喷射成形TiCp

2023 年第 43 卷航　空　材　料　学　报2023，Vol. 43第 2 期第 59 – 65 页JOURNAL OF AERONAUTICAL MATERIALS No.2 pp.59 – 65喷射成形TiC p/ZA35复合材料热挤压工艺的
ANN优化和组织研究
刘敬福1*, 叶建军1, 周祥春1, 庄伟彬1, 王 一1,2
（1．辽宁工程技术大学 材料科学与工程学院， 辽宁 阜新 123000；2．沈阳工业大学 材料科学与工程学院 ，沈阳 110870）
摘要：采用人工神经网络（ANN）的方法，研究挤压比、挤压比压、挤压温度和挤压速率对喷射成形TiC p/ZA35复合材料力学性能的影响，建立了TiC p/ZA35复合材料热挤压的人工神经网络模型。

模型的输入参数为挤压比、挤压比压、挤压温度和挤压速率，输出参数为复合材料的抗拉强度。

该模型可以仿真TiC p/ZA35复合材料在不同热挤压工艺参数下的力学性能，也可以优化热挤压工艺参数，模型结果与实验结果误差小于1.8%，拟合率为0.986。

推荐热挤压工艺优化参数为：挤压比22，挤压比压415 MPa，挤压温度315 ℃，挤压速率8 mm•s−1，此工艺条件下复合材料的抗拉强度为486.7 MPa。

热挤压间接对复合材料进行了时效处理，材料晶内析出晶须状和颗粒状的MnAl6强化相。

弥散强化和位错强化作用使热挤压喷射沉积TiC p/ZA35复合材料较未挤压复合材料抗拉强度提高38.3%。

关键词：喷射成形TiC P/ZA35复合材料；热挤压；人工神经网络；优化；强化机制
doi：10.11868/j.issn.1005-5053.2021.000200
中图分类号：TG249.2 文献标识码：A 文章编号：1005-5053(2023)02-0059-07
Heat extrusion processing ANN optimization and microstructure of spray
forming TiC P/ZA35 composites
LIU Jingfu1*, YE Jianjun1, ZHOU Xiangchun1, ZHUANG Weibin1, WANG Yi1,2
（1. College of Material Science and Engineering , Liaoning Technical University, Fuxin 123000，Liaoning，China；2. College of Material Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870，China）
Abstract: The effects of heat extrusion processing of spray forming TiC p/ZA35 composites on extrusion ratio, extrusion specific pressure, extrusion temperature and extrusion rate had been studied by artificial neural network (ANN). The artificial neural network model was created for heat extrusion processing. The input parameters of the ANN model were extrusion ratio, extrusion specific pressure, extrusion temperature and extrusion rate. The output of the ANN model was ultimate tensile strength. The model can be used for the prediction of properties of spray forming TiC p/ZA35 composites as functions of processing parameters. It can also be used for the optimization of the processing parameters. The ANN results are in good agreement with experimental phenomena, the biggest relative error and coincidence rate is less than 1.8% and 0.986. The optimized heat extrusion ratio, extrusion specific pressure, extrusion temperature and extrusion rate are 22415 MPa, 315 ℃ and 8 mm•s−1 respectively, and the tensile strength of spray forming TiC p/ZA35 composites is 486.7 MPa. The reinforcement phase MnAl6 whisker or particle is precipitated in the grains due to the indirect aging treatment of composites by hot extrusion. Dispersion strengthen and dislocation strengthen contribute a combination factor to increase the room temperature mechanical properties of the hot extruded TiC p/ZA35 composites, which is 38.3% higher than that of TiC p/ZA35 composites without heat extrusion.
Key words: spray forming TiC p/ZA35 composites；heat extrusion；artificial neural network(ANN)；optimization；strengthen mechan-ism
喷射成形制备的锌基复合材料坯体存在一定的孔隙率。

沉积坯体中孔隙形成是由于高雾化气体流量和强对流传热，熔体冷却速率在103～105 K•s−1，部分雾化气体分散在熔融包裹体内[1]；同时在雾化液滴分散气体液滴的冲击下高速流熔融金属，通过“夹带”部分残留沉积物也能形成孔隙。

