有机化学实验的一般知识 13药专
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介绍本次课教Fra bibliotek目的、要求与内容
3 min
目的要求：1. 掌握有机化学实验的一般操作技能。 2. 熟悉有机化学实验的一般安全知识与实验记录规范。 3. 了解有机化学实验的基本规则。 课程内容： 简单基本操作：包括熔点、沸点的测定；蒸馏；重结晶；萃取；色谱分离等。 复杂基本操作：如分馏；水汽蒸馏；分水；机械搅拌器的使用；减压蒸馏等， 这些操作将出现在有机合成实验中。 有机合成实验：化合物的制备实验
参 考 资 料
《有机化学》 ，刘斌主编，人民卫生出版社
实 施 情 况 小 结
教研室主任签名：
2014 年
月
日
成 都 医 学 院 教 案 续 页
教学过程、内容及时间分配 理论讲解 新课引入 180 min 2 min
教师讲解
教学方法与手段
有机化学实验课的重要性：有机化学是一门重要的基础课，要求学生的独立 操作能力及动手能力很强。要做好有机合成实验，必须要全面熟练地掌握相 关理论知识及实验基本操作技能。
录像：药品的干燥
教学过程、内容及时间分配
3. 油浴：油浴的加热范围为 l00～250℃ ，油浴所能达到的最高温度取决于 所用油的品种。实验室常用的油有植物油(200～220℃ )、液体石蜡(220℃ ) 等。油浴加热要注意安全，防止着火，防止溅入水滴。 4. 沙浴：当要求加热温度较高时，采用沙浴。沙浴温度可达 350℃ 。 （三） 冷却 冷却是有机化学实验要求在低温下进行的一种常用方法，根据不同的要 求，可选用不同的冷却方法。 一般情况下的冷却，可将盛有反应物的容器浸在冷水中；在室温以下冷 却，可选用冰或冰水混合物；在 0℃以下冷却，可用碎冰和某些无机盐按一 定比例混合作为冷却剂。干冰(固体二氧化碳)和丙酮、氯仿等溶剂混合，可冷 到-78℃；液氮可冷到-188℃。必须主意的是当温度低于-38℃时，不能使用水 银温度计，而应使用装有有机液体的低温温度计。 七、 实验报告的撰写 八、 化学试剂基本知识 试剂分类：有机试剂，无机试剂，固体，液体等。 试剂规格：工业纯(一般不能做为实验室试剂） ，化学纯（CP） ，分析纯（AR） ， 优级纯，光谱纯。 取试剂：固体粉未可用药匙，纸条；固体块状药品可用镊子；液体一般可用 量筒、吸量管、移液管、量杯等。 保存：一般放在试剂瓶中，保存在黑暗干燥的地方。特殊试剂有特殊的保存 方法。
药学 专业 专科 3、4 班
有机化学实验
任课教师： 尤思路、刘冬恋
学 时 课 次 讲授 实验 练习 第 1 次 4.5 0.5
题目 实验一 有机化学实验的一般知识
2014 年 5 月 07 日 第 1 节 至 5 节 《有机化学双语实验教材》 ，主编：陈风雷，药学院自编教材 电子课件，实物演示
教 学 目 的 要 求
教学方法与手段
图示：结合加热装 置图讲解
录像：加热、冷却、 搅拌操作
详述：讨论部分的 要求
讲解试剂纯度的划 分 图示：图形标志的 含义
熔点的测定
一、实验目的 1、了解熔点测定的意义 2、掌握用毛细管法测定有机化合物熔点的原理和方法 二、实验原理
15 min
详述：熔点的概念 及其测定意义
固体蒸气压随温度升高而增大的曲线。液态物质的蒸气压－温度曲线。 点 O 为两曲线的交叉点，只在此处固－液两相可同时并存。此时点 O 对应的 温度 Tm 为有机物的熔点，在此温度下有机物的固-液两相平衡共存。 三、实验装置 录像：熔点的测定
