应用实例——化学药分析

应用实例——化学药分析
化学药的结构已知，纯度高，不需分别提取，可用经典办法挺直测定其含量。

薄层色谱法在各国药典均有收载，但仅限于合成药物的定性鉴别及纯度检查。

但在文献中，也可见薄层色谱法在药物分析其它方面的应用，如药物稳定性考察，体内药物及其代谢讨论，化学药、生化药物及抗生素含量测定等。

1．定性鉴别利用被鉴别化合物的R值、斑点的色彩及原位光谱扫描等可作为药物鉴别办法之一。

办法是将被鉴别样品与对比品点于同一薄层上，绽开分别后举行斑点尺，值比较。

为了确证结果的牢靠性，往往采纳两种以上的绽开剂举行分别鉴别。

以西咪替丁(片)胶囊为例：测定法：取本品内容物适量(约相当于西咪替丁O.1g)，加甲醇lOml，振摇使西咪替丁溶解，滤过，作为供试品溶液；
另取西咪替丁对比品，加甲醇制成每lml中含西咪替丁lOmg的溶液，作为对比品溶液。

照薄层色谱法实验，吸取上述两种溶液各5μl，分离点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇(5：1)为绽开剂，绽开，取出，晾干，置碘蒸气中显色，供试品溶液所显主斑点的色彩与位置应与对比品溶液的主斑点相同。

研究：①绽开剂为二元体系，办法简便，易操作。

②碘蒸气与西咪替丁的不行逆化学反应，增加了本来结构中的共轭体系，生成有色化合物，便于检出。

2．有关物质检查薄层色谱法在化学药的有关杂质检查中，起着重要的作用。

以比沙可啶为例：测定法：取本品，加丙酮制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加丙酮稀释制成每lml中含0．20mg，作为对比溶液。

另取本品约40mg，加丙酮1ml，振摇使溶解，加30％过氧化氢溶液O．5ml，摇匀，放置l小时，加丙酮稀释至2ml，摇匀，作为系统适用性实验溶液，照薄层色谱法实验，吸取系统适用性实验溶液、供试品溶液和对比溶液各lOμl，分离点于同一硅胶GF254薄层板上，以二甲苯一丁酮(1:1)为绽开剂，绽开，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，系统适用性实验溶液中杂质斑点与比沙可啶的斑点应清楚分别，比沙可啶Rf值应约为O.7。

供试品溶液显杂质斑点，与对
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