仪器分析练习1

仪器分析试卷
班级姓名分数
一、选择题( 共11题20分)
1. 2 分(1185)
1185
对于一对较难分离的组分现分离不理想，为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为( )
(1) 改变载气速度
(2) 改变固定液
(3) 改变载体
(4) 改变载气性质
2. 2 分(1950)
1950
离子选择电极内参比溶液的组成要考虑到（）
（1）有敏感膜响应的离子
（2）有能与内参比电极形成稳定电位的离子
（3）（1）和（2）都要考虑
（4）能导电的电解质溶液
3. 2 分(4514)
4514
在进行发射光谱定性和半定量分析时, ( )
(1) 固定暗盒而移动哈特曼光栏
(2) 固定哈特曼光栏而移动暗盒
(3) 暗盒和光栏均要移动
(4) 暗盒和光栏均不移动
4. 2 分(1062)
1062
相对保留值 ( )
(1) 与柱温无关
(2) 与所用固定相有关
(3) 同气化温度有关
(4) 与柱填充状况及流速有关
5. 2 分(1946)
1946
电位法测定时，溶液搅拌的目的（）
（1）缩短电极建立电位平衡的时间
（2）加速离子的扩散，减小浓差极化
（3）让更多的离子到电极上进行氧化还原反应
（4）破坏双电层结构的建立
6. 2 分(1026)
1026
用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明( )
(1) 惰延量大
(2) 展度大
(3) 反衬度大
(4) 反衬度小
7. 2 分(1156)
1156
使pH 玻璃电极产生钠差现象是由于( )
(1) 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀
(2) 强碱溶液中Na+浓度太高
(3) 强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+
(4) 大量的OH-占据了膜上的交换点位
8. 2 分(1570)
1570
下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是( )
(1)直流电弧
(2)交流电弧
(3)电火花
(4)高频电感耦合等离子体
9. 2 分(1135)
1135
下列说法中正确的是:
晶体膜碘离子选择电极的电位( )
(1) 随试液中银离子浓度的增高向正方向变化
(2) 随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化
(3) 与试液中银离子的浓度无关
(4) 与试液中氰离子的浓度无关
*. 1 分(1911)
1911
氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的（）
（1）清洗电极
（2）检查电极的好坏
（3）活化电极
（4）检查离子计能否使用
11. 1 分(1229)
1229
下列四种波数的电磁辐射属于可见光区的是( )
(1)980cm-1
(2)2.0×104cm-1
(3)5.0cm-1
(4)0.1cm-1
二、填空题( 共10题20分)
12. 2 分(2829)
2829
气相色谱分析常用的吸附剂有_______________,____________,________________,
______________和________________五种。

13. 2 分(2901)
2901
在电位分析测量时, 产生+1mV的读数误差, 它能引起离子活度的相对误差对一价离子为
________________, 对二价离子为_____________________。

14. 2 分(2048)
2048
有一闪耀光栅长5cm，每毫米刻痕线数为600 条，若入射角为5°,则在该入射
角时，对300.0nm 波长的辐射，最多可能看到__________ 级亮条纹。

15. 2 分(2535)
2535
HCN是线型分子, 共有______种简正振动方式, 它的气相红外谱中可以观察到____个红外基峰.
16. 2 分(2527)
2527
任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、
____________________、_____________________和________________________.
17. 2 分(2622)
2622
带光谱是由______________________产生的, 线光谱是由________________
产生的。

18. 2 分(2386)
2386
对复杂的试样，气相色谱分析常常需经四个步骤。

它们是__________、__________、
____________、_______________。

19. 2 分(2897)
2897
K表明_______离子选择电极抗______离子干扰的离子选择电极的选择性系数pot A,B
能力。

系数越小表明_______________________________________________。

20. 2 分(2017)
2017
在进行光谱定性全分析时，狭缝宽度宜_____,目的是保证有一定的______，
而进行定量分析时，狭缝宽度宜_____ ，目的是保证有一定的_______ 。

21. 2 分(2830)
2830
色谱分析中, 分离能形成氢键的物质, 一般选用_____________ 固定液, 试样中各组分按__________________分离, ________________的组分先流出色谱柱, ___________
的组分后流出色谱柱。

三、计算题( 共3题30分)
22. 10 分(3050)
3050
在pH = 5 的乙酸－乙酸盐缓冲溶液中，IO 3-I-的极谱波的半波电位为-0.50V (vs SCE)，试根据能斯特方程式判断极谱波的可逆性。

Eθ(IO3-/I-) = +1.08V （vs SHE）
23. 10 分(3405)
3405
用435.8nm的汞线作拉曼光源, 观察到444.7nm的一条拉曼线. 计算
(1) 拉曼位移∆ν (cm-1)
(2) 反Stokes线的波长(nm)。

24. 10 分(3309)
3309
用MgO的水溶液测量一台原子吸收分光光度计的检出限, 仪器的吸光度标尺扩展
10倍,测得的纯蒸馏水及用蒸馏水配制含0.01mg/L MgO水溶液的吸光度值如下。

计算MgO溶液的检出限。

┌─┬───────────────────────────────────
││测定次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
├─┼───────────────────────────────────
│吸│纯蒸馏水0.001 0.002 -0.001 0.000 0.003 -0.002 -0.003 0.002 0.002 0.000
│收├───────────────────────────────────
│值│镁溶液0.101 0.102 0.100 0.103 0.101 0.101 0.102 0.098 0.100 0.100
└─┴───────────────────────────────────
四、问答题( 共4题30分)
25. 10 分(4608)
4608
浓度为3.0×10－4mol/L的KMnO4和K2Cr2O7溶液, 分别在0.5mol/L的H2SO4和
0.5mol/L的H3PO4介质中, 用1.00cm吸收池绘制光吸收曲线如图所示,
根据吸收曲线的形状回答下列问题:(实线表示KmnO4，虚线表示K2Cr2O7 )
(1) 求出KMnO4溶液在λ490, λ560时的吸光度。

(2) 计算KMnO4在λmax为520nm,550nm处的ε。

(3) 当改变KMnO4的浓度时, 吸收曲线有何变化?为什么?
(4) 若在KMnO4和K2Cr2O7的混合溶液中测定KMnO4的浓度, 应选择的工作波长是多
少?
(5) 若在KMnO4和K2Cr2O7的混合溶液中测定K2Cr2O7的浓度, 可采用什么方法?
26. 10 分(4092)
4092
快速库仑滴定微量碳的方法是将碳燃烧成CO2，用Ba(ClO4)2水溶液吸收，发生下面的化学反应：Ba(ClO4)2+ CO2→BaCO3↓+ 2HClO4，继而用库仑滴定法滴生成的H+。

就此回答：
(1) 在哪个电极上产生滴定剂？电极反应是什么？滴定的化学反应是什么？
(2) 拟用电位法指示终点，可用的指示电极、参比电极各是什么？
(3) 绘出本法库仑滴定部分的装置原理图。

27. 5 分(4075)
4075
试预测下列操作对色谱峰形的影响, 并简要说明原因。

(1) 进样时间超过10 s
(2) 气化温度太低，以致试样不能瞬间气化
(3) 加大载气流速很多
(4) 柱长增加一倍
28. 5 分(4441)
4441
下面为香芹酮在乙醇中的紫外吸收光谱, 请指出二个吸收峰属于什么类型, 并根
据经验规则计算一下是否符合?
一、选择题( 共11题20分)
1. 2 分(1037)
1037
在以下因素中，不属动力学因素的是( )
(1) 液膜厚度
(2) 分配系数
(3) 扩散速度
(4) 载体粒度
2. 2 分(1942)
1942
中性载体电极与带电荷流动载体电极在形式及构造上完全相同。

