气相色谱仪气路检漏的流程 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪气路检漏的流程气相色谱仪常见
问题解决方法
气相色谱仪的流动相是气体，所以当气体显现泄漏或者气压不稳定的情况对检测结果会有显著的影响，造成分析结果的误差或者分析失败。

首先当气相色谱仪气路漏气时，色
气相色谱仪的流动相是气体，所以当气体显现泄漏或者气压不稳定的情况对检测结果会有显著的影响，造成分析结果的误差或者分析失败。

首先当气相色谱仪气路漏气时，色谱图会发生一些变化：
1、基线变化
a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规定波动或向一个方向漂移）。

基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排出是否漏气；恒温操作时基线无规定波动或向一个方向漂移，显现这些现象可先排出载气是否漏气。

b.基线不能调零。

对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有
完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。

2、色谱峰变化
a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；
b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。

3、在排出进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）
辅佑襄助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。

如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源掌控失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线显现无规定波动。

当显现如上述问题，一般就要考虑是否是漏气了，也就是要开始检漏了，检查气路泄露的方法一般分为A、B、C三级：
A级试漏：对气路严重泄漏的最粗略察看。

通常在气源打开并稳定之后，不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声，如听到明显的漏气声，说明系统有大漏。

必需依据漏气声追查出泄露处，并加以排出。

查找气路的严重泄漏，也可在流路的流量开大最大时，用肥皂水在各接头渐渐测试有无气泡显现而加以证明。

B级试漏：对气路中细小漏气的检查。

方法是堵住气路出口，察看气路中流量计内的转子。

假如能缓缓下降为零，即可认为次气路B级试漏合格。

如转子不能降到零，可用肥皂水在各接头处认真察看。

直到找到泄漏处为止。

C级试漏：对气路中微小漏气检查。

方法是堵住气路出口，察看系统压力表，不得在半小时内有5kPa以上的下降。

此时系统压力应在0.25MPa以上。

必要时可在系统出口处外接一个0.5级标准压力表来读取压力变化数。

也可将仪器总进气阀短时间关闭。

后再将钢瓶高压阀打开，减压阀调到0.3—0.6MPa待减压阀稳定时，关闭钢瓶上高压阀。

注意减压阀上的高处与低处压表，在5min内应无可察看到的下降。

如有较明显下降，则说明气路系统的上游有泄漏，
否则应对后面的气路做进一步检查。

在找到漏气点后则应对漏气故障进行排出，一般流程如下：
一般在漏气点为接头时，多数人认为只要连续紧固接头螺丝即可达到除去泄漏的目的。

这种简单的处理方法是片面的，有时还会造成接头的永久性损伤。

正确的处理方法应当是在发觉接头处有泄漏时，应对接头做如下检查：
1、接头搭配的垫片是否合适及无伤痕；
2、接头密合处是否干净平滑无污物；
3、接头搭配装配时，是否相互对准对正；
4、能否先用手将接头大体拧紧。

如上述检查无异常，再用扳手将接头上紧。

上紧时应注意压力要适当，对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大，一般能密封后再上紧一点即可；对于金属垫片的接头，压力可适当加大，但也应以不漏气为界限。

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气相色谱仪易发生的异常情况及其维护
气相色谱仪由于结构多而杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因，在使用过程中常常会显现各种异常情况。

假如不针对病因进行维护，会导致严重的后果。

下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其维护。

1、进样后不杰出谱峰
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。

碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。

首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，再检查进
样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，最后察看检测器出口是否畅通。

检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。

检查进样口、注射器、垫圈
和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ecd检验器出口不畅通。

由于ecd的排放物有确定的放射性，所以ecd出口是引到室外的。

当时是秋冬之交，雨水进入到ecd排出口之后冻住了，因此造成仪器ecd的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。

碰到这种情况时，只要用热水浸泡ecd排放管，冰溶化后问题就可解决。

2、基线问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。

碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改，近期是否新换气瓶及设备配件。

假如有更换或条件有更改，则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。

有些人在工作中就碰到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线渐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是立刻变化的）。

第二天开机之后，基线特别高，并伴有基线猛烈抖动，全部峰都湮没在噪音中，无法检测。

经过检查，问题显现在新换的载气上，重新更换载气后，立刻恢复了正常。

当排出了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；石英棉是不是该更换了；衬管是否清洁。

值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中
加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。

此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

3、峰丢失、假峰
造成峰丢失的原因有两种，一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。

第一种情况可以通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。

为了削减对气路的污染，可接受以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；注入进样口的样品应当清洁；削减高沸点的油类物质的使用；使用完量高的进样口温度、柱不冷不热检测器温度。

峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。

在平常的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。

这里介绍的只是工作中三种常见问题的维护方法，气相色谱仪的故障点比较多，故障恢复时间也较长，因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。

每检查一个部件，便要将前后的分析结果进行比较，做到不将问题扩大化，信任通过反复尝试，确定能成功解决问题。