李瑞创新答辩ppt-PowerPoint演示文稿26页PPT
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热致型液晶的优点：
机械性能好 拉伸强度高 热稳定性好 线性热膨胀系数小
聚芳酮和聚酰亚胺是高性能的工程塑料, 已逐渐在 尖端科技领域得到应用, 但是，这些高性能树脂普 遍存在的问题是很难加工
合成含芳酮的液晶聚酯酰亚胺的主要目的是希望合 成的聚合物能够综合聚芳酮聚酰亚胺和聚酯的优异 性能, 而液晶性又能赋予它更好的特殊性能.
Weight Loss (%)
0
20
10%
20%
0%
40
33%
60% 50%
40%
60
80
100
100
200
300
400
500
600
700
800
.
Temperature ( C)
PIND的热稳定性研究(TGA)
600
500
0
10
400
20
300
33
200
40
50
100
60
0
Temperature (℃) (weight loss 5%)
OH
OH
HO
4’4－二羟基二苯酮（DHBP）
COOH
N,N'-己二撑-1,6-双苯偏三酸酰亚胺二酸（IA6）幻灯片 2
O
C HO
O
O
C
C
N (CH2)6 N
C
C
O
O
O
C O H
PIDN的制备
单体：IA6、HNA 、 DHBP
投料方法：分步法，即先活化二酸IA6，再加入 HNA，最后加
DHBP。
投料比：IA6和DHBP等摩尔加入，HNA占总摩尔数的0％、10％、 20％、33％、40％、50％、60％的投料比分别投料。以下分别将 样品称为PIDN0、PIDN10······以此类推
O
C H O
O C
N (C H 2 )6 C
O
O C
N C
O
O
C HO
O H
+ COOH
OH
O
O C H O
OH
O C
N (C H 2 )6 C
O
O C
N C
O
O
C O H
Synthesis and Properties of Thermotropic Liquid Crystalline Polyester-imides
Байду номын сангаас
O C H O
O BsC l/Py C t-=80℃
O
O
C
C
N(C H 2)6 N
C
C
O
O
O
C O H H O +
O
O
C
C
N (C H 2)6 N
C
C
O
O
O CO
+ C O O H
O H
O CO
O O
O H O
反应机理及具体流程
Py BsCl
O
O
Ph S O C
O
Cl N
OSO Ph
DMF
30min
指导老师：许家瑞 教授 张艺 副教授 许军 博士生
学位申请人：李瑞
一 二 三 四
液晶(LC)是某些物质在熔融态或在溶液状态
下形成的有序流体的总称，既具有液体的流动性 又具有晶体的各向异性特征。它的物质形态是是 一种结晶态,称为液晶态。
在一定温度范围内呈现取向有序流体性质的
聚合物称为热致性液晶高分子（TLCP）。
Polarizing microscope photographs of polymer with different HNA content at sheared state (× 500)
PIDN0
PIDN10
PIDN20
PIDN33
PIDN40
PIDN50
PIDN60
PIDN的WAXD研究
0%
1.07 0.46
1 1.15 1.84 1.27 6.3
Endo>
PIDN的熔融性质研究
PIDN的一次升温比较图
1st heating
0%
10% 20% 33% 40% 50% 60%
50
100
150
200
250
300
Temperature( ℃)
随着HNA含量 的增加，熔融 吸热峰逐渐变 小，并向低温 方向位移。这 是由于随着 HNA刚性链段 成分的增多， 越来越难以形 成有序的晶区 造成的。
李瑞创新答辩ppt-PowerPoint演示文 稿
51、没有哪个社会可以制订一部永远 适用的 宪法， 甚至一 条永远 适用的 法律。 ——杰 斐逊 52、法律源于人的自卫本能。——英 格索尔
53、人们通常会发现，法律就是这样 一种的 网，触 犯法律 的人， 小的可 以穿网 而过， 大的可 以破网 而出， 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏，庇 护着我 们大家 ；它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥 55、今天的法律未必明天仍是法律。 ——罗·伯顿
[Me2N=CHO-SO2-Ph]Cl
IA6 80oC/10min
O
O
C
C
N (CH2)6 N
C
C
O
O
O
O
C O S Ph
O
HNA 80oC/30min
O OC
O C
O
O
C
C
N (CH2)6 N
C
C
O
O
O
O
C
C
N (CH2)6 N
C
C
O
O
O CO
O CO
OO C
DHBP 3h/80oC
O O
CO
O
PIDN的织态结构研究
PIDN的DSC降温比较图
Endo>
cooling
0%
10%
20% 33% 40% 50% 60%
50
100
150
200
250
但是目前聚酯酰亚胺的使用温度和加工温度都比较 高，尤其是主链全芳型聚酯酰亚胺温度更高。为了 降低它的使用温度和加工温度，我们设计并合成了 一类新型聚酯酰亚胺。
几种提高使用温度和降低加工温度的手段
一、在主链上引入侧基 二、分子链中引入柔性间隔 三、分子链中引入刚性扭曲基团 四、共聚合以降低高分子液晶熔融温度
混合酸酐原位缩聚法（Higashi 直接缩聚法） 在降低聚合物熔融温度和提高液晶性方面
有其独到之处!
IA6
HNA
TsCl/DMF/Py 30min
Oligomer I 80oC/10min
80oC/30min
Oligomer II
DHBP
3h/80oC
Copolymer
分步投料法
O
6－羟基－2－萘甲酸（HNA）
10% 20%
33% 40%
50%
60%
0
10
20
30
40
50
60
70
2Theta(deg.)
PIDN20、 PIDN10和 PIDN0聚合物 在2θ<10°的 范围出现了衍 射峰，而且依 次增强。各衍 射峰变得尖锐 ，弥散性减少 ，说明其逐渐 向长程有序排 列方向发展。
PIND的热稳定性研究（TGA)
Temperature (℃)(max
decomposed rate)
Percentage (%)(residual mass)
0
408.1
10
423.5
20
430.6
33
430.3
40
436.2
50
435.2
60
415.8
474.7 488
486.5 487.6 487.9 494.7 494.9
机械性能好 拉伸强度高 热稳定性好 线性热膨胀系数小
聚芳酮和聚酰亚胺是高性能的工程塑料, 已逐渐在 尖端科技领域得到应用, 但是，这些高性能树脂普 遍存在的问题是很难加工
合成含芳酮的液晶聚酯酰亚胺的主要目的是希望合 成的聚合物能够综合聚芳酮聚酰亚胺和聚酯的优异 性能, 而液晶性又能赋予它更好的特殊性能.
Weight Loss (%)
0
20
10%
20%
0%
40
33%
60% 50%
40%
60
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Temperature ( C)
PIND的热稳定性研究(TGA)
600
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0
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20
300
33
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Temperature (℃) (weight loss 5%)
OH
OH
HO
4’4－二羟基二苯酮（DHBP）
COOH
N,N'-己二撑-1,6-双苯偏三酸酰亚胺二酸（IA6）幻灯片 2
O
C HO
O
O
C
C
N (CH2)6 N
C
C
O
O
O
C O H
PIDN的制备
单体：IA6、HNA 、 DHBP
投料方法：分步法，即先活化二酸IA6，再加入 HNA，最后加
DHBP。
投料比：IA6和DHBP等摩尔加入，HNA占总摩尔数的0％、10％、 20％、33％、40％、50％、60％的投料比分别投料。以下分别将 样品称为PIDN0、PIDN10······以此类推
O
C H O
O C
N (C H 2 )6 C
O
O C
N C
O
O
C HO
O H
+ COOH
OH
O
O C H O
OH
O C
N (C H 2 )6 C
O
O C
N C
O
O
C O H
Synthesis and Properties of Thermotropic Liquid Crystalline Polyester-imides
Байду номын сангаас
O C H O
O BsC l/Py C t-=80℃
O
O
C
C
N(C H 2)6 N
C
C
O
O
O
C O H H O +
O
O
C
C
