电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅泥中的Sn

第8卷第3期2018年6月
中国无机分析化学
Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry
Vol.8 !No.3
23〜25
doi：10. 3969/j. issn. 2095-1035. 2018. 03. 007
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)法
测定铅泥中的Sn
沈琳 1 方迪2
(北京矿冶科技集团有限公司，北京100160)
摘要建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)法测定铅泥中S n元素定量分析方法。

采
用=^〇2熔解样品，通过实验确定了最佳工作条件。

实验结果表明方法的检出限为0.2 #g/m L，加标回
收率在95.0%〜104%，相对标准偏差在1. 6%〜2.8%。

方法准确、快速，适用于日常分析对铅泥中锡
元素的测定。

关键词铅泥'C P-A E S;锡
中图分类号：〇657. 31;TH744. 11 文献标志码：A 文章编号：2095-1035 (2018)03-0023-03
Simultaneous Determination of Sn in Lead Slime by
Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrometry (ICP-AES)
SHEN Lin1，FANG Di2
(B eijing General Research Institute o f M ining and M etallurgy Technology G roup，Beijing 100160，China) Abstract An analytical method for the determination of Sn in lead sludge by inductively-coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)was e s tablished.Na2 02was used to melt the sample and the optimum working conditions were determined by experiments.The experimental results showed that the detection limit of the method was 0.2 #g/mL，the recovery of spiked standard was 95. 0%一104%，and the relative standard deviation was 1.6% —2.8%. The method is accurate，rapid and suitable for the routine analysis of the determination of tin in lead sludge.
Keywords lead slime；ICP-AES；Sn
、r_i_
刖言
铅泥是粗铅电解精炼的产物，是铅冶炼工艺 的主要原料。

对铅泥进行处理，可以综合回收银、金及其它有价金属。

铅泥中含有铅、锑、铋、锡、砷、银、金、铜等元素。

建立一种准确快速测定铅 泥中化学元素的方法，对原料的质量和经济指标 尤为重要。

常见的锡测定方法主要是滴定法、分光光度法、极谱法、原子荧光光谱法。

滴定法、分光光度法和极
收稿日期：2017-11-20修回日期：2018-01-10
作者简介：沈琳，女，工程师。

主要从事岩石矿物分析研究。

E-mail:shenlin l006@163. c o m
本文引用格式：沈琳，方迪.电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)法测定铅泥中的S n元素*+中国无机分析化 学，2018,8(3):23-25.
SHEN Lin,FANG Di. Simultaneous Determination of Sn in Lead Slime by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES) [J]. Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry，2018，8%) : 23-25.
24中国无机分析化学2018 年
谱法检测周期长，操作比较耗时，不适合批量处理，因此，建立一种操作便捷、快速检测铅泥中常量锡元 素的方法十分必要。

本文采用过氧化钠熔解样品的 方法，并建立了 ICP-AES法测定铅泥中锡含量的分 析方法，操作简便，检测结果准确，能够较好地满足 快速检测要求*&+。

1实验部分
1.1主要仪器
Agilent700-E S系列全谱直读电感耦合等离子 体发射光谱仪(美国安捷伦科技公司）。

1.2主要试剂
盐酸(优级纯&高纯铅、高纯锡的质量百分数大于 99.99H。

锡标准储备溶液（1 000 #g/mL，由中国钢铁研 究总院提供）。

锡标准溶液（100 #g/mL&移取10 m L的标准 储备溶液定容在100:L的容量瓶中，待用。

实验过程中使用二次去离子水或者超纯水。

1.3 实验方法
称取0. 10g(精确至0.000 1g)试样于底部铺 有约1g过氧化钠的25 m L刚玉坩埚中，加人约1g 过氧化钠。

将高温炉升温至700 °C，此温度将样品熔融15 min。

冷却后，将坩埚放人盛有50 m L盐酸 (1 +1)的#50 :L烧杯中，待剧烈作用停止熔融物脱 落后，冷却，用盐酸(1 +1)洗出坩埚。

移人10m L容 量瓶中，定容，静置，同法制备样品空白溶液。

1.4工作曲线
移取不同浓度和体积锡标准溶液于100 m L容 量瓶中，加人10 m L样品空白溶液，加人5m L的盐 酸定容，摇匀，配制0、1、5、10、20 #g/m L的系列标 准溶液。

2结果与讨论
2.1被测元素谱线的选择
在仪器最佳工作条件下，选择分析谱线。

用标 准溶液绘制校准曲线，既要最大限度地避开光谱干 扰，又要排除相关系数较差的元素谱线。

综合考虑 其它元素干扰和待测元素波长的强度，实验选择Sn 元素的测定波长为189. 925 nm。

2.2仪器参数
对实验所使用仪器的重要参数进行实验对比，综合考虑分析谱线强度、矩管寿命、气体消耗量、样 品进样量、测定结果稳定性等因素，选择最佳仪器测 定参数，结果如表1。

表1仪器参数Table 1 Instrumental parameters
参数R F功率/
k W
等离子体流量/
(L - m i n1)
辅助气流量/
(L - m i n1)
雾化器流量/
(L - m i n1)
泵速/ 观测髙度/ 一次读数
(r • m i n1)m m时间/s
仪器稳定清洗时间/
延时/ s s
数值1 1515140• 715 5 520 20
2.3共存元素的影响分析
2.3. 1铅基体的干扰
铅泥中主要基体是铅元素，实验表明，其它元素 含量较低，可以不考虑它们之间的干扰。

对于铅基体的影响实验，将1 000倍待测元素 的基体元素加人到含待测元素1.00 #g/m L的溶液 中，测定待测元素，实验结果表明，铅基体元素对待 测元素的测定影响基本没有干扰。

2.3.2钠基体干扰实验
对含有 1.00 #g/mL和 10. 00 #g/mL 的Sn标 准溶液，通过加人2 000倍待测元素的钠基体元素 进行干扰实验，实验表明，加人钠基体元素后，锡的 强度值有所下降，钠对待测元素的测定有影响，故配制标准曲线溶液时要加人10 m L的样品空白溶液，用于基体匹配。

2.4检出限、精密度及加标回收实验
按实验方法对空白溶液进行11次测定，计算方 法的标准偏差，3倍的标准偏差用来表示方法的检 出限，实验表明，此方法测定铅泥中S n元素的检出 限为0.2 #g/m L。

在熔解前加人一定量的锡，按实 验方法熔解三组两个铅泥样品，稀释10倍，按照标 准曲线法进行测定，重复实验。

实验表明，加标回收率在95. 0%〜104%，相对 标准偏差在1.6%!2.8%。

结果如表2所示。

实 验的准确度和精密度均能满足测定要求。

第3期沈琳等：电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅泥中的S*25
表2检出限、精密度及加标回收实验
Table 2The test of detection limits,recoverice and precision)n = 11)/(!g &mL_$ )样品检出限加人量测得总量回收率/%RSD/H
0 4. 402. 8
1,206. 3095. 0 2. 4
408. 461022. 1
0.20
08. 20 2. 3
2,4012. 3610418
8016. 0097. 616
3结论
实验结果表明，建立的电感耦合等离子体原子 发射光谱(ICP-AES)法测定铅泥中S*的方法，操作 方便，快速，具有较低的检出限及较高的灵敏度，提 高了工作效率，能够满足日常工作中测定铅泥中S* 元素的要求。

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