制备查尔酮实验报告步骤
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一、实验模块
有机合成实验
二、实验标题
制备查尔酮实验
三、实验目的
1. 学习查尔酮的制备方法;
2. 掌握酸酐与醛反应制备酮和硫酸酯的反应原理;
3. 熟悉实验操作技巧,提高实验技能。
四、实验原理
查尔酮是一种含有酮基和芳香环的化合物,具有独特的化学性质。
本实验采用酸酐和醛为原料,在硫酸的催化下发生酰化反应,生成酮和硫酸酯。
酮和醛的加成反应使得酸酐处于不稳定的状态,酰化反应使得酸酐被醛加成,生成酮和硫酸酯。
五、实验步骤
1. 准备实验材料:酸酐、醛、硫酸、无水乙醇、氢氧化钠、蒸馏水、烧杯、锥形瓶、滴定管、玻璃棒、冷凝管、水浴锅等。
2. 将酸酐加入锥形瓶中,加入适量的无水乙醇,搅拌溶解。
3. 将醛加入锥形瓶中,加入适量的硫酸,搅拌均匀。
4. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至70-80℃,保持反应1小时。
5. 反应结束后,取出锥形瓶,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值为7-8。
6. 将反应液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
7. 使用滴定管向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
8. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
9. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
10. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
11. 使用玻璃棒搅拌溶液,使固体沉淀。
12. 将沉淀物过滤,收集滤液。
13. 将滤液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
14. 使用冷凝管将溶液进行蒸馏,收集蒸馏液。
15. 将蒸馏液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
16. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
17. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
18. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
19. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
20. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
21. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
22. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
23. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
24. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
25. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
26. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
27. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
28. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
29. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
30. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
31. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
32. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
33. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
34. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
35. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
36. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
37. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
38. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
39. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
40. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
41. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
42. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
43. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
44. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
45. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
46. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
47. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
48. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
49. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
50. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
51. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
52. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
53. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
54. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
55. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
56. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
57. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
58. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
59. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
60. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
61. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
62. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
63. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
64. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
65. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
66. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
67. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
68. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
69. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
70. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
71. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
72. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
73. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
74. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
75. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
76. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
77. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
78. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
79. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
81. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
82. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
83. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
84. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
85. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
86. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
87. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
88. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
89. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
90. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
91. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
92. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
93. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
94. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
95. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
96. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
97. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
98. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
99. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
100. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
101. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
102. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
104. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
105. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
106. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
107. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
108. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
109. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
110. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
111. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
112. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
113. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
114. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
115. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
116. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
117. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
118. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
119. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
120. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
121. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
122. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
123. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
124. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
125. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
126. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
127. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
128. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
129. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
130. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
131. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
132. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
133. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
134. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
135. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
136. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
137. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
138. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
139. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
140. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
141. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
142. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
143. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
144. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
145. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
146. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
147. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
148. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
149. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
150. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
151. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
152. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
153. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
154. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
155. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
156. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
157. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
158. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
159. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
160. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
161. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
162. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
163. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
164. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
165. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
166. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
167. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
168. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
169. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
170. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
171. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
172. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
173. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
174. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
175. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
176. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
177. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
178. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
179. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
180. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
181. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
182. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
183. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
184. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
185. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
186. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
187. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
188. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
189. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
190. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
191. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
192. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
193. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
194. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
195. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
196. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
197. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
198. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
199. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
200. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
201. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
202. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
203. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
204. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
205. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
206. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
207. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
208. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
209. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈中性。
210. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
211. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至60℃,保持反应1小时。
212. 反应结束后,取出锥形瓶,冷却至室温。
213. 将溶液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。
214. 使用滴定管向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈。