检测水质项目所用试剂及仪器

总磷的测 定
钼锑抗分光 光度计法
总磷的测 定
钼锑抗分光 光度计法 操作
原理
过硫酸钾紫 试剂 总氮的测定 外分光光度 计法 仪器 操作
原理
1、校准曲线的绘制 取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标 准使用溶液0、0.5ml、1ml、3ml、5ml、10ml、15ml,加水至50ml 。（1）显色 向比色管中加入1ml 10%康坏血酸溶液，混匀。30S 后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。 （2）测量 用10mm 或 30mm 比色管， 于700nm波长。以零浓度溶液为参比，测量吸 光度。 2、样品的测定 分别取适量 经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30ug)加入50ml比色管 中，用水稀释至标线。以下按照绘制标准曲线的步骤进行显色和 测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。磷 酸盐（P,mg/L)=m/V m- 由校准曲线查得的含磷量，ug; V- 水样 体积， ml。 在120-124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化 为硝酸盐，采取紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测 定吸光度A220和A275,按公式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含 量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275 无氨水、氢氧化钠、过硫酸钾、硝酸钾、浓盐酸、浓硫酸、盐酸 溶液、硫酸溶液、氢氧化钠溶液、碱性过硫酸钾、硝酸钾标准贮 备液、硝酸钾标准使用液。 紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、具塞磨口比色管 1.标准曲线绘制 2. 测定 量取10.00ml试样于25ml具塞磨口玻璃比色管中，分别于 220nm和275nm处测定吸光度。（含氮量超过70ug时，可减少取样 量并加水稀释至10.00ml。) 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡 红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420nm处测定量吸光度。 无氨水，轻质氧化镁，盐酸，纳氏试剂（二氯化汞-碘化钾-氢氧 化钾（HgCl 2 -KI-KOH）溶液）、酒石酸钾钠溶液， ρ =500 g/L、硫代硫酸钠溶液， ρ =3.5 g/L、硫酸锌溶液， ρ =100 g/L、氢氧化钠溶液， ρ =250 g/L、盐酸溶液、硼酸（H 3 BO 3 ）溶液、溴百里酚蓝指示剂、淀粉-碘化钾试纸、氨氮标准溶液 可见分光光度计、氨氮蒸馏装置 1.校准曲线 在 8 个 50 ml 比色管中，分别加入 0.00、0.50、1.00、 2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.00 ml 氨氮标准 工作溶液（4.14.2），其所对应的氨氮含量分别为 0.0、5.0、 10.0、20.0、40.0、60.0、80.0 和 100 µg，加 水至标线。加入 1.0 ml 酒石酸钾钠溶液（4.5），摇匀，再加入 纳氏试剂 1.5 ml （4.4.1）或 1.0 ml （4.4.2）， 摇匀。放置 10 min 后，在波长 420 nm 下，用 20 mm 比色皿， 以水作参比，测量吸光度。 以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（µg）为 横坐标，绘制校准曲线。 2.样 品测定 清洁水样：直接取 50 ml，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度 。 有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样 50 ml（若水样 中氨氮质量浓度超过 2 mg/L，可 适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液，与被测样品进行目视比 较，以测定样品的颜色强度，即色度。 光学纯水、六氯铂酸钾、六水氯化钴、 具塞比色管（50ml)、pH计、容量瓶、 配制色度标准溶液、试料，进行比色。A0=V1/A0 *A1 将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见 颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。 光学纯水 实验室常用仪器及具塞比色管 50倍以上，取最大稀释比，使稀释后的色度在50以下；50倍以下 时，稀释倍数为2；色度很低时，稀释倍数小于2.另取试料测定PH 值。 PH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参 比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25℃，溶液中每变化1个 PH单位，电位差改变为59.16mv，据此在仪器上直接以PH的读数表 示。温度差异在仪器上有补偿装置。 标准缓冲溶液、 酸度计或离子浓度计、玻璃电极与甘汞电极 1.仪器校准 2.样品测定 将过滤后水样放在称至恒温的蒸发皿内蒸干，然后在103-105℃烘 至恒重，增加的重量为可滤残渣。 无 瓷蒸发皿（或玻璃蒸发皿）、烘箱、蒸汽浴或水浴、滤膜 （0.45um)及配套滤器 蒸发皿烘30min称重至恒重，过滤水样、过滤后水样103-105℃烘 至恒重。 