甘薯中5种有机磷农药残留的快速测定方法

甘薯中5种有机磷农药残留的快速测定方法
吴星祥;杨娟;黎小鹏;陈楠;马世柱;冯敏铃
【摘要】建立了甘薯中敌敌畏、氧乐果、乐果、对硫磷、马拉硫磷共5种有机磷农药的气相色谱测定方法.样品经乙腈提取,DB-1701P毛细管柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量.5种有机磷农药在浓度0.05~1.00 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.9996,加标回收率为78.2%~108.9%,相对标准偏差在(n=7)3.6%~10.4%之间.应用此法,5种有机磷农药在12 min内全部出峰.该方法具有简单、快速和定性准确等优点,满足残留量检测的要求.
【期刊名称】《现代农业科技》
【年(卷),期】2016(000)004
【总页数】2页(P118-119)
【关键词】气相色谱法;甘薯;有机磷农药;残留量
【作者】吴星祥;杨娟;黎小鹏;陈楠;马世柱;冯敏铃
【作者单位】广东省佛山市三水区农产品质量安全检测中心,广东佛山 528100;广东省佛山市三水区农产品质量安全检测中心,广东佛山 528100;中山市三乡镇农产品检验检测站;中山市三乡镇农产品检验检测站;中山市三乡镇农产品检验检测站;中山市农产品质量监督检验所
【正文语种】中文
【中图分类】S531;X839.2
甘薯袁亦称番薯尧白薯尧红苕尧山芋等袁是一种重要的块根类植物遥甘薯含有丰富的纤维素尧蛋白质和多种维生素等遥特别是甘薯含有丰富的赖氨酸袁而大米尧面粉恰恰缺乏赖氨酸遥我国常年种植面积达666.67万hm2袁总产量约1.5亿t袁甘薯现已成为仅次于水稻的第二大粮食作物遥现代营养学研究和营养学调查结果表明袁甘薯不仅营养丰富袁而且具有增强免疫调节尧抑制癌症等功效［1］袁近年来受到人们的热烈追捧遥同时袁它还是食品工业尧轻工业和饲料工业的重要原料遥
由于甘薯在种植过程中常常需要施用敌敌畏和乐果等有机磷农药进行病虫害防治袁其残留给大气和土壤带来了严重的影响［2-3］袁也对人体健康造成了一定的威胁遥目前袁有关甘薯中多农药残留检测鲜有报道［4］遥本文采用气相色谱法同时对甘薯中敌敌畏尧氧乐果尧乐果尧对硫磷尧马拉硫磷5种有机磷农药进行测定袁现将结果总结如下袁以为提高甘薯的质量提供参考遥
1.1 仪器与试剂
Agilent 7890A型气相色谱仪袁配FPD检测器渊美国安捷伦公司冤袁IKAM3型旋涡混合器渊德国IKA公司冤袁MULTIVA PTM 118氮吹仪渊美国Organomation公司冤袁T-18 digital匀浆机渊德国IKA公司冤遥
5种有机磷农药标准品院敌敌畏尧氧乐果尧乐果尧对硫磷尧马拉硫磷渊浓度均为1 000 mg/L袁均购自农业部环境保护科研监测所冤袁使用前用丙酮将其稀释成所需浓度的混标工作液遥0.22 μm有机滤膜渊天津津腾实验室设备有限公司冤曰丙酮为色谱纯渊德国Merck公司冤曰氯化钠为分析纯渊广州化学试剂厂冤袁使用前在140℃烘烤4 h曰乙腈为分析纯渊广州化学试剂厂冤遥
1.2 试验方法
1.2.1 样品的提取与净化遥称取切碎样品25.0 g置于匀浆机中袁加入50.0 mL乙腈袁高速匀浆2 min袁干过滤袁将滤液加入装有7 g氯化钠的100 mL具塞管中袁剧烈震荡2 min袁静置30 min遥从具塞管吸取10.00 mL乙腈到15.0 mL试
管中袁将试管放入氮吹仪袁80℃氮吹至近干袁准确加入5 mL色谱纯丙酮溶解定容袁旋涡混合均匀袁用0.22 μm有机滤膜过滤后袁滤液备用［5-6］遥
1.2.2 色谱条件遥色谱柱院DB-1701P柱袁30.0m×0.250mm×0.25 μm曰尾吹气院氮气60 mL/min曰检测器气体院氢气75 mL/min袁空气100 mL/min曰载气及流速院氮气3.0 mL/min曰程序柱温院150℃保持2 min袁以8℃/min升温至250℃袁保持0.5 min曰检测器及温度院FPD 250℃曰进样口温度250℃曰进样体积1 μL曰进样方式院不分流进样曰定量方法院外标法［7-8］遥
2.1 构建标准色谱图
本次试验中选择DB-1701P柱作为分析柱曰仪器条件参数的优化主要以既能满足分离度要求袁又能缩短分析时间为原则袁经分析得到5种有机磷农药混合标准品色谱图渊图1冤遥结果表明袁5种待测有机磷农药在12 min内得到良好分离袁能满足甘薯中有机磷农药残留快速分析的要求遥
2.2 标准曲线尧线性范围及检出限
甘薯样品基体复杂袁气相色谱分析时存在基质效应遥因此袁将不含待测物的甘薯空白基质溶液稀释标准品袁分别配成0.05尧0.10尧0.20尧0.50尧1.00 mg/L的敌敌畏尧氧乐果尧乐果尧对硫磷尧马拉硫磷混合标准溶液袁过0.22 μm有机滤膜后上气相色谱进行测定遥以浓度最低标准品色谱峰信号渊按S/N=3冤计算方法检出限曰以各农药标准溶液色谱峰面积为纵坐标袁溶液浓度为横坐标袁绘制标准曲线袁回归方程及相关系数见表1遥5种有机磷农药在0.05～1.00 mg/L范围内呈良好线性关系遥
2.3 方法回收率和精密度
采用标准加入法袁在空白甘薯样品中添加0.25尧0.75 mg/kg的5种有机磷农药混标进行回收率实验袁并重复测定7次袁其平均加标回收率为78.2％～108.9％袁相对标准偏差为3.6％～10.4％遥说明该方法具有较好的回收率和精密度遥
2.4 验证试验
按照建立的方法测定11批中山产地的甘薯样品中5种有机磷农药残留量袁结果均未检出5种有机磷农药遥
本文建立了甘薯中有机磷农药残留量的气相色谱法分析方法遥本方法前处理简单袁准确度和精密度均较好袁适合于甘薯中有机磷农药残留的快速测定遥
【相关文献】
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