第四章 浸提、分离、浓缩与干燥
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第四章浸提、分离、浓缩与干燥
第一节浸提
浸提:采用适当溶剂与设备将中药材中可溶性成分浸出的过程。
·浸提、分离与精制目的:尽可能多浸出中药材中药效物质,最大限度减小无效及有害成分的浸出。
作用:缩小体积、减小剂量;保证有效成分(相对性)不损失;提高疗效及稳定性
一、中药浸提过程
(一)浸润与渗透(二)解吸与溶解(三)扩散
(一)浸润与渗透
浸润—溶剂使药材润湿、进入细胞间隙,细胞膜膨胀恢复通透性;
渗透—浸提溶剂的静压力及药材毛细管作用使溶剂通过细胞膜及细胞组织渗透到细胞内部;
条件:药材与溶剂间的亲和力> 溶剂分子间的内聚力
多数药材能被极性溶剂润湿。
为方便提取:脱脂、脱蜡(水溶性成分的提取),药材先行干燥(非极性溶剂提取),提高浸润过程的速度。
影响因素:成分与溶剂的关系(相似相溶,利浸润过程)、细胞破坏程度(利渗透过程)、粒度(小,利于浸润渗透)、表面活性剂(利于浸润渗透)等(二)解吸与溶解
解吸:细胞中各种成分间的亲和力解除而转入浸提溶剂中;
溶解:经解吸的各种成分溶解或胶溶于溶剂中,使细胞膜内外产生浓度差和渗透压差。
解吸与溶解快慢主要取决于溶剂对有效成分的亲和力大小。
选择适当的溶剂,加热提取或于溶剂中加入酸、碱、甘油及表面活性剂,由于可加速分子的运动,或者可增加某些有效成分的溶解性,有助于有效成分的解吸和溶解。
(三)扩散(置换)阶段
植物细胞膜内外溶剂中药物浓度的高低差别产生的渗透压差,使细胞内外溶液互相渗透直至内外浓度相等、渗透压平衡时,扩散终止。
二、影响浸提的主要因素
(一)药材的粒度(F):
理论上F大,dc/dt大,但如果F太大导致其微粉学理化性质改变:
巨大表面能对药液成分有较大吸附性、使有效成分损失;
组织细胞破裂过分使浸出杂质多;
微粉的聚集性使流动阻力增加而难过滤。
影响渗透与扩散阶段。
(二)药材成分
扩散系数D得知,分子小的成分出于分子半径小(r),运动速度快,而有较大的扩散系数(D值),比大分子成分易于浸出
药材的有效成分多属于小分子物质,大分子成分多属无效成分;
药材成分的浸出速度还与其溶解性(或与溶剂的亲和性)有关,易溶性物质的分子即使大,也能先浸出来。
(三)浸提温度T
(四)浸提时间t
ds与dt成正比,以扩散达到平衡的时间t即可。
太长时间会导致有效成分酶解、大量杂质溶出或发霉等。
(五)浓度差
增大dc/dx,提高浸出效果,增加浓度差的办法:
搅拌更换新溶剂溶剂循环流动流动溶剂(渗漉)
(六)溶剂pH
根据浸出有效成分(部位)理化性质调整浸提溶剂的pH值有利于有效成分提取。
(七)浸提压力
使部分细胞壁破裂有利浸出、加速溶剂润湿、渗透、扩散,缩短浸提时间。
(八)新技术的应用-强化浸提
超声浸提胶体磨浸提电磁场浸提电磁振动浸提(微波)超临界萃取提高浸提效率、提高制剂质量,浸提时间大大缩短。
三、常用浸提溶剂
(一)选择溶剂的要求:
应对有效成分溶解度大、对无效成分溶解度小;
安全,毒性小、稳定;
廉价易得。
(二)常用浸提溶剂
常用水、乙醇、混合溶剂等。
1.水:
价廉易得
大极性:浸出范围广(包括成分间助溶)如:生物碱盐类、苷类、多糖、氨基酸、微量元素、酶以及鞣质、蛋白、树胶、果胶、黏液质、色素、淀粉等,选择性差
难过滤
易霉变、水解、不宜久贮
色泽差
2.乙醇:
两亲性溶剂,利用与水的不同浓度可选择性浸提不同成分。