孔隙造成锌基复合材料应力集中，降低力学性能。

除孔隙外，沉积坯体还存在组织疏松、夹杂和冷粉，一般均需要通过致密化处理减轻或消除。

热挤压、半固态挤压、热轧、锻压、热等静压是喷射成形坯体常用的致密化处理方法[2-5]。

其中热挤压可有效去除材料组织中的裂纹、气泡和疏松，同时提高挤压轴方向的抗拉强度[6]。

热挤压工艺参数较多，进行大量实际工艺实验费时费力，成本较高，参数优化较困难。

人工神经网络（artificial neural network，ANN）能较精确逼近输入与输出之间的映射，特别适合研究复杂非线性系统的特性，可以有效处理热挤压工艺与性能之间的关系。

ZA系锌合金及其复合材料无磁性，冲击不产生火花，阻尼性能优异，可作为阻尼降噪、防磁功能材料应用于航空、航天领域。

前期研究了基于ANN的ZA35合金热挤压工艺参数优化，并将工艺参数分别单独输入进行预测力学性能[7]。

在此基础上，本工作采用BP神经网络，网络的输入为工艺参数挤压比、挤压比压、挤压温度和挤压速率，输出为复合材料的抗拉强度，训练样本和检测样本为热挤压工艺实验数据，建立喷射成形TiC p/ZA35复合材料热挤压工艺参数与合金力学性能之间的关系模型，优化热挤压工艺参数，将挤压比压和挤压温度、挤压比和挤压速率两类作为输入，得到强度分布云图，进行强度预测。

在推荐适宜的热挤压参数基础上，研究喷射成形TiC p/ZA35复合材料组织和力学性能，分析热挤压TiC p/ZA35复合材料的强化机制。

1 实验材料及方法
复合材料的基体选择ZA35合金，名义成分为Zn-35Al-3.5Mn-2.5Cu-0.1Mg，增强体TiC颗粒采用预制体混融于ZA35合金中原位反应生成。

实验中的预制体制作步骤：纯Ti粉∶C粉∶Al= 3∶1∶1（摩尔比）在球磨机内球磨混粉，球料比5∶1，转速150 r•min−1，混粉时间30 min。

在压力为40 MPa、保压时间为4 min的条件采用挤压机和压坯模具压制，预制体的直径为15 mm，高度120 mm。

将压制好的预制体放在140 ℃温度下烘干60 min备用。

利用JWC2-10型多功能超音速气体雾化喷射成形设备制备复合材料沉积锭坯，在YH61-500G型金属锻压机上对复合材料沉积锭坯进行热挤压。

喷射成形热挤压态复合组织观察选用S-3400N型扫描电子显微镜（带能谱）和JEM 2100透射电子显微镜。

其中复合材料透射电镜检测样品先机械减薄，再冲制成ϕ3 mm圆片后双喷减薄，双喷电解液为硝酸甲醇溶液，温度在30 ℃以下，工作电压为12 ～ 15 V，电流为60 ～ 80 mA。

室温拉伸实验在CSS-55100电子万能拉伸试验机上进行，拉伸速率0.2 mm/s。

2 结果与讨论
2.1 Al-Ti-C反应体系热力学计算
实验中Al-Ti-C预制体放入液态ZA35合金中，利用合金液提供能量促使预制体发生原位合成反应，生成TiC强化相。

在实验温度范围700 ～1200 K内，Al-Ti-C体系可能发生如下反应：
采用吉布斯自由能函数法，可计算Al-Ti-C体系中TiC、TiAl、TiC3、Al4Ti3在700 ～ 1200 K之间的标准反应吉布斯自由能数值，结果如图1所示。

T/K
Δ
G
/
(
k
J
•
m
o
l
−
1
)
图 1 原位反应过程中标准反应吉布斯自由能
Fig. 1 Standard reaction Gibbs free energy in situ during the reactions
由图1可以看出Al-Ti-C体系中四种生成物的标准反应吉布斯自由能差均小于0，即在Al-Ti-C体系四种产物均能生成。

进一步比较图1中的四条曲线可以知道四种产物中TiC处于最低位置，即TiC是热力学最稳定的生成物，容易生成，而
60航　空　材　料　学　报第 43 卷
TiAl3、TiAl、Al4C3热力学稳定性依次降低。