详述：结合实验室 不当操作引发事故 录像讲解
教学过程、内容及时间分配
四、 常用仪器认知 （一） 常见玻璃仪器及实验装置 （二） 使用玻璃仪器的注意事项 （三）仪器的装配与操作 1. 所用玻璃仪器和配件要干净，大小要合适。 2. 搭建实验装置时应按照从下向上、从左到右原则，逐个装配。 3. 拆卸时，则按从右到左，从上到下原则，逐个拆除。 4. 常压下进行的反应装置，应与大气相通，不能密闭。 5. 实验装置要求做到严密、正确、整齐、稳妥。磨口连接处要呈一直线。 6. 玻璃仪器用铁夹牢固地夹住，不宜太松或太紧。铁夹不能与玻璃直接接 触，应套上橡皮管，粘上石棉垫或者用石棉绳包扎起来。需要加热的仪 器，应夹住仪器受热最低的位置。冷凝管则应夹中间部位。 （四）玻璃仪器的洗涤与干燥 玻璃仪器用毕后应立即清洗， 一般的清洗方法是将玻璃仪器和毛刷淋湿， 蘸取肥皂粉或洗涤剂，洗刷玻璃器皿的内外壁，除去污物后用水冲洗；当洁 净度要求较高时，可依次用洗涤剂、蒸馏水(或去离子水)清洗；也可用超声波 振荡仪来清洗。 必须反对盲目使用各种化学试剂或有机溶剂来清洗玻璃器皿，这样不仅 造成浪费，而且可能带来危险，对环境产生污染。
学生到实验室认知仪器20min板书设计左标题保留至课终有机化学实验的一般知识一基本规则二实验室一般安全知识三有机化学实验废物的处置四常用仪器认知五干燥与干燥剂六加热与冷却七实验报告的撰写八化学试剂基本知识熔点测定的原理及方法
成 都 医 学 院 教 案 首 页
2013 级
课程 行课 时间 教 材 教 具
教学方法与手段
图示：常用仪器及 其用途 问答：
氢 氧 化 钠 应放 在 什 么 上面称量？ 粉 末 状 样 品能 否 用 滤 纸称量？ 能 否 用 手 直接 拿 称 量 瓶？
详述：精细有机合 成实验中的回流冷 凝装置、搅拌装置、 蒸馏装置
图示：玻璃仪器的 洗涤 问答：
洗 涤 干 净 的标 志 ？ 如 何 洗 涤 带 有细 管 的 玻 璃仪器（如：吸量管、 移液管、滴定管）？
教学方法与手段
小结
5 min
1. 搭建与拆卸仪器装置的顺序： 搭建实验装置时应按照从下向上、 从左到右 原则，逐个装配；拆卸时，则按从右到左，从上到下原则，逐个拆除。 2. 间接加热的方式：空气浴加热、水浴加热、油浴、沙浴。 3. 熔点测定的装置：Thiele 熔点测定装置、显微熔点测定仪、自动熔点仪。
1. 掌握有机化学实验的一般操作技能。 2. 熟悉有机化学实验的一般安全知识与实验记录规范。 3. 了解有机化学实验的基本规则。
教学 重点 难点 及其 解决 方案
重点：有机化学实验的一般安全知识、常用仪器和装置的认知、仪器与试剂的干燥 难点：熔点的测定原理与测定方法 解决方案：利用图片与实物、录像结合讲解，通过课前预习、课堂讲授，掌握基本仪器使 用的方法及应用。
学生到实验室认知仪器 板书设计
左（标题，保留至课终） 有机化学实验的一般知识 一、基本规则 二、实验室一般安全知识 三、有机化学实验废物的处置 四、常用仪器认知 五、干燥与干燥剂 六、加热与冷却 七、实验报告的撰写 八、化学试剂基本知识 熔点测定的原理及方法 右（机动，随用随擦）
20 min
教学过程、内容及时间分配