20% :防腐
40% -50%:延缓酯类、苷类水解;可沉淀部分大分子水溶性杂质,增强稳定性
50%-70%:提取生物碱、蒽醌苷类、黄酮苷类;沉淀更多水溶性杂质,增强稳定性
75%:杀菌、精制浸提物
90%以上:提取挥发油等、树胶、树脂等杂质
挥发性,易燃性,生产中注意安全保护
价格较贵,满足浸提目的的适当浓度即可
3.乙醚、氯仿、乙酸乙酯:
仅用于有效成分的提纯、精制
4.丙酮、石油醚:
动物药或药材的脱水或者脱脂剂,不宜做制剂溶剂
四、浸提辅助剂
1.酸
促进生物碱浸出
使酸性成分游离,便于有机溶剂浸提
除去酸不溶性杂质
常用酸:硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸、枸橼酸等
操作注意:用量以维持浸提所需pH值即可。
以免造成不良反应、成份的水解及对设备、管道的腐蚀
2.碱
使生物碱游离便于有机溶剂浸提
使酸性成分成盐便于水中浸出完全
溶解内酯便于内酯成分浸出
加碱的碱水溶液能溶解树脂酸、蛋白质而使酸性杂质增加
常用碱:
氨水:挥发性弱碱,成分破坏性小,宜控制用量
碳酸钙、氢氧化钙: 不溶性碱化剂
注意:
不宜用NaOH,同样注意腐蚀性
五、常用浸提方法
(一)煎煮法
(二)浸渍法
(三)渗滤法
(四)回流法
(五)水蒸汽蒸馏法
(六)超临界流体萃取法(SFE)
中药浸提方法的选择根据处方药料特性、溶剂性质、剂型要求和生产实际等综合因素考虑。
(一)煎煮法
溶剂:水
适用:有效成分溶于水、对湿热较稳定的药材
优点:价廉,药材最初大量浸提最常用;可杀死微生物和酶
缺点:杂质多,易变质,提取液要及时处理。
煎煮常用设备:
1.不锈钢夹层锅、球形煮罐;
2.多能提取罐
特点:
常压常温提取加压高温提取减压低温提取提取挥发油蒸制
多能提取罐可进行:水提取有机溶剂提取回收溶剂
(二)浸渍法
一定温度下用适宜溶剂浸渍药材,获得药材提取液的方法。
溶剂:有机溶剂
特点:静态浸出
适用:遇热易挥发,易破坏的有效成分以及粘性物质
1.冷浸法
2.热浸法
3.重浸渍法
压榨药渣可减少药渣吸附药液、提高浸出效率
常用设备:圆柱型不锈钢罐、搪瓷罐,下装多孔假底,铺垫滤网与滤布
(三)渗漉法
药材粗粉置渗漉器内,溶剂连续地从渗漉器的上部加入,渗漉液不断的从下部流出的浸提方法。
溶剂:多有机溶剂
特点:动态浸出、良好浓度差,故浸出完全、溶剂用量少;
适用:贵重、毒性、含量低的药材、流浸膏、酊剂;
不适用:新鲜、易膨胀药材、无组织结构者;不宜用水为溶剂
渗漉方法:
1.单渗漉法:单个渗漉装置
2.重渗漉法:
多个渗漉装置串联排列, 溶剂连续通过各渗滤筒,可提高效率、节约溶剂、渗漉量少。
渗漉法设备:
1.圆柱形渗漉器:用于膨胀度不大的药粉、
2.圆锥形渗漉器:用于膨胀度大的药粉
单渗漉法操作流程与技术要求:
1.粉碎:粗粉(1-2号筛)
2.润湿:药粉+溶剂(1:1)搅拌均匀,密闭放置规定时间,使药粉充分膨胀后再装筒;
3.装筒:润湿药物少量分次层层压平,注意适宜松紧度;
装筒量:为筒容积的2/3、留一定的空间存放溶剂;
4.排气:装粉完毕,先打开筒下浸液出口活塞、上部开始添加溶剂,使药材间隙的空气从下部排出至浸提液流出时,关闭下口活塞;
5.浸渍:继续添加溶剂淹没药材表面数厘米,加盖放置1-2天,使溶剂充分渗透、扩散;
6.渗漉:
(1)漉速: 每kg药材流速1-3ml/分; 漉速太快有效成分来不及扩散、渗出,浸出液浓度低;漉速太慢影响设备利用率和产量。