因此，利用ZA35合金熔体提供能量在Al-Ti-C体系中生成TiC强化相从热力学分析是可行的。

2.2 基于人工神经网络的复合材料热挤压工艺参数优化
热挤压工艺实验参数：挤压比5.5、12、22、34；挤压比压380、410、430、460 MPa；挤压温度 270、285、300、315 ℃；挤压速率5、8、11、14 mm/s。

选用L16（44）正交实验表设计工艺实验，以抗拉强度作为实验指标，前期实验结果参见文献[8]。

根据正交实验得到的抗拉强度，可以通过极差分析优化热挤压致密化工艺参数，但是由此得到的最佳工艺参数只能是各因素给定水平的某个组合，实际最佳工艺参数很可能不在给定水平处。

因此，有必要以正交实验结果为基础，建立人工神经网络模型，对复合材料热挤压致密化工艺参数优化并预测抗拉强度，进而推荐其实际最佳工艺参数。

2.2.1 ANN模型建立
ANN的模型及算法样式众多，其中BP（back propagation）作为目前应用最广泛的ANN模型之一，是一种按误差逆向传播算法训练的多层前馈网络。

BP网络能学习和存贮大量的输入-输出模式映射关系，其权值的调整采用反向传播学习算法，而无需揭示描述这种映射关系的数学方程。

采用BP神经网络训练，训练样本数据为L16（44）正交实验表的16组热挤压工艺及其对应的抗拉强度，用于网络训练数据14组，网络检验数据2组。

编程，网络训练，以最小误差作为神经网络参数选择依据，确定热挤压工艺对喷射成形TiC P/ZA35复合材料抗拉强度影响的ANN模型建立的参数见表1。

依照表1的神经网络参数，建立了人工神经网络模型，训练7700步后训练误差为6.48×10−5，小于设置的1×10−4训练误差，满足设定要求。

表 1 BP神经网络设计参数
Table 1 Design parameters of the BP neural network
Input layer Hidden
layer
Output
layer
Number of
input nodes
Number of
output nodes
Implied
number of
nodes
Transfer
function
Training
function
Steps / maximum
times
Vector
Training
error
1114112Logsig
purelin
Traingda50/100000.050.0001
2.2.2 模拟结果
利用ANN对不同热挤压工艺条件下喷射沉积TiC p/ZA35复合材料抗拉强度的模拟值和实验值对比见图2（a），二者的误差及拟合结果分别见图2（b）和图2（c）。

结合图2（a）～图2（c）可知，模拟值与工艺实验值吻合很好，误差相对较大的样本有两组，即第5组和第10组训练样本，误差分别为1.8%和1.5%，其余包括检验样本在内，模拟预测值与实验值误差均＜0.3%。

两组训练样本误差相对大的原因是总样本数相对偏少，部分训练样本的预测值出现波动所致。

模拟值和实验值间的拟合率为0.986，建立的神经网络可靠性较高。

考虑到在训练次数多的时候可能造成ANN过拟合现象，在训练时，采用了权值衰减的方法，在每次迭代过程中用小因子降低权值。

2.2.3 热挤压工艺对TiC p/ZA35复合材料抗拉强度影响的预测
（1）挤压比压和挤压温度的影响
图3（a）为人工神经网络预测的挤压比压和挤压温度对TiC p/ZA35复合材料抗拉强度的影响关系图，可见：抗拉强度值先随挤压比压增加而升高，在挤压比压415 MPa达到峰值，之后又略下降；随挤压温度上升，抗拉强度值逐渐提高。

在一定范围内增加挤压比压可使复合材料中细小孔隙缺陷弥合，提高抗拉强度，但比压大于415 MPa，复合材料产生热量高，为晶粒生长提供驱动力，对强度提高不利。

挤压温度对晶粒动态再结晶发生的比例起着决定性的作用，通过升高挤压温度，能够增加动态再结晶发生的动力[9]。

挤压温度315 ℃条件下，复合材料发生动态再结晶较充分，同时原位反应生成的细小TiC颗粒能阻止晶界的移动，抑制晶粒进一步增长，综合考虑，315 ℃为适宜的挤压温度。