N (C H 2)6 N
C
C
O
O
O CO
+ C O O H
O H
O CO
O O
O H O
反应机理及具体流程
Py BsCl
O
O
Ph S O C
O
Cl N
OSO Ph
DMF
30min
指导老师：许家瑞 教授 张艺 副教授 许军 博士生
学位申请人：李瑞
一 二 三 四
液晶(LC)是某些物质在熔融态或在溶液状态
下形成的有序流体的总称，既具有液体的流动性 又具有晶体的各向异性特征。它的物质形态是是 一种结晶态,称为液晶态。
在一定温度范围内呈现取向有序流体性质的
聚合物称为热致性液晶高分子（TLCP）。
Polarizing microscope photographs of polymer with different HNA content at sheared state (× 500)
PIDN0
PIDN10
PIDN20
PIDN33
PIDN40
PIDN50
PIDN60
PIDN的WAXD研究
0%
1.07 0.46
1 1.15 1.84 1.27 6.3
Endo>
PIDN的熔融性质研究
PIDN的一次升温比较图
1st heating
0%
10% 20% 33% 40% 50% 60%
50
100
150
200
250
300
Temperature( ℃)
随着HNA含量 的增加，熔融 吸热峰逐渐变 小，并向低温 方向位移。这 是由于随着 HNA刚性链段 成分的增多， 越来越难以形 成有序的晶区 造成的。
李瑞创新答辩ppt-PowerPoint演示文 稿
51、没有哪个社会可以制订一部永远 适用的 宪法， 甚至一 条永远 适用的 法律。 ——杰 斐逊 52、法律源于人的自卫本能。——英 格索尔
53、人们通常会发现，法律就是这样 一种的 网，触 犯法律 的人， 小的可 以穿网 而过， 大的可 以破网 而出， 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏，庇 护着我 们大家 ；它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥 55、今天的法律未必明天仍是法律。 ——罗·伯顿
[Me2N=CHO-SO2-Ph]Cl
IA6 80oC/10min
O
O
C
C
N (CH2)6 N
C
C
O
O
O
O
C O S Ph
O
HNA 80oC/30min
O OC
O C
O
O
C
C
N (CH2)6 N
C
C
O
O
O
O
C
C
N (CH2)6 N
C
C
O
O
O CO
O CO
OO C
DHBP 3h/80oC
O O
CO
O
PIDN的织态结构研究
PIDN的DSC降温比较图
Endo>
cooling
0%
10%
20% 33% 40% 50% 60%
50
100
150
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但是目前聚酯酰亚胺的使用温度和加工温度都比较 高，尤其是主链全芳型聚酯酰亚胺温度更高。为了 降低它的使用温度和加工温度，我们设计并合成了 一类新型聚酯酰亚胺。
几种提高使用温度和降低加工温度的手段
一、在主链上引入侧基 二、分子链中引入柔性间隔 三、分子链中引入刚性扭曲基团 四、共聚合以降低高分子液晶熔融温度
混合酸酐原位缩聚法（Higashi 直接缩聚法） 在降低聚合物熔融温度和提高液晶性方面
有其独到之处!
IA6
HNA
TsCl/DMF/Py 30min
Oligomer I 80oC/10min
80oC/30min
Oligomer II
DHBP
3h/80oC
Copolymer
分步投料法
O
6－羟基－2－萘甲酸（HNA）
10% 20%
33% 40%
50%
60%
0
10
20
30
40
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60
70
2Theta(deg.)
PIDN20、 PIDN10和 PIDN0聚合物 在2θ<10°的 范围出现了衍 射峰，而且依 次增强。各衍 射峰变得尖锐 ，弥散性减少 ，说明其逐渐 向长程有序排 列方向发展。
PIND的热稳定性研究（TGA)
Temperature (℃)(max
decomposed rate)
Percentage (%)(residual mass)
0
408.1
10
423.5
20
430.6
33
430.3
40
436.2
50
435.2
60
415.8
474.7 488
486.5 487.6 487.9 494.7 494.9