色谱试验误差原因分析

当试样 中所有组分不能全部 出峰 ，或只要 求测 定试 样中 部分组分 时 ，可采用此法 。此法 的优 点是 进样 量不要求 严格 控制 ，可避免进样量变化造成的误差 。由于每次分 析都要 准 确 向被测试样 中加入 内标物 ，并且分析时间较长 ，不适 用于 快速控制 分析 。 三、色谱 柱性能分析及 效能降低 探究 气相 色谱 仪的一般 流程 主要包括 三部 分 ： 载气 系统 、 色 谱柱 和检 测器 。色谱柱 的作用 是把混 合样 品分离 成单一组 分 。它是色谱仪的心脏 。色谱分 析中对气相色谱仪 的要 求之 是色谱柱对所检测组分 的分离度应满足定量分析要求 。 并 且色谱柱 的容 量将会影 响镍触媒将 Ｃ Ｏ 、 Ｃ Ｏ ： 转化 为甲烷 的转 化率 。由于使用频繁或维护不当 、带油进样 以及 使用寿命所 限等各方 面原 因 ，固定相的活性或吸附性能降低 ，色谱 柱的 分离度会逐渐下 降 ，使色谱柱 的效能降低 。色谱柱失效主要 表现 为色谱 出峰分 离不好 和组分保 留时间显著变短。对色谱 分析 的准确性造成 较大影 响。随着使用时 间的延长 ，在试验 中发现检测组分 Ｃ Ｏ、Ｃ Ｏ ： 分离不好 ，有时 Ｃ Ｏ较大时会完全 覆盖 Ｃ Ｏ 的出峰 ；氢气 出峰 与后 面的一个组分重叠 ，但是重 叠峰 的保 留时间与氢气峰的保留时间基本 相同 ， 使得仪器 自 动按保 留时间分析检测为氢气峰。将空气峰 自动计算为氢气
气 相色谱仪 检测信号在进样后没有变化 ， 输 出图谱基本 为一直线 ， 双通道均采集不到数据 。遇到这种情况 时 ，首先 应 检查 计算 机与色谱仪 的连接情况 ， 然后按样品 、进样针 、 进 样 口到检测器 的顺序逐 一检查 。检查计算 机与色谱仪 的连 接点是 否接触 良好。首先要检查信号线是否连接 良好 ，然后 用手或螺丝刀轻触几下氢焰检测器 的信 号线 ，观察计算 机工 作站上输出图谱 是否有波 动。如有 波动说 明信号传输正常 。
一
气相色谱 基线波动 、漂移都是基线 问题 。基线 问题 可使 测量误差增 大 ，有时甚至会导致仪器无法正常使用。遇 到基 线问题时应先检查仪器工作条件是 否有 改变 ，近期是 否新换 气瓶及 设备配件 ；检查 电源接地是否 良好 ；检查检测器 、柱 温 、转化炉温度是否稳定 ；检查开机稳定时 间，色谱仪工作 条件是否稳 定 ；检测器污染 、老化也可能造成基线 问题 。 ３ ． 试验结果异 常 同一油样含 量变化过 大时 ，应取样检查 ，以判 断发 生原 因。检查取样 、运输过程是否规范 ，保存 期限是否 超出规定 限期 ；检查振荡脱气过程是否进行 了预加热 ，振荡脱气完成 后是 否有 回溶现象 ；检查标 样是 否过时 或不能满 足试验要 求 ；检查是否在试验过程 中发生油样或气样 交错 。 五 、色谱分析结果的误差的主要来源 。 实际工作表明 ，变压器油 中溶解气体分析结果的误 差是 较大 的 。这 一误差 是整个试 验过 程 中的各个 操作 环节产 生 的 。这些环节可能产生误差的原因大致归纳如下。 １ ． 取油样的分散度 。变压器 油中溶解 气体在 变压器内的 分布不均匀 ，往往使所取得 的油样缺乏代表整体变压器油的 能力 。 ２ ． 取 油样时油温不 同，影响油 中溶解气体 的含 量。同一 台变压器在不同温度下油 中溶解气体含量是 不相 同的。 ３ ． 从 取样 到分 析时的温度发 生了变化 般是温度 降低 ） ， 溶解气体量随之而变化 ，温度差别越大 ，则气体变化量也越
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色谱试验误差原 因分析
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（ 延 安供 电局
陕西 延安
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【 摘 要】 对色 谱试验误差的原因进了色谱分析定量
大。
４ ． 脱 气过程 中造成 的误差 。这一 环节 是油中溶解气体分 析结果差异 的主要来源 。不同脱气 装置和操作方法 ， 脱气用 油量 的不 同以及测 量油 和气体体 积 的精 确度不够 等均 可能
２ ． 基 线 问题
图上都显示色谱峰时 ， 可采用此法直接进样计算各组分 的百 分比含量。此法简便、准确， 进祥量的变动与结果无关 ， 仪
器与操作条件稍有变动时 ，对结果影响也较小 。缺点是要求 被测样 品中组分不 能太多 ，而且必须都 能流出色谱柱并 能被
测量 。 ３ ＿ 内标 法
含量 。造成检测数据的很大误 差。 四 、色谱试验中几种常见的故障 １ ＿ 进样后采集不到数据
更加有效地进行色谱试验 ，得到更准确的试验结果 ， 有必要 分析这些 因其误差 的原 因。
二 、色谱分析定量方法 １ ． 夕 标 法 又称 已知样 品校正法或标准 曲线法 ，具体方法 为配制 已 知浓度 的标准样进行色谱分析 ，计算 出校正因子 ，然后在 与 标准样相 同的操作条件下 ，注入同样体积的被分析试样 ，根 据 已求校正 因子获得被分析试样 中微量成分 的含量 。一般常 规快速控制分析适宜采用此法 。该方法操作简单 ，分析结果 的准确性 主要取 决于进样 量 的重复性 及操作 条件 的稳定程 度。 ２ ． 归一化法 当被测样 品中的所有组分都能流 出色谱柱 ， 并且 在色谱
的几种 方法 ，分析 了色谱 柱性能分析及效能降低 ，探讨 了色谱试验 中几种 常见的故 障问题 ，并在 结合 色谱 分析 结果的误 差的 主要 来源的基础上 。深入探 究了误 差的原 因。
【 关键词 】色 谱试验；误差；原因；分析
一
、
前 言
色谱 试验 是实 际生产 过程 中经常要 进行 的一个 试验项 目。对于色谱试验来说 ， 其结果 直接决定着我们 的试验 是否 成功 。在试验过程 中，能造 成实验误差 的原因有很 多。为了