高效液相色谱法对小麦粉中4种禁用成分的测定
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Shen Kemin, Hu Xiaoqin, Guo Chongzheng Department of Public Health and Preventive Medicine, Changzhi Medical College
Abstract Objective：Using high performance liquid chromatography to simultaneously determine four kinds of prohibited components in wheat flour including kojic acid, 2-mercapto-5-methyl-1,3,4-thiadiazole, resorcinol and thiourea. Methods: Samples were extracted directly with φ（COMHIOH ）=70% ethanol. The sample solution was ultrasonic, centrifuged at a speed of 6 000 r/min, steamed and dissolved in mo鄄 bile phase. The solution was analyzed on an Shim-pack VP-ODS C18 column (250 mm×4.6 mm, i.d 5 μm) using 2 g/L acetic acid-thanol （70:30, V/V）as mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min. The temperature of the column was set at 30 ℃ . The detection wavelengths were 240 nm, 275 nm and 300 nm. Results: The standard working curves of 4 compounds had good linear relationships ( r2＞0.999) in con鄄 centration range of 1.0 ～100 mg/L. The detection limits (S/N=3) of 4 compounds were 0.5 μg/g (2-mercapto-5 -methyl-1,3,4-thiadiazole, thiourea) and 1.0 μg/g (kojic acid and resorcinol). The recoveries of 4 analytes at spiked levels of 5 times LOD-10 times LOD were in the range of 98.0% ～99.7% with relative standard deviations less than 1.0% . Conclusion: With the advantages of simplicity, high recovery and good precision, this method is suitable for the determination of 4 prohibited components in flour.
作 者 单 位 1 长治医学院公共卫生与预防医学系 （046000） 2 长 治学院化学系
第 33 卷 第 2 期
长治医学院学报
Vol.33 No.2
98
2019 年 4 月
JOURNAL OF CHANGZHI MEDICAI COLLEGE
Apr. 2019
高效液相色谱法对小麦粉中 4 种禁用成分的测定
申 科 敏 1 胡 晓 琴 2* 郭 崇 政 1
摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时测定小麦粉中 4 种禁用成分（曲酸、噻二唑、间苯二酚和 硫脲）。 方法：样品采用体积分数 70%的乙醇提取，经超声、离心、蒸干，流动相复溶处理，采用 Shimpack VP-ODS C18 色谱柱，以 2 g/L 的乙酸溶液和甲醇（70∶30，V/V）为流动相，流速为 1.0 mL/min，柱 温为 30 ℃，二极管阵列检测器（DAD）进行检测，检测波长为 240、275 和 300 nm，外标法定量。 结果：4 种化合物在 1.0～100 mg/L 范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于 0.999，方法的检出限（以信噪比 为 3 计）为 0.5 μg/g（噻二唑、硫脲）、1.0 μg/g（曲酸、间苯二酚），加标水平为 5 倍检出限（LOD）～10 倍 LOD 时加标回收率为 98.0%～99.7%，RSD 均小于 1.0%。 结论：该方法前处理简单，回收率高，精密度 好，适用于小麦粉中 4 种禁用成分的定性定量检测。
Key words wheat flour; kojic acid; 2-mercapto-5-methyl-1,3,4-thiadiazole; resorcinol; thiourea; high performance liquid chromatog 鄄 raphy (HPLC)
小麦营养丰富，具有较高的经济价值，在我 国是仅次于水稻的第二大口粮作物 。 [1-2] 小麦粉 作为百姓餐桌上重要的主食来源，其品质与人民 群众“舌尖上的安全”息息相关，一直受到监管部 门的高度重视。 2017 年 11 月国家食药总局发布
关键词 小麦粉；曲酸；噻二唑；间苯二酚；硫脲；高效液相色谱法
中 图 分 类 号 Ｒ155.5+2 文 献 标 识 码 A 文 献 编 号 1006（2019）02-098-04
ห้องสมุดไป่ตู้