(2)渗漉液量:药量的4-5倍
(四)回流法
用有机溶剂加热提取,溶剂受热蒸馏后又被冷凝重复回到浸出器中。
药材一般为粗粉或薄片。
特点:
不适用受热易破坏的药材成分的浸提
1.回流热浸法:成分扩散平衡时更换溶剂,溶剂用量多(多次),加热时间长。
2.回流冷浸法:溶剂用量少。
实验室: 索氏提取器
生产:循环回流冷浸装置
(五)水蒸气蒸馏法
含挥发性成分的药材与水或水蒸气共蒸馏,挥发性成分随水蒸气一并流出,经冷凝分取挥发性成分的方法。
特点:用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不破坏,难溶与水的化学成分提取。
符合道尔顿定律:互不相溶的液体混合物的蒸气总压等与该温度下各组份饱和蒸气压(分压)之和。
所以常压下水蒸气蒸馏,蒸馏温度低于100℃水蒸气蒸馏方法:
1.直接水加热蒸馏法
2.通水蒸气蒸馏法需重蒸馏提高浓度
3.水上蒸馏法适于少量而不收集水煎液的药材
常用设备:多能罐、挥发油提取罐
(六)超临界流体萃取法
超临界流体:是指处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上、介于气体和液体之间的流体。
性质:这种流体同时具有液体和气体的双重特性,它的密度与液体相似,而粘度与气体相近,扩散系数比液体大100倍。
因而对许多物质有很强的溶解能力。
提取特点:温度低、无氧,有效成分不受破坏;提取效率高;适用于提取亲脂性、小分子成分;无溶剂污染残留。
超临界流体在临界点附近改变提取系统的温度与压力,即使发生微小的变化,也会导致溶质的溶解度发生数量级的变化。
所以技术参数上可以存在数种有利提取方案。
最常用CO2超临界流体(SCE):
性质稳定、临界温度(31.4℃)和临界压力(绝对压力7.37MPa)低,易操作、价廉,对极性较低化合物易提取。
SCE提取过程:CO2—压缩室—临界温度、临界压力—超临界流体—进入提取器原料中—可溶性成分溶解于CO2流体中—CO2萃取液减压下进入分离器—CO2气体脱溶、回到气体压缩罐中—溶质分离提取出。
夹带剂:提取的溶质和超临界流体二元系统中加入不超过15%的醇、酮等以改善对极性化合物的提取效果。
第二节分离与精制
分离----固液分离
分离精制目的:达到较纯有效成分(部位)、杂质少、体积小的目的。
分离精制的方法:
(一)沉降分离(二)离心分离(三)滤过分离
(一)沉降分离法:
原理:利用混合液中固体物质与液体介质密度差分离。
沉降力是重力。
适用:液体制剂粗分;但耗时长、药渣沉淀吸附药液多,对料液中固体物含量少、粒子细而轻,料液易腐败变质者不宜使用。
(二)离心分离法:
原理:利用混合液中固液介质密度差,借助高速旋转具有不同离心力达到分离。
离心分离的力为离心力C,比重力G大数千倍。
离心因子α=C/G
类型:
按离心因子分
1.常速离心机:α<3000
(1)三足离心机
(2)上悬式离心机
(3)卧式自动离心机
2.高速离心机:3000<α<5000
3.超速离心机:α>5000,适用于分离乳液、悬浮液、两种不同密度的液体。
(1)管式离心机:
(2)蝶式离心机:>10000rpm
(3)真空冷冻离心机:用于生物制剂热敏感物料-40℃、60000rpm
按离心操作性质分(滤过式、沉降式、分离式)
(三)滤过分离法
指混悬液通过多孔介质时固体微粒被截留,液体经介质孔道流出达到固液分离的方法。
