ICP—AES法测定铁路客车不锈钢车体焊接材料的化学成分的方法研究

ICP—AES法测定铁路客车不锈钢车体焊接材料的化学成分的方法
研究
本文叙述了应用ICP-AES法测定铁路客车不锈钢车体焊接材料不锈钢焊丝中化学成分。

通过溶样方法的选择，分析谱线的选择，谱线校正和背景校正及适合于实验室应用设备的具体条件选择测量参数，建立了最佳工作条件，通过对测量过程的质量控制及测量结果的评价，其精密度和准确度符合具体应用要求，方法简便、快速、准确。

标签：ICP-AES；不锈钢车体；不锈钢焊丝
在现代轨道交通中不锈钢车体因其良好的防腐性，撞击吸能性，防火安全性，轻量化及维护成本低等特点已成为重要发展方向之一，因此其焊接材料不锈钢焊丝因其良好的焊接工艺性能和機械性能得到广泛的应用。

为了获得均匀的焊缝组织，提高焊接质量以及焊接性能，必须对焊丝成分进行控制。

以往不锈钢焊丝的分析，一般采用化学分析方法测定，虽然化学方法的准确度和精密度都比较高，但各元素往往都需分别测定，分析手续冗长，操作复杂，国内铁路行业实验室基本不再采用，而ICP-AES法具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、可同时进行多元素分析，节省大量人力和时间。

本文采用ICP-AES法对不锈钢焊丝中硅、锰、磷、铬、镍、钼等元素含量进行了测定，在较全面的试验基础上确定了样品的溶解方法、光谱分析线选择，以及通过谱线选择排除共存元素间的干扰，对样品中各元素的分析测定获得较好的精密度和准确，方法简便快捷，可用于日常分析。

1 试验部分
1.1 仪器与试剂
试验仪器采用德国斯派克SPECTRO CIROS VISIO型全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

标准样品采用国家标准物质或冶金行业标准样品，盐酸硝酸采用分析纯，高纯铁为GBW01402-g（99.98%），高纯金属镍（99.99%），高纯金属铬（99.98），标准溶液Si，Mn，P，Cu，Mo分别采用钢院的GSBG62007，GSBG62018，GSBG62009，GSBG62023，GSBG62035；试验分析用水为一级去离子水。

1.2 仪器工作条件
1.3 试验方法
1.3.1 样品的处理
样品经过剪切成碎样，称取试样约0.100g，精确至0.1mg，将试样置于100ml
锥形瓶中，加入盐酸硝酸混合酸（盐酸：硝酸：水=3：1：8），低温加热溶解直至溶液澄清，冷却至室温用水稀释至刻度摇匀，待测。

按仪器工作条件对仪器进行参数设定，建立分析方法，采集标准溶液，拟合标准曲线后，再对硅、锰、磷、铜、镍、铬、钼元素进行测定，每个样品重复测量三次。

1.3.2 标准曲线的绘制
称取1.0000g高纯铁于250ml烧杯中加入40ml1：1盐酸溶解后冷却至室温100ml定容；分别取10ml铁基体溶液于7个100ml容量瓶中，加入个元素标准溶液，使各元素浓度达到下表要求，以水稀释至刻度。

2 结果与讨论
2.1 分析线的选择
从SPECTRO CIROS VISIO型发射光谱仪的谱线库中，每个待测元素选择分析谱线，选择干扰少，背景低，信背比高且谱线强度高的作为分析线，所选的元素分析线见下表。

2.2 工作曲线
按仪器工作条件对标准溶液系列进行测定，各元素与其对应的发射强度呈线性关系，各元素线性回归方程的相关系数大于0.999。

2.3 方法的精密度和准确度
称取标准样品GSB H40023按照1.3.1条件测定11次，精密度试验结果见下表。

由上表结果可见：RSD<5%，说明测试结果重复性很好。

称取标准样品GSB H40023按照1.3.1条件测定11次，准确度试验结果见下表。

由上表结果可见：测定值与标准值基本吻合，说明方法准确、可行。

2.4 不锈钢焊丝成分的分析检测
按1.3试验方法对2312LSi不锈钢焊丝样品成分进行测定，与GB223化学分析方法进行测定结果进行比较，分析结果如下。

由上表结果可见：两种方法测定结果基本吻合，说明方法在不锈钢焊丝的测
量方面还是可靠的。

3 结论
①本实验通过ICP-AES方法进行不锈钢样品中多元素同时测定的条件研究，通过精密度和准确度可以得到满意的分析结果；②该方法分析速度快，周期短，降低了检验成本；③在公司不锈钢焊接材料的检测中能发挥较好的质量监测作用。

参考文献：
[1]机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会.化学分析培训教材[M].北京：中国计量出版社，2008.
[2]辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2005.。