利用图3（a）可以不进行热挤压工艺实验，预测在挤压比压380 ～ 460 MPa和挤压温度270 ～ 315 ℃范围内，任意挤压比压和挤压温度下TiC P/ZA3 5复合材料的抗拉强度值。

图3（b）是不同挤压比压和挤压温度处理后TiC p/ZA35复合材料抗拉强度的等高线图，可以看出，抗拉强度值在挤压温度315 ℃，挤压比压415 MPa 时达到极大值477.6 MPa。

（2） 挤压比和挤压速率的影响
图4（a）为人工神经网络预测的挤压比和挤压
第 2 期喷射成形TiC p/ZA35复合材料热挤压工艺的ANN优化和组织研究61
速率对TiC p /ZA35复合材料抗拉强度影响的三维图，图4（b ）为抗拉强度的等高线图。

由图4（a ）可见抗拉强度值整体上呈波动状变化，规律不明显。

挤压比小于21时，随挤压比增加，加工硬化效应明显，材料强度升高；挤压比大于21时，复合材料已近全致密，再进一步提高挤压比，对材料最终致密度贡献不大，同时会增大材料的变形和应力分布不
均匀性，增加残余应力，降低材料强度。

挤压速率低时复合材料表面质量好，随挤压速率增加，材料表面质量降低，以挤压棒材不产生较严重质量问题为前提，挤压速率快、效率高。

实验中发现挤压速率大于8 mm •s −1
时挤压棒材表面质量逐渐恶化，故挤压速率8 mm •s −1
为适宜的挤压速率。

由图4（b ）可知在挤压比21，挤压速率8 mm •s −1
时抗拉强度
2
4
6
810No
12141618T e n s i l e s t r e n g t h
/M P a
(b)01234567891011121314151617
No
R e l a t i v e e r r o r /%
420430440450460470
P r e d i c t e d v a l u e s /M P a
Experimentsl values/MPa
Data Fit (c)
Y -T
图 2 不同热挤压工艺喷射成形TiC p /ZA35复合材料的抗拉强度实测值和预测值对比分析 （a ）对比图；（b ）相对误差；
（c ）拟合结果Fig. 2 Comparative analysis of experimental and simulated tensile strength of spray forming TiC p /ZA35 composites with different
heat extrusion （a ）comparison diagram; （b ）relative errors; （c ）fitting results
480460440420
400315
310305300295
290285280275270
470465460455450445440435430425420
320300(a)(b)X : 415Y : 315Z : 477.6
X : 415
Y : 315Level: 477.6
430
4404504
50
45045
045046046
46
046
46
0460
47047
0280E x t r u d i n g t e m p e r
a t u r e /°
C
S p e c i f i c p r e s s u r e /M P a
260380400420440460380390400410420430440450460
E x t r u d i n g t e m p e r a t u r e /°C
Specific pressure/MPa
图 3 人工神经网络预测的喷射成形TiC p /ZA35复合材料抗拉强度与挤压比压和挤压温度的关系图（a ）及抗拉强度的等高线
图（b ）Fig. 3 Relationship between tensile strength and extrusion specific pressure ， extrusion temperature （a ）and tensile strength
isohypse （b ）of spray forming TiC p /ZA35 composites simulated by ANN
480470460450440430420410
14
1312111098765
470465460455450445440435430425420
1412
(a)(b)X : 21Y : 8Z : 476.8
10S q u e e z i n g
r a t e /(
m m ·
s −1)
S q u
e e z i n g r a t i o /%86401020304010
15202530
S q u e e z i n g r a t e /(m m ·s −1)
Squeezing ratio/%
X : 21Y : 8Z : 476.8
465455
445
445
455
4504454404354
30445
460450445
455
455
45
445440
460
46
5
470
465460455460
455
450
460
455
450
4654
70475
470
450
460
455440440
450
图 4 人工神经网络预测的喷射成形TiC p /ZA35复合材料抗拉强度与挤压比和挤压速率的关系图（a ）及抗拉强度的
等高线图（b ）Fig. 4 Relationship between tensile strength and extrusion ratio ， extrusion rate （a ）and tensile strength isohypse （b ） of spray
forming TiC p /ZA35 composites simulated by ANN
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航　空　材　料　学　报
第 43 卷
值达到极大值476.8 MPa 。

