ebsd

这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像 管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线 圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，电子 束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一 个亮点。扫描电镜采用逐点成像的方法，把样品表 面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号， 完成一帧图像，从而在荧光屏上观察到样品表面的 各种特征图像。
x
x0
2
y
y0
2
D
1
2
x y
x0 y0
M
cr be
h2
k2Leabharlann l21 2h
k
D
l
式中， Mcr→be是衍射放大矩阵，-1/2是对 长度归一化处理。通过屏幕上3已知的晶 带轴晶向指数和他们在屏幕上的3组坐标 求出Mcr→be。最终取向矩阵是以上两个的 乘积：g M besa • M crbe
2) 选区电子通道花样： 微区范围 10 -15 um 产生花样的区域1-3mm
电子通道花样的标定
L—末级透镜至晶体表面的距离 M—花样放大倍数 W—荧光屏上某衬度带的宽度
EBSD技术
EBSD技术
EBSD技术相关原理 EBSD应用及数据处理
电子背散射衍射分析技术
基于扫描电镜（SEM）中电子束在倾斜 样品表面激发出并形成的衍射菊池带的 分析从而确定晶体结构、取向及相关信 息的方法。
[u1v1w1][u2v2w2][u3v3w3]
量出3晶带轴与屏幕中心的距离并算出对应的 角度，在计算它们与投影面法线的夹角关系， 从而求出样品法向指数[hkl]
cos1
u1h v1k +w1l u12 v12 w12 • h2 k 2 l 2
cos2
u2h v2k +w2l u22 v22 w22 • h2 k 2 l 2
cos3
u3h v3k +w3l u32 v32 w32 • h2 k 2 l 2
量出3条过花样中心的菊池带（h1k1l1） （ h2k2l2 ）（ h3k3l3 ）与投影面上轧向RD夹角 ß1ß2ß3，列出3个方程，解出3个未知量[uvw].这 样该菊池花样的对应晶体学取向（hkl）[uvw] 就确定了
e3sa cos 70e2be sin 70e3be
电子束坐标系下的一个矢量转变为样品坐标系
r 下矢量的关系为：sa M besarbe
Mbe→sa是上面对应的旋转矩阵。电子束坐标系原 子到EBSD探头屏幕上任一点的矢量可表达为：
R (x x0, y y0, D)，（x0y0）是屏幕中心坐标，R 是反射电子束与屏幕交点。屏幕上任一晶带轴 在晶体学坐标系下可表示为[hkl]，在电子束坐 标系下经衍射放大后存在关系：
q = qB，激发产生的两支布洛赫波 的振幅是一样的；
q > qB，强烈激发第一支布洛赫波； 入射电子受晶体原子的散射机会少， 背散射电子信号弱；
q < qB，强烈激发第二支布洛赫波； 入射电子受晶体原子的散射机会多， 背散射电子信号强；
入射电子束在晶体表面扫描过程中，
电子探测器收到的背散射电子信号
菊池带的自动识别原理
手工：繁重 自动识别问题：有效的定出程度较弱的菊池带
→burns变换、Hough变换 H按ou(gh)变 X换i c：os原始Yi s菊in池变花成样H上ou的gh一空个间点的（一X条iYi正）
选弦曲线，原始图中同一条直线上的不同点在 Hough空间相交于同一点，原始图上的一条直 线对应Hough空间一个点，菊池带的强度大幅 度提高。一条菊池带变换后为一对最亮和最暗 的点，间距为菊池带的宽度p。计算机按前5条 最强的菊池带位置，夹角定出晶面指数和晶带 轴指数并计算出取向。
合布拉格定律：n 2d sin产 生衍射，在（-h-k-l）也
会发生上述衍射，在三维空间中形成两个与反射面法
线成半角 90的圆锥。带入典型的电子波长算出 很小，
两个圆锥可以看为两个圆盘，屏幕与两个圆盘交截时 形成一对平行线，称kikuchi line(菊池带)。整个菊池花 样就是由不同的菊池线对组成。