四、实验步骤 Thiele熔点测定装置：1、制备毛细管 2、毛细管中加入样品 3、固定提勒式 管，加入浓硫酸，不超过支管口 4、将毛细管与温度计系在一起并放入提勒 式管内，温度计水银球上部刚好位于距熔点管下端0.5厘米处 5、加热升温， 开始时可以快；当接近熔点10-15 ℃ 时，调整火焰每分钟上升1-2℃；接近熔 点时应更慢，每分钟上升0.2-0.3 ℃ 6、记录初熔及终熔温度：初熔温度：样 品开始塌陷并有液相产生,终熔温度：固体完全消失 五、注意事项 1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4~10℃ 的误差。 2.熔点管底未封好会产生漏管。 3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。装 样高度：2~3 mm。 4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。 8.温度计取出时不能直接用冷水冲洗。每次重新测时应等浓硫酸冷至低于试 剂熔点20~30 ℃ 方可进行。 9.使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使浴液 颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热 后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃ 以下的样品。 10.复测需重新装样，不可待上次样品凝固后再测。
有机化学实验的一般知识
145 min
一、 有机化学实验基本规则 实验前必须认真预习实验讲义，明确实验目的和要求，了解实验原理 和内容，弄清操作步骤。 实验中应保持安静和良好秩序，认真操作、仔细观察和如实记录。严 格遵守操作规程，确保安全，未经老师同意不得任意改变药品用量和实验内 容。如遇事故，应保持冷静，并及时向老师报告。 公用药品、器材应在指定地点使用。 保持实验室整洁。实验完毕，及时清洗、整理仪器、检查安全，按要 求及时上交实验报告，交老师批阅。 学生轮流值日。值日生负责整理公用物品、打扫实验室，检查水电是 否关闭，最后关好门窗。 二、 实验室一般安全知识 (一) 火灾的预防与处理 (二) 爆炸的预防与处理 (三) 中毒的预防与处理 (四) 灼伤的预防与处理 (五) 割伤的预防与处理 三、 有机化学实验废物的处置 实验废物按固体、液体，有害、无害等分类收集于不同的容器中，对 难处理的有害废物可送环保部门专门处理。 少量酸(如盐酸、硫酸、硝酸等)或碱(如氢氧化钠、氢氧化钾等)在倒入 下水道之前必须被中和，并用水稀释。 有机溶剂须倒入带有标签的废物回收容器中，并存放在通风处。 对无害的固体废物，如：滤纸、碎玻璃、软木塞、无毒药品等可直接 倒入普通的废物箱中；对有害固体废物应放入带有标签的广口瓶中。 对能与水发生剧烈反应的化学品，处置之前要用适当的方法在通风橱 内进行分解。 可能致癌的物质，处理起来应格外小心，避免与手接触。
自来水洗 玻璃仪器 去污剂洗
蒸馏水洗 自来水洗 蒸馏水洗
蒸馏水洗
简单污渍 普通污渍 特殊污渍
洗液或有机溶剂
自来水洗
干燥玻璃仪器的方法通常有以下几种： 自然干燥：将仪器倒置，使水自然流下，晾干。 烘干：将仪器放入烘箱内烘干，仪器口朝上，也可用气流干燥器烘干或用 电吹风吹干。 使用有机溶剂助干燥：急用时可用有机溶剂助干，用少量 95％乙醇或丙酮 荡涤，把溶剂倒回至回收瓶中，然后用电吹风吹干。 五、 干燥与干燥剂 （一） 液体有机物的干燥：干燥剂的选择、干燥剂的用量、操作方法 （二） 固体有机物的干燥：晾干、烘干、干燥器等 六、 加热与冷却 （一） 直接加热 （二） 间接加热 1. 空气浴加热：利用热空气间接加热的原理，对沸点在 80℃以上的液体均 可采用。实验中常用的方法有石棉网上加热和电热套加热。 2. 水浴加热：加热温度在 80℃以下，可用水浴加热。将容器浸于水中，使 水的液面高于容器内液面。