考虑实际情况，已有模具的挤压比为22，故选择22为适宜的挤压比。

通过以上预测优化结果，可知：利用模型训练和准确性检验之后的神经网络模型，调控热挤压工艺参数，能给出优化的复合材料的抗拉强度，反之，也可以在一定数值范围内调控复合材料的抗拉强度，给出适宜的工艺推荐参数，从而实现双向调控。

2.2.4 ANN 模型的验证
从人工神经网络预测的工艺参数对强度影响
规律分析，挤压比22，挤压比压415 MPa ，挤压温度315 ℃，挤压速率8 mm •s −1
，是最佳的热挤压工艺，该工艺未出现在正交实验表中。

按照此工艺参数对喷射成形TiC p /ZA35复合材料进行热挤压实
验，得到复合材料的抗拉强度486.7 MPa ，较正交实验得到最高值476.4 MPa （第8组）提高2.16%。

2.3 优化热挤压工艺条件下喷射成形TiC p /ZA35
复合材料的组织
图5（a ）为在挤压比压415 MPa 、挤压温度
315℃、挤压比22、挤压速率8 mm •s −1
热挤压工艺参数下挤压后TiC p /ZA35复合材料的组织。

由图5（a ）可知，原位反应生成的增强相TiC 颗粒在复合材料的晶界和晶内分布比较均匀，其白色组织为初生的α-Al 相（以铝为基的固溶体），黑色组织为富锌的η-Zn 相（以锌为基的固溶体），晶粒尺寸约25 μm ，挤压后孔隙基本消失。

再分别对η-Zn 相和α-Al 相进行能谱分析（图5（b ）、（c ）），可知：η-(a)
20 μm
(d)
1 μm
(e)
0.2 μm
(b)
Zn 1.
002.
00
3.
004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.00
AI
Element AlK
MnK
CuK ZnK 28.7500.5201.9168.82
Mass
fraction/%
Mn
Cu
Zn
KCnt 4.83.92.91.91.0
(c)Zn
1.
00
2.
00
3.
00
4.
00
5.
00
6.
00
7.
00
8.
009.0010.0011.0012.00
AI
Mn
Cu Zn
KCnt 15.512.49.3
6.23.10
Element
ZnL AlK MnK CuK 24.7065.5603.4006.34
Mass fraction/%
图 5 热挤压态喷射成形TiC p /ZA35复合材料的电镜照片和能谱分析 （a ）TiC p 在ZA35铝基体中的分布；（b ）η-Zn 相的组
成；（c ）α-Al 相的组成；（d ）TiC p 的TEM 图；（e ）η-Zn 相的TEM 图Fig. 5 SEM/TEM images and EDS analysis of the spray forming TiC p /ZA35 composites after heat extrusion （a ）distribution of
TiC p particles in the ZA35 aluminum matrix ； （b ）composition of η-Zn phase ； （c ）composition of α-Al phase ；（d ）TEM im-age of TiCp particles ；（e ）TEM image of η-Zn phase
第 2 期
喷射成形TiC p /ZA35复合材料热挤压工艺的ANN 优化和组织研究
63
Zn相和α-Al相的组成为Zn、Al、Mn、Cu元素，Mn在α-Al中固溶数量为3.4%，选取其他典型位置进行能谱分析Mn在α-Al中固溶数量为3.21% ～3.57%，而Mn在η-Zn中固溶度0.52%，远小于在α-Al中固溶数量。

分析认为：Mn与α-Al晶体结构均为面心立方结构，而锌为密排六方结构，晶格常数与锰差别大，Mn在α-Al中固溶度比在η-Zn中固溶度大近6倍。

合金元素Cu也有同样的分布规律，即Cu在α-Al中质量分数为6.34%，而在η-Zn中质量分数为1.91%。

结合Al-Mn合金相图可知：采用砂型铸造（近平衡凝固），ZA35中Mn在α-Al最大固溶度不超过0.70%，本实验中Mn在α-Al固溶度3.40%，固溶度扩大近4倍，符合快速凝固的组织特征。

