季戊四醇中控分析规程

季戊四醇中控分析规程
1、配制甲醛的含量（试样）
参见GB9009-88标准
1) 原理：试样与过量的中性亚硫酸钠溶液作用生成氢氧化钠，然后以百里香酚酞作指示剂，用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠。

2) 试剂和溶液
硫酸标准溶液：0.5N
2N无水亚硫酸钠溶液（HG3-1078）
称取无水亚硫酸钠126g，用蒸馏水溶解，稀释至1000ml（有效期一周）
百里香酚酞(HG3-960)指示剂：每100ml 95％乙醇中含0.1g百里香酚酞
3) 试验方法：在250ml三角瓶中加入50ml 2N亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标准溶液中和至蓝色消失（不计体积），用10ml胖肚吸管取10ml试剂甲醛于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用50ml移液管吸取50ml甲醛溶液置于上述锥形瓶中，再用硫酸标准溶液滴至蓝色消失为终点，记录消耗体积为V。

4) 计算：每百毫升含甲醛的质量数按下式计算
n＝(C*V×3.003)/(10×25/250) (g/100ml)
式中：C*V—H2SO4标准溶液的浓度，1/2 H2SO4mol/L，及消耗H2SO4标准溶液的体积，ml
2、底水甲醛的含量（测试频率：每批）
用于配制甲醛含量测试方法
3、乙醛高位槽的乙醛浓度(每批)：
用于原料乙醛含量的测试方法，必须以每百毫升的乙醛质量分数表述。

4、乙醛尾气吸收乙醛含量(3天测一次)：
用于原料乙醛含量的测试方法，必须以每百毫升的乙醛质量分数表述。

5、碱高位槽的碱含量(每批)：
参见GB209-84标准只测总碱含量
1) 原理：NaOH和Na2CO3均呈碱性，以甲基橙为指示剂，用HCL标准溶液滴定。

NaOH+HCl→NaCl + H2O
Na2CO3+HCl→2NaCl + H2O + CO2
2) 试剂和溶液
1N盐酸标准溶液
1％酚酞～乙醇溶液指示剂
不含二氧化碳蒸馏水
3) 试验方法：用50ml胖肚吸管取50ml烧碱试样于1000ml容量瓶中，加入稀释溶液冷却至室温后，加水稀释至刻度，摇匀，再用另一支50ml胖肚吸管取50ml上述稀释后的溶液置于250ml锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，用1N HCl标准溶液滴至微红色为终点。

4) 计算：每百毫升含NaOH的质量数按下式计算
n＝(C*V×4.0)/(50×50/1000) (g/100ml)
式中：C*V→滴定用盐酸标准溶液浓度及消耗体积mol/l, ml
6、缩合液的残碱含量(每批)
1) 原理：同于碱含量的测定
2) 试剂和溶液
0.5N H2SO4标准溶液
1％酚酞～乙醇溶液指示剂
3) 试验方法：用10ml胖肚吸管取10ml缩合液于250ml锥形瓶中，加60ml蒸馏水和23滴酚酞指示剂，用0.5N H2SO4标准溶液滴定至红色消失为终点。

4) 计算：缩合液中每百毫升含NaOH的质量数按下式计算
n＝(C*V×4.0)/10 (g/100ml)
式中: C*V—H2SO4标准溶液的浓度，1/2 H2SO4mol/L，及消耗H2SO4标准溶液的体积，ml
7、缩合液中残醛含量
1) 原理：同于测定甲、乙醛原理
2) 试剂和溶液
0.5N H2SO4标准溶液
2N无水亚硫酸钠溶液
1％酚酞～乙醇溶液指示剂
3) 试验方法：在250ml锥形烧瓶中加入25ml亚硫酸钠水溶液及3滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标准溶液中和至蓝色消失（不计体积数），再用10ml胖肚吸管吸取10ml缩合液于另一个250ml锥形烧瓶中，加20ml蒸馏水和加3滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标准溶液中和至蓝色消失（不计体积数），再将中和好的亚硫酸钠溶液倒入该锥形瓶中，用硫酸标准溶液滴至蓝色消失为终点，记录消耗体积为V。

4) 计算：缩合液中每百毫升含醛量（以甲醛计）质量数按下式计算
n＝(C*V×3.003)/10 (g/100ml)
式中: C*V—H2SO4标准溶液的浓度，1/2 H2SO4mol/L，及消耗H2SO4标准溶液的体积，mL
8、中和液的PH值：用PH＝6～8精密试纸测定
9、脱醛塔底出料含醛量的测定
1) 原理：同于测定甲醛含量
2) 试剂和溶液
0.5N H2SO4标准溶液
2N无水亚硫酸钠溶液
1％酚酞～乙醇溶液指示剂
3) 试验方法：在250ml锥形烧瓶中加入25ml亚硫酸钠水溶液及3滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标准溶液中和至蓝色消失（不计体积数），再用25ml胖肚吸管吸取25ml脱醛液置于上述锥形瓶中，再用
硫酸标准溶液滴至蓝色消失为终点，记录消耗体积为V。

4) 计算：脱醛塔中每百毫升含醛量（以甲醛计）质量数按下式计算
n＝(C*V×3.003)/25 (g/100ml)
式中: C*V—H2SO4标准溶液的浓度，1/2 H2SO4mol/L，及消耗H2SO4标准溶液的体积，mL
10、蒸发终点浓度的测定：用波美计测定（测定时先用水核校零点）
11、洗水电导：用DDS-11A型电导率仪（上海雷诺仪器厂）测定电导率，＜0.2us/cm为合格
12、脱醇塔顶回收甲醇含量：参照GB338-85标准，只测甲醇含量和含醛量。

含醛量参照脱醛塔
测试方法。