3 min
目的要求：1. 掌握有机化学实验的一般操作技能。 2. 熟悉有机化学实验的一般安全知识与实验记录规范。 3. 了解有机化学实验的基本规则。 课程内容： 简单基本操作：包括熔点、沸点的测定；蒸馏；重结晶；萃取；色谱分离等。 复杂基本操作：如分馏；水汽蒸馏；分水；机械搅拌器的使用；减压蒸馏等， 这些操作将出现在有机合成实验中。 有机合成实验：化合物的制备实验
参 考 资 料
《有机化学》 ，刘斌主编，人民卫生出版社
实 施 情 况 小 结
教研室主任签名：
2014 年
月
日
成 都 医 学 院 教 案 续 页
教学过程、内容及时间分配 理论讲解 新课引入 180 min 2 min
教师讲解
教学方法与手段
有机化学实验课的重要性：有机化学是一门重要的基础课，要求学生的独立 操作能力及动手能力很强。要做好有机合成实验，必须要全面熟练地掌握相 关理论知识及实验基本操作技能。
录像：药品的干燥
教学过程、内容及时间分配
3. 油浴：油浴的加热范围为 l00～250℃ ，油浴所能达到的最高温度取决于 所用油的品种。实验室常用的油有植物油(200～220℃ )、液体石蜡(220℃ ) 等。油浴加热要注意安全，防止着火，防止溅入水滴。 4. 沙浴：当要求加热温度较高时，采用沙浴。沙浴温度可达 350℃ 。 （三） 冷却 冷却是有机化学实验要求在低温下进行的一种常用方法，根据不同的要 求，可选用不同的冷却方法。 一般情况下的冷却，可将盛有反应物的容器浸在冷水中；在室温以下冷 却，可选用冰或冰水混合物；在 0℃以下冷却，可用碎冰和某些无机盐按一 定比例混合作为冷却剂。干冰(固体二氧化碳)和丙酮、氯仿等溶剂混合，可冷 到-78℃；液氮可冷到-188℃。必须主意的是当温度低于-38℃时，不能使用水 银温度计，而应使用装有有机液体的低温温度计。 七、 实验报告的撰写 八、 化学试剂基本知识 试剂分类：有机试剂，无机试剂，固体，液体等。 试剂规格：工业纯(一般不能做为实验室试剂） ，化学纯（CP） ，分析纯（AR） ， 优级纯，光谱纯。 取试剂：固体粉未可用药匙，纸条；固体块状药品可用镊子；液体一般可用 量筒、吸量管、移液管、量杯等。 保存：一般放在试剂瓶中，保存在黑暗干燥的地方。特殊试剂有特殊的保存 方法。
药学 专业 专科 3、4 班
有机化学实验
任课教师： 尤思路、刘冬恋
学 时 课 次 讲授 实验 练习 第 1 次 4.5 0.5
题目 实验一 有机化学实验的一般知识
2014 年 5 月 07 日 第 1 节 至 5 节 《有机化学双语实验教材》 ，主编：陈风雷，药学院自编教材 电子课件，实物演示
教 学 目 的 要 求
教学方法与手段
图示：结合加热装 置图讲解
录像：加热、冷却、 搅拌操作
详述：讨论部分的 要求
讲解试剂纯度的划 分 图示：图形标志的 含义
熔点的测定
一、实验目的 1、了解熔点测定的意义 2、掌握用毛细管法测定有机化合物熔点的原理和方法 二、实验原理
15 min
详述：熔点的概念 及其测定意义
固体蒸气压随温度升高而增大的曲线。液态物质的蒸气压－温度曲线。 点 O 为两曲线的交叉点，只在此处固－液两相可同时并存。此时点 O 对应的 温度 Tm 为有机物的熔点，在此温度下有机物的固-液两相平衡共存。 三、实验装置 录像：熔点的测定
详述：结合实验室 不当操作引发事故 录像讲解
教学过程、内容及时间分配