为进一步观察TiC形貌，对挤压后复合材料进行透射电镜观察（如图5（d）所示），发现：TiC呈近球形颗粒形状，平均直径0.3 μm，未发现聚集。

图5（e）为挤压态复合材料晶内析出相形貌，可见析出相主要呈晶须状和颗粒状，与喷射成形高锰ZA35合金晶内析出相形貌一致[10]，确定析出相为MnAl6。

喷射成形工艺在高雾化气体流量和对流传热条件下，复合材料熔体冷却速率很高，属于快速凝固，合金元素过饱和固溶于α-Al和η-Zn中，因此，复合材料相当于进行了固溶处理。

热挤压致密化处理时，复合材料在挤压温度315 ℃需要保温2～ 3 h，挤压后冷却，间接起到了时效作用[9,11-12]，因而在晶内析出MnAl6相。

未挤压复合材料室温抗拉强度为351.3 MPa，利用优化参数热挤压复合材料室温抗拉强度为486.7 MPa，较未挤压复合材料室温抗拉强度提高38.5%。

分析强化机制主要是位错强化和弥散强化。

（1） 位错强化 热挤压工艺使材料位错密度提高明显，位错增殖造成的强化效果显著。

对于多晶体金属材料，位错强化造成屈服强度增量可表示为[13]：
式中：Δτ为位错强化造成屈服强度增量；α为强化系数，弥散强化合金取1.4 ～ 1.8，本例中取1.5；μ为金属的切变弹性模量，对于ZA合金及复合材料取58 GPa；b为柏氏矢量，约为0.25 nm；ρ为位错密度，热挤压造成高密度的位错，约1011 cm−2数量级。

由于受制样条件、试样表面的位错逸出、电子的照射影响等因素影响，较实际的位错密度可能要低1 ～ 2个数量级[14]，本例中取为1012 cm−2。

因此，位错强化导致TiC p/ZA35复合材料屈服强度升高约22 MPa。

（2） 弥散强化 喷射成形TiC p/ZA35复合材料中存在0.5 ～ 1 μm的弥散相MnAl6，对位错的钉扎作用明显。

对于第二相阻碍位错的运动对屈服强度的贡献可用Orowan的简化表达式估算[15]
：
式中：G为弥散颗粒MnAl6的刚性模量，460 GPa；b为柏氏矢量，约为0.25 nm；λ为弥散颗粒MnAl6之间的距离，本例中取为2 μm。

可以估算弥散相TiC对复合材料屈服强度的贡献约为57 MPa。

以上强化机制多是对材料屈服强度的贡献，本实验数据为抗拉强度，实验过程中拉伸实验机的计算机同时记录了屈服强度和抗拉强度，二者近似成正比，屈强比在0.68 ～ 0.73之间，故分析以上强化方式对复合材料抗拉强度的贡献时需乘以系数1.4。

3 结论
（1）利用BP人工神经网络（ANN）模型建立了喷射成形TiC p/ZA35复合材料热挤压工艺与抗拉强度间的关系模型。

预测了挤压比压、挤压温度、挤压比和挤压速率对复合材料抗拉强度的影响，实测值和预测值最大相对误差为1.8%，拟合率为0.986。

（2）推荐喷射成形TiC p/ZA35复合材料最适宜的热挤压工艺：挤压比压415 MPa，挤压比22，挤压温度315 ℃，挤压速率8 mm•s−1，复合材料的抗拉强度486.7 MPa。

（3）TiC p/ZA35复合材料利用喷射成形工艺制备相当于进行了固溶处理，315 ℃热挤压间接对复合材料进行时效处理，材料晶内析出晶须状和颗粒状的MnAl6。

（4）位错强化和弥散强化的综合作用使热挤压喷射成形TiC p/ZA35复合材料的室温抗拉强度较未挤压TiC p/ZA35复合材料提高显著，达到38.3%。

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［15］收稿日期：2021-11-30；修订日期：2023-02-24基金项目：辽宁省自然科学基金(201602356)
通讯作者：刘敬福（1973—）, 男，博士，教授，主要从事ZA 系锌合金及其复合材料成型新技术研究，联系地址：辽宁省阜新市细河区学苑街道中华路47号（123000），E-mail:*****************
（责任编辑：曹茂生）
第 2 期
喷射成形TiC p /ZA35复合材料热挤压工艺的ANN 优化和组织研究
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