它们的液态载体都是可以自由移动的。

它与被测离子结合以后，形成（）（1）带电荷的化合物，能自由移动
（2）形成中性的化合物，故称中性载体
（3）带电荷的化合物，在有机相中不能自由移动
（4）形成中性化合物，溶于有机相，能自由移动
3. 2 分(4516)
4516
在发射光谱分析中, 将照过像的底板显影, 此过程的实质是_________________;
定影的作用是____________________________________________________________
_________________________________.
4. 2 分(1031)
1031
比保留体积的定义为:0℃时,单位质量固定液所具有的( )
(1)相对保留体积
(2)校正保留体积
(3)净保留体积
(4)调整保留体积
5. 2 分(1133)
1133
利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差，若,干扰离子的浓度为
0.1mol/L，被测离子的浓度为0.2mol/L，其百分误差为(i、j均为一价离子) ( )
(1) 2.5
(2) 5
(3) 10
(4) 20
6. 2 分(1220)
1220
某光栅的适用波长范围为600～200nm，因此中心波长为460nm 的一级光谱线将
与何种光谱线发生重叠? ( )
(1) 230nm 二级线
(2) 460nm 二级线
(3) 115nm 四级线
(4) 除460nm 一级线外该范围内所有谱线
7. 2 分(1943)
1943
卤化银粉末压片膜制成的电极对卤素离子能产生膜电位是由于（）
（1）卤素离子进入压片膜的晶格缺陷而形成双电层
（2）卤素离子在压片膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层
（3）Ag+进入压片膜中晶格缺陷而形成双电层
（4）Ag+的还原而传递电子形成双电层
8. 2 分(1005)
1005
发射光谱分析中，应用光谱载体的主要目的是( )
(1) 预富集分析试样
(2) 方便于试样的引入
(3) 稀释分析组分浓度
(4) 增加分析元素谱线强度
9. 2 分(1137)
玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100，当钠电极用于测定1×10-5 mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于1%，则试液的pH 应当控制在大于( )
(1) 3
(2) 5
(3) 7
(4) 9
*. 1 分(1254)
1254
利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差, 若, 干扰离子的活度为
0.1mol/L, 被测离子的活度为0.2mol/L, 其百分误差为: ( )
(1) 2.5
(2) 5.0
(3) 10
(4) 20
11. 1 分(1228)
1228
所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )
(1)200～400nm
(2)400～800nm
(3)1000nm
(4)10～200nm
二、填空题( 共10题20分)
12. 2 分(2078)
2078
在用归一化法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响_______________ .
13. 2 分(2086)
2086
pH 玻离电极在使用前必须用_____________ 浸泡.
14. 2 分(2609)
2609
在原子发射光谱定量分析中, 持久工作曲线法与三标准试样法相比较, 前者的优点是__________________, 缺点是。

15. 2 分(2682)
在某些分子中, 诱导效应和共轭效应使吸收带的频率发生位移。

当诱导效应使化学键的键能增加时, 则吸收带频率移向_________, 反之, 移向_____________。

当共轭效应使电子云密度平均化时, 则使双键频率移向_________, 而单键频率略向__________。

16. 2 分(2526)
2526
用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;
传感器是_______________________________.
17. 2 分(4046)
4046
__________和__________辐射可使原子外层电子发生跃迁.
18. 2 分(2828)
2828
气相色谱分析中, 固定液的选择一般可根据______________原则, 其主要的原因是
____________________________________________。

19. 2 分(2251)
2251
用NaOH滴定H2C2O4的滴定体系中,应选用_________ 指示电极.
20. 2 分(2432)
2432
光谱定量分析中, 发现工作曲线的低含量部分向上弯曲, 可能是由于___________,
引起的, 必须进行______________加以校正。

21. 2 分(2832)
2832
气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________ 的组分后流出色谱柱。

三、计算题( 共3题30分)
22. 10 分(3594)
3594
若1.21×10－3mol/L M＋在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为6.72 A，汞滴滴落时间为3.93s，汞的流速为1.37mg/s，计算该金属离子在试液中的扩散系数和扩散电流常数。