四、 常用仪器认知 （一） 常见玻璃仪器及实验装置 （二） 使用玻璃仪器的注意事项 （三）仪器的装配与操作 1. 所用玻璃仪器和配件要干净，大小要合适。 2. 搭建实验装置时应按照从下向上、从左到右原则，逐个装配。 3. 拆卸时，则按从右到左，从上到下原则，逐个拆除。 4. 常压下进行的反应装置，应与大气相通，不能密闭。 5. 实验装置要求做到严密、正确、整齐、稳妥。磨口连接处要呈一直线。 6. 玻璃仪器用铁夹牢固地夹住，不宜太松或太紧。铁夹不能与玻璃直接接 触，应套上橡皮管，粘上石棉垫或者用石棉绳包扎起来。需要加热的仪 器，应夹住仪器受热最低的位置。冷凝管则应夹中间部位。 （四）玻璃仪器的洗涤与干燥 玻璃仪器用毕后应立即清洗， 一般的清洗方法是将玻璃仪器和毛刷淋湿， 蘸取肥皂粉或洗涤剂，洗刷玻璃器皿的内外壁，除去污物后用水冲洗；当洁 净度要求较高时，可依次用洗涤剂、蒸馏水(或去离子水)清洗；也可用超声波 振荡仪来清洗。 必须反对盲目使用各种化学试剂或有机溶剂来清洗玻璃器皿，这样不仅 造成浪费，而且可能带来危险，对环境产生污染。
学生到实验室认知仪器20min板书设计左标题保留至课终有机化学实验的一般知识一基本规则二实验室一般安全知识三有机化学实验废物的处置四常用仪器认知五干燥与干燥剂六加热与冷却七实验报告的撰写八化学试剂基本知识熔点测定的原理及方法
成 都 医 学 院 教 案 首 页
2013 级
课程 行课 时间 教 材 教 具
教学方法与手段
图示：常用仪器及 其用途 问答：
氢 氧 化 钠 应放 在 什 么 上面称量？ 粉 末 状 样 品能 否 用 滤 纸称量？ 能 否 用 手 直接 拿 称 量 瓶？
详述：精细有机合 成实验中的回流冷 凝装置、搅拌装置、 蒸馏装置
图示：玻璃仪器的 洗涤 问答：
洗 涤 干 净 的标 志 ？ 如 何 洗 涤 带 有细 管 的 玻 璃仪器（如：吸量管、 移液管、滴定管）？
教学方法与手段
小结
5 min
1. 搭建与拆卸仪器装置的顺序： 搭建实验装置时应按照从下向上、 从左到右 原则，逐个装配；拆卸时，则按从右到左，从上到下原则，逐个拆除。 2. 间接加热的方式：空气浴加热、水浴加热、油浴、沙浴。 3. 熔点测定的装置：Thiele 熔点测定装置、显微熔点测定仪、自动熔点仪。
1. 掌握有机化学实验的一般操作技能。 2. 熟悉有机化学实验的一般安全知识与实验记录规范。 3. 了解有机化学实验的基本规则。
教学 重点 难点 及其 解决 方案
重点：有机化学实验的一般安全知识、常用仪器和装置的认知、仪器与试剂的干燥 难点：熔点的测定原理与测定方法 解决方案：利用图片与实物、录像结合讲解，通过课前预习、课堂讲授，掌握基本仪器使 用的方法及应用。
学生到实验室认知仪器 板书设计
左（标题，保留至课终） 有机化学实验的一般知识 一、基本规则 二、实验室一般安全知识 三、有机化学实验废物的处置 四、常用仪器认知 五、干燥与干燥剂 六、加热与冷却 七、实验报告的撰写 八、化学试剂基本知识 熔点测定的原理及方法 右（机动，随用随擦）
20 min
教学过程、内容及时间分配
