【环境监测实验】实验一 水样色度的测定

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• 如水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或用孔径0.45 微米滤膜过滤以去除悬浮物,但不能用滤纸过滤,因滤 纸可吸附部分溶解于水的颜色。
三、实验用品
• 仪器:50mL具塞比色管,刻度线高度应一致 • 试剂:铂钴标准溶液 • 称取0.0437g重铬酸钾和1. 000g硫酸钴(CoS04 • 7HzO) ,溶
2.00ml铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的 色度依次为0、2.5、5、10、15、20度。密塞保存。
• (2)水样的测定: • ①吸取50.0mL澄清透明水样于比色管中,如水样色度较
大,可酌情少取水 样,用水稀释至50.0mL。 • ②将水样与标准色列进行目视比较。观察时,可将比色
管置于自瓷板或白纸 上,使光线从管底部向上透过液柱, 目光自管口垂直向下观察,记下与水样色度 相同的铂钴 标准色列的色度。
五、实验操作
• (一)水样 • 250ml锥形瓶,每组取两个水样A、B。B水样经3000转/分离心5
分钟,取上清液,得C水样。
• (二)测定步骤
• (1)标准色列的配制:向50 mL比色管中加入0、0.5、1. 00、 1.5、2.00、3.00mL铬钴标准溶液,用水 稀释至标线,混 匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、30度。密塞 保存。测定时分别加入1cm玻璃比色皿,350nm测定吸光 度。
• (4)轻度污染水可用铂钴比色法测定色度,对工业有色废 水常用稀释倍数法辅以文字描述。
方法3 铬钴比色法(分光光度法)
一、实验目的: 掌握铬钴比色法测定水和废水色度方法(分光光度法)
二、实验原理:
• 用重铬酸钾与硫酸钴配成标准色列,铬钴标准溶液在350 nm 波长附近有最大吸收峰,且在10°~100°色度范围内 吸光度与色度符合朗伯比耳定律,本法改用重铬酸钾代替 氯铂酸钾配制色度标准溶液,用分光光度计代替人眼进行 定量测定。
七、思考题
• 水样中如有颗粒物如何影响分光光度法测定色度? • 试比较三种方法。
• 如水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或用孔径0.45 微米滤膜过滤以去除悬浮物,但不能用滤纸过滤,因滤 纸可吸附部分溶解于水的颜色。
实验用品
• 仪器:50mL具塞比色管,刻度线高度应一致 • 试剂:铂钴标准溶液 • 称取1. 246g氯铂酸钾(K2PtCl6) (相当于500mg铂)及1. 000g
• (2) 分别取10°~100°铬钴标准溶液,以相同的操作步骤 在200~800 nm 波长范围内扫描,铬钴标准溶液有两个最 大吸收峰,第一个在257 nm 附近,第二个在350 nm 附近,为 重铬酸钾的两个特征吸收峰,扫描图谱见图3 。
• (3) 分别取污水处理厂的生活污水的原进水和处理后的出 水,以相同的操作步骤在200~800 nm波长范围内扫描;在 257 nm 处的紫外区,由于水样中含有机物和硝酸盐干扰色 度的测定,选取用靠近可见光区且无干扰的350 nm 作为测 定波长,并制作色度在10°-100°之间的标准曲线。扫描 图谱定方法
• 方法1 铂钴比色法(目视法) • 方法2 稀释倍数法 (目视法) • 方法3 铬钴比色法(分光光度法)
方法1 铂钴比色法(目视法)
• 实验目的: • 掌握铂钴比色法测定水和废水色度方法
实验原理:
• 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,与水样进行目视比 色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称 为1度,作为标准色度单位。
五、实验建议
• (1)水样的真色,应放置澄清取上清液,或用离心法去除 悬浮物后测定:如测定水样的表色,待水样中的大颗粒悬 浮物沉降后,取上清液测定。
• (2)当水中存在某些物质时,会表现出一定的颜色。溶解 性的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着 色。
• (3) pH有较大的影响,在测定色度的同时,应测量溶液的 pH值。
• (二)计算 • 色度(度)=A*50 / B • 式中: A一一-稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度: • B一一水样的体积,mL。
实验建议:
• 可用重铬酸钾代替氯铀酸钾配制标准色列。方法是: 称取0.0437g重铬酸钾和1. 000g硫酸钴(CoS04 • 7HzO) ,溶于少量水中,加入0.50mL硫酸,用水稀 释至 500mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。
氯化钴 (CoClz • 6HzO) (相当于250mg钴) ,溶于100mL水 中,加100mL盐酸,用水定容至 1000mL。此溶液色度为 500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放暗处
四、实验操作
• (一)测定步骤 • (1)标准色列的配制: • 向50 mL比色管中加入0、0.25、0. 5、1. 00、1. 50、
三、实验用品
• 仪器:50mL具塞比色管,刻度线高度应一致
四、实验操作
• (1)取100--150mL澄清水样置于烧杯中,以白色瓷板 为背景,观察并描述其颜色种类。
• (2)分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取 50mL分别置于50mL比色管中,管底部衬一白瓷板, 由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比 较, 直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。
• 如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物,虽 经预处理而得不到透明水样时,则只测其表色。
方法2 稀释倍数法
• 一、实验目的: • 掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法 • 二、实验原理: • 将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以
此表示该水样的色度,并辅以用文字描述颜色性质,如深蓝色、 棕黄色等。
• (2)水样的测定: • 吸取50.0mL澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,
可酌情少取水 样,用水稀释至50.0mL。测定时分别加入 1cm玻璃比色皿,350nm测定吸光度。
六、结果计算
• 绘制标准吸光度工作曲线。求出回归方程和相关系数。 • 根据水样吸光度和上述工作曲线回归方程求得吸光度。
• 温度、浊度、酸度的影响 • 常温下温度对色度的影响很小,可以忽略。浊度对色度的影响较
大,可将水样经0. 45 μm 滤膜过滤后除去。在微酸性和中性条件 下,酸度对色度的影响较小,可以忽略。 • 检出限 • 分光光度法中以扣除空白值后的与0. 01 吸光度相对应的浓度为 检出限。本法检出限为色度5°。
于少量水中,加入0.50mL硫酸,用水稀释至 500mL。保 存在密塞玻璃瓶中,存放暗处。 • 每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度, 作为标准色度单位。 • 500°铂钴标准溶液与铬钴标准溶液颜色一致,均呈黄色。 稀释后同一色度的标准溶液颜色也一致,可用铬钴标准溶 液代替铂钴标准溶液进行测定。
四、方法确定
• 测定波长的选择 • 温度、浊度、酸度的影响 • 检出限
测定波长的选择
• (1) 分别取10°~100°铂钴标准溶液,以纯化水为空白进 行基线效正,用1 cm 石英比色皿在200~800 nm 波长范围 内扫描,在262 nm 波长处有最大吸收峰,且吸光度大于1 , 小于300 nm 波长处几乎无吸收,故铂钴标准溶液在10°~ 100°范围内不适合用于定量测定。扫描图谱见图2 。
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