1.滤过机理:
(1)表面滤过:大于滤过介质孔径的微粒全部被截留于滤过介质表面
(2)深层滤过:过筛截留、范德华力、滤渣与介质孔隙形成架桥
利用架桥形成的致密滤层再回滤药液易滤至澄清
2.影响滤过的因素:
式中:
V/t :滤过速度
P:滤过压力
r:滤渣层或滤材的毛细管平均半径
l:毛细管长度
η:料液粘度
增加V/t的办法:
(1)加压滤过或减压滤过
(2)加助滤剂使η降低:对粘性易变形、可压缩滤饼
(3)及时更换滤材、先经预滤处理、加温滤过(降粘)、加助滤剂等使l、η减小
(4)增大滤器面积
3.滤过方法与设备
(1)常压滤过:玻璃漏斗等,滤纸、脱脂棉介质
(2)减压滤过:
布氏漏斗—非粘稠性药液、不可压缩滤渣、活性炭过滤
垂熔玻璃滤器—口服液精滤
(3)加压滤过—适用粘度低药液预滤或半精滤。
板框压滤机。
(4)薄膜滤过:利用有选择性透过的薄膜,以滤除细菌、细小悬浮物的精滤。
膜分离动力:膜两侧浓度差、压力差、电位差等
①微孔滤膜MF:截留粒径为μm级。
微孔滤膜滤过的特点是:①微孔滤膜的孔径比较均匀,孔隙率高;②滤膜质地薄,对料液的滤过阻力小,且吸附少;③滤过时无介质脱落,对药液无污染;
④但易堵塞,故料液必须先经预滤处理。
应用:微孔滤膜滤用以滤除细菌和细小的悬浮颗粒。
生产中主要用于精滤,如水针剂及大输液的滤过;热敏性药物的除菌净化
②超滤UF:截留粒经是nm数量级。
超滤是指利用质地薄、孔径更细微、结构特异的薄膜作滤过介质,透过小分子溶质,截留大分子溶质。
超滤是在纳米(nm)数量级选择性滤过的技术。
超滤膜的孔径规格,一般以相对分子质量截留值为指标。
应用:高纯水、生物制剂、注射剂、不能加热灭菌的制剂等。
常用精制方法
采用适当的方法和设备除去中药提液中杂质的操作。
常用精制方法:
水提醇沉法醇提水沉法
盐析法
澄清剂法
透析法
大孔树脂法
(一)水提醇沉法:
利用不同浓度乙醇将水提取浓缩液沉淀、去除其中杂质。
适用于:大多数药物
可保留:生物碱类、黄酮类、苷类、氨基酸类、有机酸盐等;
可去除:蛋白质、糊化淀粉、粘液质、油脂、脂溶性色素、树脂、树胶、部分糖类
优点:节约乙醇
含醇量达到50-60%时,可去除淀粉等杂质;
含醇量达75%以上,可除蛋白质、多糖等,对于鞣质、水溶性色素不能完全去除。
操作要点:
1.药液的浓缩:1~2g原药材/ml或d=1.1~1.3(20℃)
目的:减少乙醇用量
操作注意:内酯,黄酮,蒽醌,芳香酸等在水中难溶,在醇沉时易溶,但浓缩后不溶,过滤时易损失。
2.加醇方式:
分次加使含醇量逐步提高:慢慢加入接近室温的浓缩液中,边加边搅拌(防止吸留、包藏)
梯度递增醇沉:如注射剂
3.冷藏:加速沉降,先自然降温再冷藏。
注意冷藏液先将上清液吸出再过滤。
4.洗涤沉淀:与醇沉相同的含醇浓度,减小损失
5.溶解度与pH值有关的有效成分:调节pH值,保留更多有效成分,尽可能除杂质,例如黄酮苷类在弱碱性水溶液中溶解度增大,生物碱在酸性溶液中溶解度增大,蛋白质调节等电点时易沉淀。
(二)醇提水沉法:
适用于:含蛋白质、粘液质、多糖等杂质较多的药材提取。
脂溶性杂质(树脂、油脂、色素等)随之提出、水沉时去除。
有效成分为水溶性则不可醇水法。
(三)盐析法:
适用:含高分子、蛋白质的药液的精制
原理:水中加入盐离子,使蛋白质药物:
1.蛋白质表面电荷中和
2.蛋白质胶体水化层脱水
导致蛋白质溶解度降低而沉淀析出。
特点:蛋白质不变性又可分离纯化
