2色谱分析概论

（一） 色谱流出曲线和色谱峰
色谱峰Байду номын сангаас
正态分布曲线 拖尾峰、前延峰 对称因子、拖尾因子 0.95～1.05
（二） 保留值：色谱定性参数
时间 保留时间 tR 死时间 t0 从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的 时间间隔
调整保留时间 tR`= tR-t0 不被固定相滞留的组分从进 样开始、通过色谱柱，到出 现最大值所需要的时间，亦 即流动相到达检测器所需的 时间 某组分由于和固定相作用，比不作用的 组分在柱中多停留的时间
第16章 色谱分析法概论
Chromatography
有机化学实验：薄层色谱、纸色谱 分析化学实验：气相色谱、高效液相色谱
概 述
固定相（stationary phase）
流动相（mobile phase）
色谱分离原理：利用物质在 固定相与流动相之间的分配系 数差异而实现分离。 色谱法与光谱法的主要区别： 色谱法具有分离、分析两种功能
rB , A
' t RB
t
' RA

(t RB t 0 ) (t RA
25.0 2.0 1.77 t 0 ) 15.0 2.0
kA
' t RA
t0
15.0 2.0 6 .5 2 .0
' t RB t RB t0 25.0 2.0 23.0(min)
C溶解能力大的组分
D溶解能力小的组分
练习
1. 色谱法作为分析方法的最大优点是： A 进行定性分析 C 分离混合物 B 进行定量分析 D 分离混合物并分析之
练习
2. 衡量色谱柱效能的参数为（ A 分离度 C 半峰宽 B 容量因子 D 分配系数 ）。
练习
3. 在色谱中，定量的参数是： A 保留时间 B 相对保留值 C 峰面积 D 调整保留值 4. 在色谱中，定性的参数是： A 保留值 B 峰高 C 峰面积 D 半峰宽
练习
5 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留
时间长短的保留参数是： A 保留时间 C 死时间 E保留指数 B 调整保留时间 D 相对保留值
练习
6 气－液色谱中，下列哪一个对溶质的保留体
积几乎没有影响：
A增加固定液的量 C增加柱长 B增加柱温 D改变载气流速
一、分配色谱法
分配色谱法利用被分
离组分在固定相和流动
（二）保留值：色谱定性参数
体积
保留体积 VR＝tR· c F 死体积V0＝t0· c F 调整保留体积 VR`=VR-V0
相对保留值
r2,1 t
' R2 ' R1
t

VR`
2
VR`1
（三）色谱峰高和峰面积－定量参数
峰 高 色谱峰顶点与基线之间的垂直距离 峰面积
色谱曲线与基线间包围的面积
（四）色谱峰区域宽度－柱效参数
（1）标准差σ （2）峰宽W （3）半峰宽W1/2
（五）分离度
R
t R2 t R1 (W1 W2 ) / 2
分离完全条件：R≥1.5
三、分配系数和色谱分离
分配系数 容量因子
k
K Cs Cm
ms k mm
ms CV V s s K s mm Cm Vm Vm
（二） 分配系数和保留因子与保留时间的关系
色谱过程
吸附－解吸－吸附－ 解吸－ … 差速迁移
第一节 色谱法的分类
1、按流动相与固定相的分子聚集状态分类:
GC/LC
GSC/GLC，LSC/LLC
2、按固定相的形式： 柱色谱法,平面色谱法,毛细管电泳法 3、按分离过程原理：
吸附、分配、离子交换、空间排阻色谱法
二、色谱流出曲线和有关概念
基线
（1）在一定色谱条件下， 仅有流动相通过检测器系统 时所产生的信号的曲线。 （2）实验条件稳定时，基 线应是一条平行于横轴的线 （3）基线反映仪器的噪声 随时间的变化
固定相：
多孔性凝胶 凝胶色谱法
分离只取决于凝胶的孔径大小与被分 离组分线团尺寸之间的关系，与流动 相的性质无关
练习
1 在气－固色谱中，样品中各组分的分离是基于：
A 组分分子量大小的不同
C 组分的挥发性的不同
B 组分溶解度的不同
D 组分在吸附剂上吸附、解附能力的不同
练习
2 在气－液色谱中，首先流出色谱柱的是： A吸附能力小的组分 B解附能力大的组分
相中的溶解度差别而实
现分离，包括GLC、
LLC。 固定相：液体（固定液）
吸附色谱法
吸附色谱法利用被分 离组分对固定相表面吸附
中心吸附能力的差别而实
现分离。 固定相：吸附剂
离子交换色谱法
离子交换色谱法利用被分 离组分离子交换能力的差别 而实现分离。
固定相：离子交换树脂
分子排阻色谱法
空间排阻色谱法，也 称分子排阻色谱法，利用 被分离组分分子的线团尺 寸而进行分离。
tR t0 k t0 t` R t0
t R t 0 (1 k )
（1）分配系数或容量因子不等是分离的前提
（2）k值与组分、固定相和流动相的性质及温
度、压力等有关，反应组分和固定相、流动相 分子间作用力的大小
（3）k值大的组分在柱中停留时间长，较迟流
出色谱柱
在某一液相色谱柱上组分A流出需15.0min，组分B流出 需25.0min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0min。问： (1)B组分相对于A的相对保留值是多少？(2)组分A在柱 中的容量因子是多少？(3)组分B在固定相中的时间是多 少？