ICP-AES光谱法测定磷矿石中多元素组分

ICP-AES光谱法测定磷矿石中多元素组分
张微;徐玉蓉;张丽微;朱松;余红;张黎黎
【摘要】对磷矿石中P2O5、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、Cd测定方法进行研究,确定试验最佳条件.元素回收率95.3%～105.4%,相对标准偏差(n=12)为
2.53%～5.80%,检出限为0.5×10-6～7.86×10-6.经几种国家标准物质及矿石样品分析验证,结果满意.
【期刊名称】《云南地质》
【年(卷),期】2009(028)002
【总页数】5页(P191-195)
【关键词】磷矿石分析;多元素测定;等离子光谱;方法改进
【作者】张微;徐玉蓉;张丽微;朱松;余红;张黎黎
【作者单位】云南个旧308矿产测试有限公司,云南,个旧,661000;云南个旧308矿产测试有限公司,云南,个旧,661000;云南个旧308矿产测试有限公司,云南,个
旧,661000;云南个旧308矿产测试有限公司,云南,个旧,661000;云南个旧308矿产测试有限公司,云南,个旧,661000;云南个旧308矿产测试有限公司,云南,个
旧,661000
【正文语种】中文
【中图分类】O65
磷矿石元素的分析一直采用经典化学分析方法，成份须单独测定。

由于磷元素的干扰，分析步骤冗长、操作繁锁，分析周期长、工作量大、而且分析成本高，尤其
CaO的分析，由于磷的干扰使PH值的调节和络合滴定的终点难于掌握，大大降
低了分析的精确度。

MgO含量低采用原子吸收测定，Fe203和Al2O3连续滴定，PH值凋节要求准确，否则互相影响。

笔者经条件实验，用ICP发射光谱议，实现了一次溶样同时分析5种元素的快捷方法。

验证结果表明，方法的检出限、精密
度和回收率令人满意，与化学法结果比对，结果稳定、准确可靠。

能满足大批量生产。

1.1 仪器
ICAP6300radial型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，美国热电，纯水机。

1.2 工作条件
功率1 150W，样品冲洗时间10s，积分时间为长波7s，短波10s，分析泵速
50rpm，垂直观测高度15mm，雾化器压力0.2Pa，辅助器流量0.5L/min，氩气gt;99.99%。

1.3 谱线选择
ICP光源中，光谱干扰不可忽视。

通过对单元素标准和复合标谁进行分析谱线的扫描对比，考虑到干扰情况和工作曲线线性相关系数，选择分析谱线(表1)。

2.1 主要试剂
盐酸GR，硝酸GR，氢氟酸GR，高氯酸GR。

2.2 标准溶液
国家标准物质研究中心标准物质：P2O5 1ml=5mg，Al2O3 1ml=1mg，MgO
1ml=1mg，Fe203 1ml=1mg，CaO 1ml=5mg，Cd 1ml=500μg。

2.3 工作曲线
使用各元素储备液配制混合标准(8%HCl介质)。

为使结果稳定可靠，配入标准含
量应含待测组分含量(表2)。

2.4 各组分工作曲线图及相关系数
图1～图6
称取0.1g(精确到0.0001g)试样，加入HNO310ml低温分解数分钟，加入HCl 5ml、HF 3ml分解到小体积。

加入3ml HClO4继续分解到冒高氯酸烟，并赶尽HF，取下。

冷后加入10ml HCl、50ml去离子水煮沸溶解盐类。

冷却后移入100ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀，静置澄清，在选定的工作条件下进行测定。

4.1 试样的溶解
磷矿石分析中，有色金属元素基本不存在，测定P2O5时仅需HNO3加热分解就可以完全溶解。

本法由于需要测定多元素，为减少干扰，加入HF除去SiO2，再加入HClO4赶尽HF。

处理后的溶液清亮，可免去过滤手续，且样品分解完全无残渣。

4.2 酸度选择
在100ml容量瓶中各加入一定量的被测成份标准溶液，分别加入不同体积的浓盐酸，用水稀释到刻度并摇匀，按选定工作条件测定，结果证明在(5%～15%)的HCl介质中对测定无影响，考虑到溶液易澄清程度和酸度对仪器的腐蚀，采用8%HCl介质。

4.3 方法检出限和测定下限
应用建立的工作曲线，以空白溶液10次测定结果的标准偏差的3倍作为检出限，为确保分析精度，以检出限的10倍为该方法的测定下限(表3)。

4.4 精密度和准确度
任选3件待测样品和GBW07210、GBW07211两个标样作方法比对，其中ICP 测定结果为12次测定平均结果。

RSD为2.53%～5.8%(表4)。

4.5 回收率实验
方法回收率见表5。

5.1 本方法在实验范围内共存元素对测定无干扰，具有简便、快速、准确等特点。

5.2 在处理样品时，要在低温下分解，尽可能使各个试样加热条件一致，最终酸度应与标准保持一致。

5.3 溶液需静置澄清，避免雾化器堵塞。

【相关文献】
[1]宋兰会.ICP-AES法测定铁矿石中硅钙镁磷等成分[J]，冶金分析，2004(10)，128～130.
[2]张志龙.有色地质分析规程，[S].1992：34～37.。