苯甲酸检验操作规程

苯甲酸检验操作规程
目的：建立苯甲酸的检验操作规程
范围：适用于苯甲酸的检验
职责：QC主任及检验员
执行标准：中国药典2020年版二部749页
规程：
1性状：
1.1本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻：无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。

1.2本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。

1.3 溶点：本品的熔点（QC-SOP-3019-05）为121～124.5℃。

2 鉴别
2.1试剂 0.4%氢氧化钠溶液、三氯化铁试液、氢氧化钠溶液（1mol/L）、无水乙醇、镍铝合金、硝酸溶液(500g/L)、标准氯化物溶液、硫酸铁铵、硝酸、硫氰酸汞、硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、醋酸盐缓冲液（PH
3.5）。

2.2仪器与用具：量筒、量瓶、锥形瓶、滴管、水浴发生器、电子天平（1/10000）、红外光谱仪、紫外-可见分光光度计。

2.3操作步骤：
2.3.1取本品约0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。

2.3.2 本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集233图）一致。

3 检查
3.1试剂硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/l）、乙醇、醋酸盐缓冲液。

3.2仪器与用具量筒（10ml、25ml、50ml）、锥形瓶、电子天平（1/10000）、刻度吸管（1ml）、滴定管。

3.3操作步骤
3.3.1 乙醇溶液的澄清度与颜色
取本品约5.0g，加乙醇溶解并稀释至100ml，溶液应澄清无色。

3.3.2 卤化物和卤素
取本品6.7g置100ml量瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液40ml与乙醇50ml溶解，用水
稀释至刻度，摇匀。

取上述溶液10ml，加2mol/L氢氧化钠溶液7.5ml与镍铝合金0.125g，置水浴上加热10分钟，放冷，滤过，滤液置25ml量瓶中，滤液用乙醇洗涤三次，每次2ml，洗液并入滤液中，用水稀释至刻度，作为溶液A。

同法制备空白溶液作为溶液B。

（本实验所用的玻璃仪器使用前必须用500g/L的硝酸溶液浸泡过夜，用水清洗后装满水，以保证无氯元素。

）
取溶液A、溶液B、标准氯化物溶液（精密量取0.132%（W/V）氯化钠溶液1ml置100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，临用新制）和水各10ml，分别置25ml量瓶中，各加硫酸铁铵溶液（取硫酸铁铵30g，加硝酸40ml，振摇，用水稀释至100ml，滤过，即得。

本液应避光保存）5ml，摇匀，滴加硝酸2ml（变加边振摇），再加硫氰酸汞溶液（取硫氰酸汞0.3g，加无水乙醇使溶解成100ml，即得。

本液配置后在7天内使用）5ml，振摇，用水稀释至刻度，在20℃水浴中放置15分钟。

照紫外-可见分光光度法（QC-SOP-3023-04），在460nm 的波长处分别测定溶液A（以溶液B为空白）和标准氯化物溶液（以水为空白）的吸光度，溶液A的吸光度不得大于标准氯化物溶液的吸光度（0.03%）。

3.3.3易氧化物
取水100ml，加硫酸1.5ml，煮沸后，滴加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）适量，至出现粉红色持续30秒钟不消失，趁热加本品1.0g，溶解后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.25ml，应显粉红色，并在15秒钟内不消失。

3.3.4 易碳化物
取本品0.5g，加硫酸[含H
2SO
4
94.5%~95.5%(g/g)]5ml振摇，放置5分钟，与黄色2号
标准比色液比较，不得更深。

3.3.2 炽灼残渣
依法检查不得过0.1%。

3.3.3重金属
取本品1.0g，加乙醇22ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量，使成25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。

4含量测定：
4.1试剂中性稀乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液。

4.2仪器与用具量筒（25ml）、锥形瓶、电子天平（1/10000）、滴定管。

4.3操作步骤
取本品约0.25g，精密称定，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
相当于12.21mg 的C 7H 6O 2。

4.4计算公式
含量%=)
1(a G VFT ×100% 式中 V 为滴定液的浓度(mol/L)
F 为滴定液浓度的校正因子； T 为每1ml 滴定液(mol/L)相当被测物质的重量(mg)；
G 为取样量(mg)； (1－a)为水分；。