如果使用的是两条不过花样中心的菊池带，按一 下一般方法确定取向矩阵
设两条菊池带（h1k1l1）（ h2k2l2 ）和其交点
晶轴[uvw]已标出，以[uvw]为Zp轴，以
（h1k1l1）面得法线[h1k1l1]为Xp轴组成的旋转
矩阵为：
h1 r u
P
k1
s
v
l1 t w
式中，[rst]是Zp、Xp叉乘定出Yp轴。该矩阵不是 真正的样品坐标系（X-Y-Z）想对于晶体坐标系 的关系，所以还要将该坐标系（ Xp-Yp-Zp ）转 到与样品坐标系（X-Y-Z）重合，即要分别绕Xp， Yp，Zp转αßγ角。对应旋转矩阵为：
背反射电子能量高，它们以直线轨迹逸出样品表 面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收 集到被反射电子，而掩盖了许多有用的细节。因此， BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用BE信号 。
2、成分衬度—成分分析：
成分衬度是由试样微区的原 子序数或化学成分的差异所 形成的。背散射电子大部分 是受原子反射回来的入射电 子，受核效应的影响较大。
SEM的工作原理示意图
电子枪发射出电子束，经栅极 聚焦，在加速电压作用下，经 过二至三个电磁透镜所组成的 电子光学系统，电子束会聚成 一个细的电子束聚焦在样品表 面。 在末级透镜上装有扫描线圈， 在它的作用下使电子束在样品 表面扫描。
高能电子束与样品物质的交互作用，产生了各种信 息：二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、 俄歇电子、阴极发光和透射电子等。
BE进行成分分析时，为避 免形貌衬度对原子序数衬 度的干扰，被分析的样品 只进行抛光，而不必腐蚀。
3、通道花样衬度—晶体结构分析
电子通道效应 若扫描角幅值2γ聚焦电子束在样品表面扫描时， 入射角>2θB， 则扫描过程中θ的变化出现三种情 况：
根据电子衍射动力学 原理，入射电子波与 晶体内周期性电位分 布（位能场）的相互 作用的结果，激发出 两支布洛赫波。
确定各菊池带的晶面指数类型，由确定的3个 晶面指数（h1k1l1）（ h2k2l2 ）（ h3k3l3）依次 算出3个菊池带相交的晶带轴的晶向指数
[u1v1w1][u2v2w2][u3v3w3]
通过量出3个菊池极间距离结合已知的相机长 度L算出相应的夹角122313，通过自洽原则定 出具体的、唯一的晶带轴
1
A
0
0
0
cos sin
0
sin
cos
cos
B
0
sin
0 1 0
sin cos
0
cos
C
sin
0
sin cos
0
0
0
1
最终取向矩阵为： g A • B• C • P
在底板上确定αßγ时，要通过测量距离求角
度（AB、OB），因此要使用相机常数数据。
SEM下三种坐标系变换及取向确定原理
探头屏幕与电子束平行（此时与70°倾 转样品表面成20°）情况下，倾转的样 品坐标系CSsa与电子束坐标系CSbe的关系：
e1sa e2sa
0 1
e3sa 0
sin 70 0
cos 70
cos 70 0
•
e1be e2be
sin 70 e3be
即 e1sa sin 70e2be cos 70e3be e2sa e1be
EBSD分辨率
EBSD空间分辨率低于扫描电镜图像的分 辨率（3nm），为200~500nm。角分辨 率精度为1°。样品倾斜，电子在样品表 面作用区不对称，造成电子束在水平和 垂直方向分辨率有差异。
影响因素：样品材料、样品在电镜试样 室的几何位置、加速电压、灯丝电流和 花样的清晰度。
菊池带宽度对应2 正比于衍射晶面面间距
不同菊池带夹角代表晶面间夹角 所以可以由此确定晶体结构以及空间位置
与TEM 下的菊池带相比，主要有两个差异：
EBSD 图捕获的角度范围比TEM下大的多，可超过 70°(TEM下约20°),这是实验设计所致,便于标定或 鉴别对称元素;
EBSD中的菊池带不如TEM下的清晰,这是电子传输 函数不同所致.带的亮度高；带的边线强度低.TEM下 从菊池带测量的数据精度高。
形貌分析
