荡、静置
显紫色
原溶液中有 SO24－
原溶液中有 I－
用洁净铂丝蘸取溶
原溶液中有 Na＋，
C
火焰呈黄色
液进行焰色反应
无 K＋
滴加稀 NaOH 溶液，
D 将湿润红色石蕊试 试纸不变蓝 原溶液中无 NH＋ 4 纸置于试管口
解析：A 项原溶液中可能有 SO24－，也可能有 SO32－、 Ag＋等，A 错误；在四氯化碳中显紫色的是 I2，B 项正 确；C 项黄色火焰可以覆盖 K＋的浅紫色火焰，判断有 无 K＋还需要透过蓝色钴玻璃，C 错误；D 项中 NH3 极易溶于水，若溶液中含有少量的 NH＋ 4 时，滴加稀 NaOH 溶液不会放出 NH3，NaOH 应该用浓溶液，并 且需要加热，D 错误。
答案：(1)五 ⅦA NaIO3 (2)取少量反应混合液于试管中并滴入几滴淀粉溶 液，若溶液未变蓝色，证明碘已完全转化；如果溶液 变蓝色，则说明碘没有完全转化 (3)3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O 4Fe(OH)2＋O2==△===2Fe2O3＋4H2O (4)防止 NaI 被空气氧化 低压蒸发浓缩，并充入 氮气隔绝空气
(3)乙 组 同 学 进 行 同 样 实 验 ， 但 装 置 连 接 顺 序 为 Ⅰ—Ⅲ—Ⅳ—Ⅱ—Ⅴ—Ⅵ，此时Ⅱ中现象为________， 原因是__________________________________。
(4) 经 上 述 反 应 ， 2.5g 化 合 物 A 理 论 上 可 得 0.56L(标准状况)M，则 A 的化学式为________。
(2)判断反应①中的碘已完全转化的具体操作方法 是___________________________________________。
(3)①、③两反应的化学方程为：①_____________ _____；③____________________。
(4)将滤液浓缩、冷却、分离、干燥和包装过程中， 都需要注意的问题是________；特别是在浓缩、冷却 时最好采取的措施是________。
3．性质验证实验的设计：主要是求证物质具备的 性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单， 简便易行，现象明显，且安全可行。
性质实验方案的基本流程为：研究物质结构―→ 预测可能性质―→设计实验方案(方法、步骤、仪器、 药品、操作要点、现象及分析、结论等)―→实施实 验―→结论。
变式训练 1．(2010·山东理综，30)聚合硫酸铁又称聚铁，化 学式为[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m，广泛用于污水处理。实 验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量 FeS、SiO2 等)制备聚铁和绿矾(FeSO4·7H2O)，过程如 下：
D．已知 I－ 3 I2＋I－，向盛有 KI3 溶液的试管中 加入适量 CCl4，振荡静置后 CCl4 层显紫色，说明 KI3 在 CCl4 中的溶解度比在水中的大
解析：本题属于常规实验与基本实验考查范畴。 饱和 FeCl3 溶液逐滴滴入沸水中，并不断搅拌，可制取 Fe(OH)3 胶体，滴加过量氨水，就会产生 Fe(OH)3 沉淀， A 项错误；B 项溶液 X 中应先滴 KSCN 溶液，不呈红 色，再滴入适量新制氯水，溶液变红，才能说明 X 溶 液中一定含有 Fe2＋，B 项错误；苯酚与 NaOH 溶液反 应可生成水溶性的苯酚钠，可与苯分层，实现分离除 杂，C 项正确；溶解平衡 I－ 3 I2＋I－中，加入适量 CCl4，
答案：B
2．(2011·江苏，13)下列有关实验原理、方法和结 论都正确的是( )
A．向饱和 FeCl3 溶液中滴加过量氨水，可制取 Fe(OH)3 胶体
B．取少量溶液 X，向其中加入适量新制的氯水， 再加几滴 KSCN 溶液，溶液变红，说明 X 溶液中一定 含有 Fe2＋
C．室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量 NaOH 溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中的少量 苯酚
归纳总结：1.制备实验方案的设计，应遵循以下原 则：
①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单； ③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。
即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理 地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验 操作步骤。
2．性质探索性实验的设计：主要是从物质的结构 特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有 的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去 探索它所可能具有的性质。