四、实验步骤 Thiele熔点测定装置：1、制备毛细管 2、毛细管中加入样品 3、固定提勒式 管，加入浓硫酸，不超过支管口 4、将毛细管与温度计系在一起并放入提勒 式管内，温度计水银球上部刚好位于距熔点管下端0.5厘米处 5、加热升温， 开始时可以快；当接近熔点10-15 ℃ 时，调整火焰每分钟上升1-2℃；接近熔 点时应更慢，每分钟上升0.2-0.3 ℃ 6、记录初熔及终熔温度：初熔温度：样 品开始塌陷并有液相产生,终熔温度：固体完全消失 五、注意事项 1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4~10℃ 的误差。 2.熔点管底未封好会产生漏管。 3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。装 样高度：2~3 mm。 4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。 8.温度计取出时不能直接用冷水冲洗。每次重新测时应等浓硫酸冷至低于试 剂熔点20~30 ℃ 方可进行。 9.使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使浴液 颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热 后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃ 以下的样品。 10.复测需重新装样，不可待上次样品凝固后再测。
有机化学实验的一般知识
145 min
一、 有机化学实验基本规则 实验前必须认真预习实验讲义，明确实验目的和要求，了解实验原理 和内容，弄清操作步骤。 实验中应保持安静和良好秩序，认真操作、仔细观察和如实记录。严 格遵守操作规程，确保安全，未经老师同意不得任意改变药品用量和实验内 容。如遇事故，应保持冷静，并及时向老师报告。 公用药品、器材应在指定地点使用。 保持实验室整洁。实验完毕，及时清洗、整理仪器、检查安全，按要 求及时上交实验报告，交老师批阅。 学生轮流值日。值日生负责整理公用物品、打扫实验室，检查水电是 否关闭，最后关好门窗。 二、 实验室一般安全知识 (一) 火灾的预防与处理 (二) 爆炸的预防与处理 (三) 中毒的预防与处理 (四) 灼伤的预防与处理 (五) 割伤的预防与处理 三、 有机化学实验废物的处置 实验废物按固体、液体，有害、无害等分类收集于不同的容器中，对 难处理的有害废物可送环保部门专门处理。 少量酸(如盐酸、硫酸、硝酸等)或碱(如氢氧化钠、氢氧化钾等)在倒入 下水道之前必须被中和，并用水稀释。 有机溶剂须倒入带有标签的废物回收容器中，并存放在通风处。 对无害的固体废物，如：滤纸、碎玻璃、软木塞、无毒药品等可直接 倒入普通的废物箱中；对有害固体废物应放入带有标签的广口瓶中。 对能与水发生剧烈反应的化学品，处置之前要用适当的方法在通风橱 内进行分解。 可能致癌的物质，处理起来应格外小心，避免与手接触。
自来水洗 玻璃仪器 去污剂洗
蒸馏水洗 自来水洗 蒸馏水洗
蒸馏水洗
简单污渍 普通污渍 特殊污渍
洗液或有机溶剂
自来水洗
干燥玻璃仪器的方法通常有以下几种： 自然干燥：将仪器倒置，使水自然流下，晾干。 烘干：将仪器放入烘箱内烘干，仪器口朝上，也可用气流干燥器烘干或用 电吹风吹干。 使用有机溶剂助干燥：急用时可用有机溶剂助干，用少量 95％乙醇或丙酮 荡涤，把溶剂倒回至回收瓶中，然后用电吹风吹干。 五、 干燥与干燥剂 （一） 液体有机物的干燥：干燥剂的选择、干燥剂的用量、操作方法 （二） 固体有机物的干燥：晾干、烘干、干燥器等 六、 加热与冷却 （一） 直接加热 （二） 间接加热 1. 空气浴加热：利用热空气间接加热的原理，对沸点在 80℃以上的液体均 可采用。实验中常用的方法有石棉网上加热和电热套加热。 2. 水浴加热：加热温度在 80℃以下，可用水浴加热。将容器浸于水中，使 水的液面高于容器内液面。