扫描线圈 使电子束偏转，并在样品 表面作有规则的扫动，电 子束在样品上的扫描动作 和显像管上的扫描动作严 格同步，由同一扫描发生 器控制。
电子通道花样分析
样品室 功 能：放置样品，安装信号探测器 样品台能进行平移、倾斜和转动等运动。
新式电镜的样品室带有各种附件，可使样品在样品台 上加热、冷却和进行机械性能试验。
强度分布见图，因此，一组晶面将
产生一条具有暗边缘的亮带，其方
位就是相应衍射晶面的方位，其宽 度取决于衍射晶面的布拉格角qB的 大小。
晶体中不同的晶面有不同的qB和方 位，相应亮带具有不同宽度和方位，
在荧光屏或照相底片上形成不同宽 度和方位亮带组成的电子通道花样。
电子通道花样的获得
1) 扫描电子通道花样： 入射电子束在样品表面 大角度光栅扫描 扫描角幅值7—70 扫描振幅 5mm
信号收集处理系统
二次电子，背散射电子，透镜电子等信号都可用闪 烁计数器检测。
信号电子进入闪烁体即引起电离，当离子和自由电子 复合后产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电 倍增器，光信号放大，又转化成电流信号输出，电流 信号经视频放大后成为调制信号。
真空系统
为保证电子光学系统的正常工作，对真空度有一定要 求。 真空度 > 1.33×10-2～1.33×10-3Pa 冷场发射真空度一般要达到：10-7 Pa
取向标定原理
确定样品表面在某一晶粒内的晶体取向 步骤：
确定菊池带或晶带轴的晶体学指数； 确定这些带或极轴相对于样品坐标系的相
对取向。 TEM标定 SEM标定
TEM下取向确定原理
菊池花样就是各晶面放大后被屏幕截出 的图案，知道菊池花样上3条不平行的菊 池带间夹角或菊池轴间距离，菊池花样 汇中心距衍射试样表面距离，对比晶体 学库中的理论夹角等，吻合的话，可以 确定晶面指数、晶带轴指数，并根据菊 池带相对于样品坐标系的方向算出晶粒 取向。
SEM下标定晶粒取向相对麻烦，因为样品被倾 转，样品表面与投影屏不再平行，需要坐标变 换。
样品台（电子束）坐标系CSm;倾转70°后坐标 系CS1；EBSD探头磷屏坐标系CS3；探头距离 DD表示探头与样品表面分析点的屏间距；菊池 花样中心坐标PC（不是屏幕中心）是倾斜表面 菊池花样分析点到屏幕的最近点。
背散射电子
BE（背散射电子）衬度原理
背散射电子像既可以用来显示形貌衬度，也可以用 来显示成分衬度等。
背射电子(BE)：被试样反弹回 来的入射电子，能量较高＞ 50eV，来自表层几微米深。
1.形貌衬度—形貌分析：
轻元素，电子束与样品作用产生一“滴状”作用体 积。BE在较深的扩展体积内弹出，分辨率大为降低。 重元素，作用体积为“半球状”，因此分辨率较低， BE和SE（二次电子）分辨率差明显变小。
扫描电镜
SEM构造及原理：
构造：电子光学系统 信号收集处理系统 真空系统 供电系统
电子光学系统: 包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
电子枪 SEM 中的电子枪与TEM 中的相似，但加速电压更低。 热阴极电子枪 ，束斑可达6nm 。六硼化镧和场发射 电子枪，束斑更小。
电磁透镜（3个） 功 能： 聚焦电子枪束斑，50mm→nm级斑点。 前二者：强透镜，缩小电子束光斑 第三个：弱透镜，习惯称物镜，有较长的焦距， 使样品和透镜之间留有一定空间以装入 各种信号探测器。 SEM中束斑越小，成像单元越小，分辨率就愈高。
• 数据处理与分析应用软件，仪器工作时，样品 表面相对于入射电子束需要大角度倾斜（约70°）
背散射电子衍射数据获取的主要原理
不论是在TEM 下还是SEM 下，获取结构取向信息的基 本过程都是通过电子衍射得到与不同晶面直接对应的菊 池带衍射花样（或衍射斑花样）。
菊池带产生原理
菊池带产生原理图
当电子束撞击试样时会产生背散射电子，某些背散射 电子方向刚好与该晶体某特定晶格平面（hkl）夹角符
EBSD改变了以往织构分析的方法（X-ray 衍射仪法）,并形成了全新的科学领域,称 为“显微织构”———将显微组织和晶 体学分析相结合。
EBSD实验条件与工作原理
背散射电子衍射仪是SEM的附件，基本组成包括：
• 高灵敏度CCD相机 • 数据采集软件，用于电子束外部扫描控制、信 号采集、衍射花样自动识别标定