计算公式 ： 可滤残渣（mg/L)=(AB)g*1000*1000/Vml 电阻R=ρ *L/A; 电池常数Q=L/A; 电导率K=Q/R 水（电导率小于1us/cm）；标准氯化钾溶液： c(KCl)=0.0100mol/L.(0.7456g溶于新煮沸冷水中，定容至1L。 K=1413 us/cm 电导率仪：误差不超过1%。 温度计：能读到0.1℃。恒温水浴： 25±0.2℃。 电导池常数的测定：用0.0100mol/L标准氯化钾溶液冲洗电导池三 次，将电导池注满标准溶液，放入恒温水浴恒温0.5h。测定溶液 电阻RKCl。 K=1413us/cm，计算得出Q。 测定样品电阻R. 计算： 25℃时，K=Q/R=1413*RKCl/R 不是25℃时， K=K25℃/(1+a(t-25)) a=0.022。 将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶 液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性 关系，故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动 势和电极与待测氟离子浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算 出待测水样中氟离子浓度。 计算公式：E=E'-2.303RT/F * logCF盐酸：2mol/l;硫酸：p=1.84g/ml;总离子强度调节缓冲液；氟化 物标准储备液；氟化物标准溶液；乙酸钠；高氯酸。 氟离子选择电极；饱和甘汞电极或氯化银电极；离子活度计、毫 伏或PH计；磁力搅拌器、聚乙烯杯、蒸馏装置 样品准备与处理；仪器测定；空白试验；校准曲线。
试剂
仪器Βιβλιοθήκη 氨氮测定钠氏试纸分 光光度计法
操作
原理 铂钴比色法 试剂 仪器 操作 色度的测定 原理 试剂 稀释倍数法 仪器 操作
原理 PH的测定 玻璃电极法 试剂 仪器 操作 原理 103-105℃ 烘干的可 滤残渣测 定 试剂 重量法 仪器 操作 原理 试剂 电导率的 测定（大 气降水） 仪器 电导仪测定
操作
原理 氟化物的 测定 离子选择电 极法 试剂 仪器 操作
原理 碘量法 试剂 仪器 操作
溶解氧测 定
原理
电化学探头 法 试剂 仪器
操作
原理
试剂 仪器 化学需氧 量 重铬酸钾法
操作
原理 试剂 仪器
在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧 化钾加入到二价硫酸锰中制得） 硫酸溶液；碱性碘化物-叠氮化物试剂；无水二价硫酸锰溶液；碘 酸钾；硫代硫酸钠标准滴定液；淀粉；酚酞；碘；碘化钾或碘化 钠 实验室常用仪器及细口玻璃瓶 检验氧化或还原物质是否存在、溶解氧固定、游离碘、滴定。 溶解氧电化学探头是一个用选择性薄膜封闭的小室，室内有两个 金属电极并充有电解质。氧和一定数量的其他气体及亲液物质可 透过这层薄膜，但水和可溶性物质的离子几乎不能透过这层膜。 将探头浸入水中进行溶解氧的测定时，由于电池作用或外加电压 在两个电极间产生电位差，使金属离子在阳极进入溶液，同时氧 气通过薄膜扩散在阴极获得电子被还原，产生的电流与穿过薄膜 和电解质层的氧的传递速度成正比，即在一定的温度下该电流与 水中氧的分压（或浓度）成正比 无水亚硫酸钠、二价钴盐（六水合氯化钴）、零点检查溶液、氮 气、 溶解氧测量仪、仪表、磁力搅拌器、电导率仪：测量范围 2～100 mS/cm、温度计、气压表、溶解氧瓶。 校准：零点检查和调整、接近饱和值的校准 测 定：将探头浸入样品，不能有空气泡截留在膜上，停留足够的时 间，待探头温度与水温达到平衡，且数字显示稳定时读数。必要 时，根据所用仪器的型号及对测量结果的要求，检验水温、气压 或含盐量，并对测量结果进行校正。 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作 催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴 定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消 耗氧的质量浓度。 硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞、硫酸亚铁铵、邻苯二甲酸氢 钾、七水合硫酸亚铁、硫酸溶液、重铬酸钾标准溶液、硫酸银-硫 酸溶液、硫酸汞溶液、硫酸亚铁铵标准溶液、是亚铁灵指示剂溶 液、防暴沸玻璃珠。 回流装置、加热装置、分析天平、酸式滴定管 取10.0ml水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准 溶液5.00ml和几颗防暴沸玻璃珠，摇匀。硫酸汞溶液按质量比 M(HgSO4):m(Cl-)≥20:1的比例加入，最大加入量为2ML。将锥形 瓶连接到回流装置冷凝管下端。从冷凝管上端缓慢加入15ml硫酸 银-硫酸溶液，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之 混合均匀。自溶液开始沸腾起保持微沸回流2h.若为水冷装置，应 在加入硫酸银-硫酸溶液之前通入冷凝水。回流并冷却后，自冷凝 管上端加入45ml水冲洗冷凝管，取下锥形瓶。 溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵 标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点 。记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积。 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应， 硫酸、10%抗坏血酸溶液、钼酸盐溶液、浊度-色度补偿液、磷酸 盐储备溶液、磷酸盐标准溶液。 分光光度计、具塞刻度管