Simultaneous Determination of Four Prohibited Components in Wheat Flour by High Performance Liquid Chromatography
Abstract Objective：Using high performance liquid chromatography to simultaneously determine four kinds of prohibited components in wheat flour including kojic acid, 2-mercapto-5-methyl-1,3,4-thiadiazole, resorcinol and thiourea. Methods: Samples were extracted directly with φ（COMHIOH ）=70% ethanol. The sample solution was ultrasonic, centrifuged at a speed of 6 000 r/min, steamed and dissolved in mo鄄 bile phase. The solution was analyzed on an Shim-pack VP-ODS C18 column (250 mm×4.6 mm, i.d 5 μm) using 2 g/L acetic acid-thanol （70:30, V/V）as mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min. The temperature of the column was set at 30 ℃ . The detection wavelengths were 240 nm, 275 nm and 300 nm. Results: The standard working curves of 4 compounds had good linear relationships ( r2＞0.999) in con鄄 centration range of 1.0 ～100 mg/L. The detection limits (S/N=3) of 4 compounds were 0.5 μg/g (2-mercapto-5 -methyl-1,3,4-thiadiazole, thiourea) and 1.0 μg/g (kojic acid and resorcinol). The recoveries of 4 analytes at spiked levels of 5 times LOD-10 times LOD were in the range of 98.0% ～99.7% with relative standard deviations less than 1.0% . Conclusion: With the advantages of simplicity, high recovery and good precision, this method is suitable for the determination of 4 prohibited components in flour.
作 者 单 位 1 长治医学院公共卫生与预防医学系 （046000） 2 长 治学院化学系
第 33 卷 第 2 期
长治医学院学报
Vol.33 No.2
98
2019 年 4 月
JOURNAL OF CHANGZHI MEDICAI COLLEGE
Apr. 2019
高效液相色谱法对小麦粉中 4 种禁用成分的测定
申 科 敏 1 胡 晓 琴 2* 郭 崇 政 1
摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时测定小麦粉中 4 种禁用成分（曲酸、噻二唑、间苯二酚和 硫脲）。 方法：样品采用体积分数 70%的乙醇提取，经超声、离心、蒸干，流动相复溶处理，采用 Shimpack VP-ODS C18 色谱柱，以 2 g/L 的乙酸溶液和甲醇（70∶30，V/V）为流动相，流速为 1.0 mL/min，柱 温为 30 ℃，二极管阵列检测器（DAD）进行检测，检测波长为 240、275 和 300 nm，外标法定量。 结果：4 种化合物在 1.0～100 mg/L 范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于 0.999，方法的检出限（以信噪比 为 3 计）为 0.5 μg/g（噻二唑、硫脲）、1.0 μg/g（曲酸、间苯二酚），加标水平为 5 倍检出限（LOD）～10 倍 LOD 时加标回收率为 98.0%～99.7%，RSD 均小于 1.0%。 结论：该方法前处理简单，回收率高，精密度 好，适用于小麦粉中 4 种禁用成分的定性定量检测。
Key words wheat flour; kojic acid; 2-mercapto-5-methyl-1,3,4-thiadiazole; resorcinol; thiourea; high performance liquid chromatog 鄄 raphy (HPLC)
小麦营养丰富，具有较高的经济价值，在我 国是仅次于水稻的第二大口粮作物 。 [1-2] 小麦粉 作为百姓餐桌上重要的主食来源，其品质与人民 群众“舌尖上的安全”息息相关，一直受到监管部 门的高度重视。 2017 年 11 月国家食药总局发布
关键词 小麦粉；曲酸；噻二唑；间苯二酚；硫脲；高效液相色谱法
中 图 分 类 号 Ｒ155.5+2 文 献 标 识 码 A 文 献 编 号 1006（2019）02-098-04
ห้องสมุดไป่ตู้
Simultaneous Determination of Four Prohibited Components in Wheat Flour by High Performance Liquid Chromatography