ICP-AES法测定麦饭石中的多种元素

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
ICP-AES 法测定麦饭石中的多种元素
杨黎（1997）用ICP-AES 法测定了麦饭石中的多种元素，其方法如下。

仪器工作条件：日本岛津公司ICPQ-1000 型光量计，M-20 计算机，入
射功率1.2KW，反射率﹤5W，冷却气流量11L/min，辅助气流量1.2L/min，载
气流量1.1L/min。

试剂及标准溶液：各元素标准均采用优级纯或光谱纯试剂配制成1mg/ml 的单标准储备液，再根据需要分组制备混合溶液，其中均含3%的盐酸。

所用
酸为优级纯，水为一次去离子水。

元素分析线范围：元素分析线、浓度计分析范围见表2-5。

分析方法：准确称取通过100 目筛混匀的样品0.2000g 与聚氟乙烯高压
溶样器内，用去离子水润湿，然后加入7mlHCl、4mlHClO4，放置一夜。

盖紧盖后在烘箱内100 摄氏度加热3h，150 摄氏度加热4h，放冷，开盖。

在电热板上加热，当溶液剩有3ml 左右加入3mlHF，继续加热，至溶液近干时加入
1mlHCl 并用去离子水提取，定容至25ml 容量瓶中备用。

制备好的待测液直接上机测微量元素，稀释10 倍后再测主要元素。

方法的准确度与精确度：由于麦饭石是多种矿物的集合体，是花岗岩的
风化产物，因此将标样GSS-1 同样品一起按分析方法进行前处理，并上机测试。

样品准确度试验结果见表2-6.样品的精密度试验结果见表2-7.
由表2-6 可见，常量元素Na、K、Mg、Ca、Mn、Al、Fe、P（除
Ti84.0%外）均在推荐值的94.7%～108%范围内。

微量元素Cu、Zn、Pb、Sr、Ba 的测定值的95.2%～108%范围内。

表2-7 表明精密度除K 为10.04%外，其他元素的相对标准偏差在0.70%～7.05%。

可见该法的准确度与精密度均可满足分析要求。