也常用于提高药材蒸馏液中挥发油的含量及蒸馏液中微量挥发油的分离。
操作要点:
1.常用硫酸铵、硫酸钠、氯化钠等中性盐
2. 盐析效果受到,盐浓度与盐离子强度(越高盐析作用越强)、温度(温敏药物4℃操作)、pH值(蛋白等电点易沉淀)影响。
3.要进行透析以除盐。
(四)透析法:
利用低分子化合物或在水、醇中呈离子型的物质在溶液中可通过半透膜而大分子物质不能通过半透膜的性质达到分离的方法。
原理:半透膜性质、膜内外浓度差原理,用以截留中药无效大分子成分。
半透膜:动物膀胱膜、火棉胶膜、再生纤维素膜等。
操作:预处理去除混悬微粒避免阻塞膜孔、加温(增运动)、搅拌、更换透析膜外水
(五)吸附澄清法
水提浓缩液中加入澄清剂,促使微粒絮凝沉淀后经分离去除的方法。
(1)壳聚糖(CTS)吸附分离精制
机制:壳聚糖为带正电(-NH4+)的高分子物质,与水提液中带负电(多为-COO-)的高分子杂质交联中和电荷而沉降。
(2)101果汁澄清剂(变性淀粉)
(3)ZTC 1+1天然澄清剂
注意:药液浓度、澄清剂浓度、温度、加入顺序、适用性等
(六)大孔树脂精制法
大孔树脂是具有多孔状极高比表面积和网状结构的高分子化合物,具有吸附性与筛选性,可从中药提液中选择性吸附药效成分而精制。
吸附性:表面吸附、表面电性、范德华力、氢键等。
筛选性:又称分子筛作用,由多孔性造成。
操作:1.经预处理的药液通过大孔树脂柱,成分被吸附后,先以水或低浓度醇洗脱盐与小分子水溶性杂质,再以适宜浓度乙醇洗脱有效成分。
2.注意大孔树脂类型、粒度以及柱形状与药液上样量、洗脱剂浓度、用量等因素影响。
第三节浓缩
浓缩——采用加热的方法将药物溶液中的部分溶媒蒸发并去除,用以达到提高药物溶液浓度的方法。
目的:使大量提取液,缩小体积成半成品或成品。
浓缩的手段——最常用沸腾蒸发,反渗透、超滤等也属于浓缩方法
一、浓缩原理与影响浓缩效率的因素
(一)浓缩原理
物体分子得到热能后,振动,当超过分子间内聚力时,即可产生气化现象。
除去水分子或有机溶媒同理,需要加热温度高于液体温度,存在的温度差,使溶媒分子获得足够的热能而不断气化。
沸腾蒸发器效率与生产强度关系:
U:生产强度
K:传热系数
r′(KJ/ kg ):二次蒸汽的汽化潜能;
A:蒸发器传热面积;W:蒸发量
△tm:加热蒸气的饱和温度与溶液沸点之差----传热温度差
(二)影响浓缩效率的因素
1.△tm的影响:
提高加热蒸汽压力,使△tm↑
减压蒸发降低浓缩液的沸点使△tm↑,而且及时移去二次蒸气,减小r′,有利于蒸发;但浓缩液的沸点降低太多,料液粘度增加,传热系数K降低,而且真空度太高,也不经济
溶液的沸点随浓度增加而逐渐升高而使△tm↓
控制适宜的液层深度,液层太深,下部静压力大,沸点升高。
2.传热系数K的主要影响
式中:为管问蒸气冷凝传热膜系数为管内料液沸腾传热膜系数为管壁热阴;为管内垢层热阻
加热管垢层热阻大使K降低;
提高管内传热膜系数()
使沸腾区膜状流动段延长,缩短预热区使加大,药液预热沸腾后进入蒸发器,
使蒸发液作膜状快速流动加大
二、浓缩方法与设备
常压蒸发、减压蒸发、薄膜蒸发、多效蒸发
(一)常压蒸发
特点:液体表面压力大,蒸发需较高温度,液面浓度高,粘度也增大,因而使液面产生结膜现象而不利于蒸发,搅拌有利蒸发
应用:耐热物料、无毒溶剂
设备:敞口倾倒式夹层蒸发锅、蒸馏塔
(二)减压蒸发
原理:密闭的容器中,通过减压抽掉并排除液面上的空气和蒸汽,以降低其内部压力、使液体沸点降低而沸腾蒸发的一种操作.
