分析化学实验(2)

滴定分析基本操作
【实验目的】
1.掌握滴定分析常用器皿的洗涤方法；
2.掌握滴定管、移液管、容量瓶的基本操作；
3.学习滴定终点的观察及判断。

【实验原理】
正确地使用各种滴定分析器皿，不仅是获取准确数据，保证良好分析结果的前提，还是培养规范的滴定操作技能与动手能力的重要手段。

按“滴定分析常用器皿及操作”规定进行容量瓶、移液管、滴定管的操作练习，以及滴定操作练习及对终点的判定。

【仪器和试剂】
仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴管、移液管、容量瓶；
试剂：CuSO4、HCl溶液(0.1mol/L)、NaOH溶液（0.1mol/L）、甲基橙指示剂、甲基红指示剂
【实验步骤】
1、常用器皿的洗涤
2、容量瓶的使用练习
称取CuSO4约0.1g，置于小烧杯中，加水约20ml，溶解后，转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

3. 移液管的使用练习
用移液管精密量取上述CuSO4溶液25.00ml于锥形瓶中，移取3-6份，直至熟练。

4. 滴定操作及终点判定练习
（1）用移液管精密量取0.1mol/L NaOH溶液100ml于锥形瓶中，加水20ml，加甲基橙指示剂1滴，摇匀，选用酸式滴定管，用0.1mol/L的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。

反复操作。

（2）移液管精密量取0.1mol/L HCl溶液100ml于锥形瓶中，加水20ml，加酚酞指示剂2滴, 摇匀，选用碱式滴定管，用0.1mol/L的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为淡红色，即为终点。

反复操作。

5、实验完毕后，洗涤各种实验器皿，放至原位置。

【数据记录及处理】
【注意事项】
1、滴定管和移液管在装入溶液前，需用少量待装溶液润洗2-3次；
2、滴定管、移液管、容量瓶等带有刻度的精密玻璃容器都有温度限制，不能用直火加热或放于干燥箱中烘干，也不能装热溶液，以免影响其测量的准确度；
3、各种器皿使用完毕后，应立即清洗干净，并放在规定位置。

【思考题】
1.为什么同一次滴定中，滴定管溶液体积的初、终读数应由同一操作者读取？
2.留在移液管、刻度吸量管里的最后一点溶液是否吹出？
3.滴定过程中如何防止滴定管漏液？若发生漏液现象该怎么办？
4.锥形瓶及容量瓶用前是否要烘干？是否用待测液润洗？
5.精密量取溶液体积应记录至小数点后第几位？要达到精密量取的要求，除了用移液管、刻度吸量管外，还可选用什么容量器皿？。