23. 10 分(3138)
3138
计算甲醛中的 C ＝O 键 (k = 1.23×103N/m) 和苯中的 C －C 键 (k = 7.6×102N/m) 在红外吸收光谱中所产生吸收峰的近似波数和波长.
24. 10 分 (3303)
3303
一台原子吸收光谱仪单色器的色散率( 倒线色散率 )是1.5nm /mm,若出射狭缝宽
度为20 m, 问理论光谱通带是多少?波长407.10nm 和401.60nm 两条谱线在记录图上的距离 是10mm,半宽度是7mm, 问单色器的
实际通带是多少?
四、问答题 ( 共 4题 30分 )
25. 10 分 (4011)
4011
试将下列六种异构体按紫外吸收峰波长递增次序排列，并简要说明理由。

(6)(4)(5)(3)
(2)
(1)
26. 10 分 (4006)
4006
含钛钢样 1.000g ，其中含钛的质量分数约为5.5%，经溶解处理后将所得溶液定量转入 250mL 容量瓶中，用 1mol/L H 2SO 4稀释至刻度。

移取整份溶液置于 100mL 容量瓶中，在 1mol/L H 2SO 4酸度下用 H 2O 2发色。

生成的配合物 [Ti(H 2O 2)]2+在410nm 处有强吸收。

[A r （Ti ）47.88]问
(1) 当用比色计测量时应选用红、黄、绿、蓝四种滤色片中的哪一种来进行测量？ 为什么？
(2) 用合适的滤光片时测得该络合物的摩尔吸收系数为 800。

问用 1cm 比色皿测 量时应移取 5.00mL 、10.00mL 还是 25.00mL 溶液进行发色？为什么？
(3) 为了消除 Fe 2(SO 4)3的颜色干扰，有人建议采用以下三种方法：
(a) 加抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe(III) 还原成Fe(II)
(b) 加适量NaF 掩蔽Fe(III)
(c) 用不加H2O2的溶液作参比
你愿意选用哪种方法？为什么？
27. 5 分(4735)
4735
在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？
28. 5 分(4152)
4152
试解释下列名词:
(1) 谱线半宽度
(2) 记忆效应
(3) 光谱通带
(4) 基体效应
一、选择题( 共11题20分)
1. 2 分(1060)
1060
在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了下列那种物质的分子间的相互作用？( )
(1) 组分与载气
(2) 组分与固定相
(3) 组分与组分
(4) 载气与固定相
2. 2 分(1951)
1951
玻璃电极的活化是为了（）
（1）清洗电极表面
（2）降低不对称电位
（3）更好地形成水化层
（4）降低液接电位
3. 2 分(1218)
1218
以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则( )
(1) 光谱色散率变大，分辨率增高
(2) 光谱色散率变大，分辨率降低
(3) 光谱色散率变小，分辨率增高
(4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低
4. 2 分(1452)
1452
良好的气-液色谱固定液为( )
(1)蒸气压低、稳定性好
(2)化学性质稳定
(3)溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力
(4) (1)、(2)和(3)
5. 2 分(1123)
1123
M1| M1n+|| M2m+| M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为( )
(1) 正极
(2) 参比电极
(3) 阴极
(4) 阳极
6. 2 分(1736)
1736
发射光谱法定量分析用的测微光度计, 其检测器是( )
(1) 暗箱
(2) 感光板
(3) 硒光电池
(4) 光电倍增管
7. 2 分(1134)
1134
电池，Ca（液膜电极）│Ca2+(a = 1.35×10-2mol/L) || SCE 的电动势为0.430V, 则
未知液的pCa 是( )
(1) -3.55
(2) -0.84
(3) 4.58
(4) 7.29
8. 2 分(1117)
1117
当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( )
(1) K
(2) Ca
(3) Zn
(4) Fe
9. 2 分(1157)
1157
pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )
(1) 内外玻璃膜表面特性不同
(2) 内外溶液中H+浓度不同
(3) 内外溶液的H+活度系数不同
(4) 内外参比电极不一样
*. 1 分(1955)
1955
某电极主要响应的是A离子，但B离子有干扰，其电位表达式应为（）
（1）
（2）
（3）
（4）
11. 1 分(1014)
1014
可见光的能量应为( )
(1) 1.24×104～1.24×106eV
(2) 1.43×102～71 eV
(3) 6.2 ～3.1 eV
(4) 3.1 ～1.65 eV
二、填空题( 共10题20分)
12. 2 分(2400)
2400
测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时, 一般用_______________色谱法。