特点:
1.沸点降低(增大传热温度差),也可以使用二次蒸汽或废气做加热源,以节约能源
2.沸点降低,粘度增加,汽化潜能增大(耗能,蒸发加减压)
3.降低冷凝器中二次蒸汽的压力,使蒸发速度加快
4.可回收有机溶剂,注意真空度过大或冷凝不充分造成损失
应用:易热分解失效的成分
有机溶剂的蒸发,回收
(三)薄膜蒸发
原理:使液体形成薄膜或泡沫而增加了巨大蒸发表面迅速蒸发的方法
两种方式:
1.液体薄膜快速在加热面流动而蒸发(易结垢);
2.使药液剧烈沸腾产生大量泡沫,以泡沫内外表面为蒸发面。
特点:
1.浓缩速度快,受热时间短,成份不易被破坏
2.能连续操作,可在常压或减压下进行
3.能将溶剂回收重复使用
设备:
1.升膜式蒸发器(沸腾区管束长,不适于高黏度、易结晶、易结垢药液)
2.降膜式蒸发器(液体重力与蒸汽作用从上到下流动;应用:粘度大、浓度高药液)
3.刮板式薄膜蒸发器(刮板转子将药液刮涂成薄膜进行蒸发的高效浓缩设备,结构复杂,适于高黏度、易结晶、易结垢药液)
4.离心薄膜蒸发
原理:药液经离心分离、分散成薄膜而蒸发。
过程:料液—锥形盘传热面中央—高速离心分散—成膜—蒸发
应用:由于传热系数高,受热时间短,适用于高热敏性药物,如中药提取物、抗生素、生化制品
(四)多效蒸发
·二次蒸汽的反复利用,
·多效蒸发器是属于节能型蒸发器,能够节省能源,
·提高蒸发效率
类型:
1.顺流式:浓缩液浓度依次逐渐加大、蒸汽温度逐渐降低。
适用于随温度的降低粘度增高不太大,或随浓度增大热敏性增加,温度高溶解度反而变小的料液。
2.逆流式:随稠度加大,蒸气温度升高。
适合粘度大的药物。
3.平流式(并流式):药料与蒸汽走向一致,料液分别通过各效。
适宜浓缩易从各效析出结晶的料液。
4.错流式:蒸气从一效?a二效?a三效;药液从二效?a三效?a一效;料液最后一效浓缩,温度高。
第四节干燥
一、干燥的基本原理
干燥是利用热能除去含湿的固体物质或膏状物中所含的水分或其他溶剂,获得干燥物品的工艺操作。
干燥的结果,将直接影响到中药的内在质量。
(一)物料中所含水分的性质
1.结合水:存在于细小毛细管中和细胞中的水分,结合力强,难除去。
2.非结合水:润湿、粗大毛细管、物料孔隙中的水份, 结合力弱,易除去。
3.平衡水:物料中的水分与一定温度、湿度空气处于动态平衡状态时所含的一定量不可除去的水分。
平衡水分与物料性质、空气状态有关
4.自由水:包括全部非结合水和部分结合水
干燥过程中可除去自由水,不能除去平衡水。
物料总水分为自由水和平衡水之和
(二)干燥速率与干燥速率曲线
干燥速率是指在单位时间内,在单位面积上被干燥物料中水分的汽化量。
物料干燥过程包括物料中的水分从内部向物料表面不断扩散和物料表面的水分气化两个环节。
干燥速率由物料中水分的内部扩散速度和表面气化速度所决定。
二、影响干燥的因素
被干燥物料的性质、干燥介质的温度湿度与流速、干燥速度与方法、压力
