火焰原子吸收分光光度法测定水质总铬的方法适用性验证

火焰原子吸收分光光度法测定水质总铬的方法适用性验证杨惠
【摘要】为建立适合测定本地区水和废水中总铬的方法,按照《水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ757-2015)对方法检出限、精密度和准确度进行分析,结果表明,方法的检出限为0.02mg/L,精密度与准确度均符合方法要求,从而证明了该方法在监测分析工作中的适用性与有效性.
【期刊名称】《江西化工》
【年(卷),期】2018(000)001
【总页数】2页(P61-62)
【关键词】火焰原子吸收分光光度法;总铬;方法验证
【作者】杨惠
【作者单位】葫芦岛市环境保护监测中心站,辽宁葫芦岛125000
【正文语种】中文
水和废水中铬的测定是我站例行监测项目。

为满足监测工作需要，保证实验室检测方法的准确性和有效性，从仪器设备、试剂器皿及环境设施等方面是否满足《水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ757-2015)的技术要求进行验证[1，2]，确保该方法在我站监测分析工作中的适用性，从而保证监测数据质量。

1 材料
1.1 仪器设备
ZEEnit700型原子吸收光谱仪购自德国耶拿公司。

1.2 材料与试剂
标准样品：环境保护部标准样品研究所生产，编号201620，保证值为
0.499±0.024mg/L；编号201622，保证值为0.700±0.0037；编号201623，保证值为1.32±0.06。

浓硝酸为优级纯，盐酸、过氧化氢、氯化铵均为分析纯。

2 方法
2.1 待测定样品的前处理
测定过程中的实际样品均按照方法[1]所述前处理方式进行消解。

2.2 工作曲线及样品测定
将100mg/L的Cr标准贮备液逐级稀释至0.00，0.50，1.00，2.00，3.00mg/L
进行吸光值的测定并绘制工作曲线。

2.3 方法检出限、测定下限的测定
按照样品分析的全部步骤，重复7次测定空白，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算7次平行测定的标准偏差，并计算方法检出限。

2.4 方法精密度测定
选取三个不同浓度的实际样品，浓度1<浓度2<浓度3，在实验室内进行6次平
行测定，计算实验室内相对标准偏差。

2.5 方法准确度测定
2.5.1 相对误差
选取三个不同浓度的有证标准物质在实验室内进行6次平行测定，计算相对误差。

2.5.2 加标回收率测定
选取三个不同浓度的实际样品在实验室内进行加标回收测定，计算加标回收率。

3 结果
3.1 标准曲线的回归方程
在0到3.00mg/L浓度范围内，标准系列回归方程为：
y=-0.001895+0.035107x，
相关系数r=0.9995。

3.2 方法检出限、测定下限的测定
表3-1 方法检出限、测定下限验证数据项目空白试样测定7次平均值
x(mg/L)0．0429标准偏差Si0．00488t值3．143检出限(mg/L)0．02测定下限(mg/L)0．08
3.3 方法精密度测定
表3-2 精密度验证数据项目浓度1浓度2浓度3测定6次平均值
xi(mg/L)0．110．931．74标准偏差
Si(mg/L)0．0132920．0167330．006325相对标准偏差
RSDi(%)11．91．80．4
3.4 方法准确度测定
3.4.1 相对误差
表3-3 有证标准物质/标准样品验证数据项目浓度1浓度2浓度3测定6次平均值xi(mg/L)0．5000．7051．31有证标准物质浓度
μa(mg/L)0．499±0．0240．700±0．00371．32±0．06相对误差
REi(%)0．20．7-0．8
3.4.2 加标回收率测定
表3-4 实际样品加标回收验证数据项目样品1样品2样品3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定6次平均值、
(mg/L)0．420．820．691．371．242．20加标量μ(mg/L)0．400．701．00加标回收率Pi(%)100．097．196．0
4 结论
新方法检出限为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L；实际测定方法检出限为
0.02mg/L，测定下限为0.08mg/L。

实际测定方法检出限低于新方法检出限，说明本实验室仪器设备灵敏度较高，符合新方法的技术要求。

对三个实际样品进行的测定，实验室内相对标准偏差分别为：11.9%；1.8%；0.4%。

符合新方法中规定的平行样相对偏差小于20%的技术要求。

对三个有证标准物质的测定，相对误差分别为0.2%；0.7%；-0.8%，测试结果均合格。

对三个实际样品进行加标回收测定，加标回收率分别为100.0%；97.1%；
96.0%。

符合新方法中规定的加标回收率应在85%～115%之间的技术要求。

经过对方法检出限、精密度、准确度的测定，结果显示从仪器设备、试剂器皿及环境设施等方面均满足方法《水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ757-2015)测定水质中铬的技术要求，从而证明该方法在我站监测分析工作中的适用性与有效性。

参考文献
[1]中华人民共和国环境保护部.HJ 757-2015 水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法[S].中国环境科学出版社，2015.
[2]中华人民共和国环境保护部.HJ 168-2010 环境监测分析方法标准修订技术导则[S].中国环境科学出版社，2010.。