13. 2 分(2906)
2906
碘化银离子选择电极的电位随碘离子浓度的增大而____________, 随银离子浓度的增大
而__________, 随氰离子浓度的增大而____________。

14. 2 分(2023)
2023
原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样_________________ 和
________________ 。

15. 2 分(2679)
2679
把能量加到一个正在振动的弹簧体系上, 该弹簧的振动频率____________, 原因是____________________________________________。

16. 2 分(2524)
2524
电化学分析法是建立在基础上的一类分析方法.
17. 2 分(2030)
2030
指出下列电磁辐射所在的光谱区（光速为3.0 ×1010 cm/s）
(1) 波长588.9 nm _______________
(2) 波数400 cm-1 _______________
(3) 频率2.5×1013Hz ____________
(4) 波长300 nm _________________
18. 2 分(2029)
2029
在气相色谱分析中，被测组分分子与固定液分子之间的作用力有___________ 、____________ 、___________ 和_________ 等四种。

19. 2 分(2074)
2074
饱和甘汞电极的电位决定于电极表面的_______________离子的浓度.
20. 2 分(2104)
2104
应用三标准试样法时,分析线对的黑度一定要在感光板的________________部分.
21. 2 分(2809)
2809
键合相反相色谱是以_______________________为固定相,以________________ 为流动相。

三、计算题( 共2题20分)
22. 10 分(3021)
3021
在1mol/L HCl 电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的，
(1) 用经典极谱法测得如下数据：
电极电位，E(vs SCE)/V 扩散电流，i/μA
-0.515 2.0
-0.539 4.0
-0.561 6.0
平均极限扩散电流为10.024A，计算此还原波的ϕ1/2和n。

(2) 汞柱高度为64cm 时，平均极限扩散电流i d = 10.024A；当汞柱高度升到81cm 时，平均极限扩散电流i d为多少？
23. 10 分(3302)
3302
镁的2852.13A。

共振线即为31S0-31P1跃迁的结果, 计算在2227℃火焰中
激发态原子数N i和基态原子数N0的比值.
(光速c＝2.998×1010cm/s,h＝6.626×10-34J·ｓ,k＝1.3806×10-23 J·K-1)
四、问答题( 共5题40分)
24. 10 分(4005)
4005
N2O 气体的红外光谱有三个强吸收峰,分别位于2224 cm-1 (4.50μm), 1285 cm-1
(7.78μm) 和579 cm-1 (17.27μm) 处。

此外尚有一系列弱峰，其中的两个弱峰位于
2563 cm-1 (3.90μm) 和2798 cm-1 (3.57μm) 处。

已知N2O 分子具有线性结构。

(1) 试写出N2O 分子的结构式，简要说明理由
(2) 试问上述五个红外吸收峰各由何种振动引起？
25. 10 分(4380)
4380
应用朗伯-比尔定律的前提之一是要求入射光是单色的。

除了波长为λ的辐射外,
还有波长为λ'的辐射时。

讨论由此两种波长组成的辐射的测量结果对朗伯-比尔定
律的偏离情况(假定单独应用每种波长时均遵守朗伯-比尔定律)。

26. 10 分(2320)
2320
在紫外-可见分光光度法中, 试析偏离朗伯-比尔定律的主要原因.
27. 5 分(4073)
4073
简述在气相色谱操作中采用高流动相速度对柱效能的利弊？正确的操作应怎么办？
28. 5 分(4123)
4123
请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？。