1.被干燥物料的性质:是影响干燥速率的主要因素;
湿物料的形状、大小
料层厚薄
物料水分结合方式、含水量
物料性状
一般说来,物料呈结晶状、颗粒状、堆积薄者,较粉末状及膏状、堆积厚者干燥速率快。
2.干燥介质的温度、湿度与流速
相对提高温度使干燥速率加快
降低有限空间相对湿度可提高干燥效率(除湿机、排风、吸湿机)
加大空气流速,可减小气膜厚度,以降低表面汽化阻力。
(只对恒速阶段有作用)
3.干燥速度与干燥方法
干燥速度不宜过快,太快易使表面假干(粉粒粘着、熔化结壳)现象产生静态干燥要逐渐升温,否则易出现结壳、假干现象(大多为淀粉等糊化)动态干燥,提高干燥速率,大大增加其暴露面积,有利于提高干燥效率
4.压力
减压干燥优点:
改善蒸发、加快干燥;
降低干燥温度,加快蒸发速度
产品疏松
质量稳定
三、干燥方法与设备
(一)常压干燥
1.烘干法
原理:静态干燥,干燥速度不宜太快(假干现象);强制循环提高效率。
设备:烘箱、烘房(生产);
用于:各类物料干燥,如稠浸膏、糖粉、丸剂、颗粒剂等
2.鼓式干燥法
原理:湿物料蘸附在被加热的金属转鼓上—热传导方式提供汽化所需热量干燥物料。
适用:浓缩药液及粘稠液体的干燥,浸膏的干燥和膜剂制备
设备:单鼓式薄膜干燥器,双鼓式薄膜干燥器
3.带式干燥法
原理:湿物料平铺在传送带上传送入箱内,经箱内干热气流或红外线、微波干燥物料后传送出干燥箱外。
应用:药材饮片、易结块物料、茶剂的干燥
(二)真空干燥(减压干燥)
原理:湿物料置密闭容器中,加热同时抽取空气减压至规定压力、直至物料干燥。
特点:干燥温度低,速度快,产品成松脆的海绵状,易粉碎。
应用:适于,热敏性物料或高温下易氧化物料;排出的气体有使用价值需回收利用的、有毒害,可燃烧的物料
(三)沸腾干燥法(流化床干燥)
原理:动态干燥;湿颗粒在热空气流中悬浮,成流化态与热空气进行热交换而干燥成干颗粒。
速度快、热利用率高、产品外观好
应用:湿粒性物料:片剂,颗粒剂、水丸、微丸的干燥。
(四)喷雾干燥
原理:一定比重的液态物料,以雾化器喷射成雾状液滴落于一定流速的热气流中,干燥成粉状或颗粒状制品
特点:动态、瞬间干燥,粉粒疏松,溶解性好
应用:热敏性物料、微囊制备、也可用于粉状制剂的成型
干燥效果取决于:喷射雾滴大小
(五)冷冻干燥(升华干燥)
(1)物料的冷冻干燥过程包括3个阶段,分别为预冻、升华干燥和解析干燥。
(2)物料在低温和
(3)高真空条件下干燥;可以避免对热敏感药物的破坏;干燥的成品疏松多孔,溶解快速,且
(4)含水量低,可以使药品得以长期贮存;冷冻干燥需要特殊的设备,投资大,生产成本高。
适用于热敏性药物的干燥,如各种血液制品、生物制品等
(六)红外线干燥法
原理:含水物料分子吸收远红外线电磁波产生强烈振动,转变为热能,使水分气化去除而干燥.
波长范围0.72~1000mm;0.72~5.6mm近红外;5.6~1000mm远红外。