连续流动分析法测定降水中铵盐的可行性研究
AA3型连续流动分析仪测定水中的氨氮
AA3型连续流动分析仪测定水中的氨氮摘要:建立应用AA3连续流动分析仪测定水中氨氮的方法。
在0~10.000 mg/L线性区间内该方法具有线性关系好,较高的精密度和准确度,检出限低。
与传统纳氏试剂比色法相比,该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点,可应用于大批量常规地表水分析。
关键词:流动注射氨氮地表水Determination of ammonia nitrogen in water by Type AA3 continuous flow injection analysisREN Wen-xiang CUI Dong-yang CHANG Feng(The Environmental Monitoring Center of Yulin,Shanxi Province,719000)Abstract: To develop a method for determination ammonia nitrogen in water by Type Auto Analyzer 3 continuous flow injection. The method was linear to the ammonia nitrogen graphs higher precision and accuracy with in 0-10.000 mg/L concentration. compared with the traditional’s reagent spectrophotometer method,the advantages of the method are auto-sampling rapid analysis speed and lower reagent consumption,etc. It could be applied to analyze enormous samples waters.Key words: flow injection; ammonia nitrogen; surface water水体中的氨氮是指以氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在的化合氨。
水质氨氮的测定连续流动分析法
附件二:中华人民共和国国家环境保护标准HJ□□□-201□水质 氨氮的测定 连续流动分析法Water quality—Determination of ammonium nitrogen bycontinuous flow analysis(CFA)(征求意见稿)201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施环境保护部发布目 次前 言 (II)1 适用范围........................................................................................................................................ 111344566782 规范性引用文件............................................................................................................................3 方法原理........................................................................................................................................4 干扰和消除....................................................................................................................................25 试剂和材料....................................................................................................................................6 仪器和设备....................................................................................................................................7 样品................................................................................................................................................8 分析步骤........................................................................................................................................9 结果计算与表示............................................................................................................................ 10 精密度和准确度.......................................................................................................................... 11 质量控制和质量保证................................................................................................................... 12 注意事项......................................................................................................................................前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中氨氮的监测方法,制定本标准。
弥苴河口湿地植物残体与底泥资源化利用研究
Wel d fMi i rEt r t n so a j Rv s a u e uy
郑 潭 陈建 中 戴 丽 王 志芸 ( . 1 昆明理 工大 学环境 科 学与工程 学院, 昆明 6 0 9 5 0 3;
2 云 南省 环 境 科 学研 究 院 , . 昆明 6 0 3 ) 5 0 4
S ag a n i n e t Si cs hn hi v om na c ne f r l e
弥苴 河 口湿 地植物 残体 与底泥 资源化利 用研究
郑
潭
弥苴河口湿地植物残体与底泥资源化利用研究
A S u y o e o r e U is t n f P a t R sd e n e i n r m t d n R s uc tl a i o ln e iu s a d S dme t f o i o
弥苴 河 是洱 海 最 大 的 入 湖 河 流 , 由于 长 期 受 到周 边 农 村 生活 污水 和 农 业 面 源污 染 , 质 污染 严 重 。 减 水 为 少 弥苴 河 水 对 洱海 水 质 的 污 染 , 弥苴 河 人 湖河 口的 在
底 泥以及 当地养殖废 物 ( 牛粪 ) 产生量大的特点 , 结合
yel a dqu i ,mpo ef rit n co e o y t m f h oit eb s .I r cie, % t 0 ice s i d n aly i rv e ti a dmir - c s se o e s lh e t n p a t t ly t c 1 0 o 2 % n ra e i n
t pyt h i d .Th il d q ai fv gea ls,e ti d r io p e i ir0r a im so h ol oap l t ef s o el eyed an u lyo e t be f rit an hz s h r m cO g ns f e s i t ly c t
连续流动分析仪测定土壤中的氨氮
连续流动分析仪测定土壤中的氨氮摘要:该文建立应用连续流动分析仪测定土壤中氨氮的方法。
在0~10.000mg/L线性区间内该方法具有线性关系好,较高的精密度和准确度,检出限低。
与传统纳氏试剂比色法相比,该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点。
关键词:流动注射氨氮地表水土壤中的氨氮是指以氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在的化合氨。
地表土壤中氨氮的测定基本都用纳氏试剂比色法。
纳氏试剂比色法[1]测定氨氮需要采用絮凝沉淀或预蒸馏等前处理,在进行大批量样品测定时就费时费力且增加成本。
所以采用仪器自动化检测势在必行。
连续流动分析仪采用空气片段连续流动分析技术,样品和试剂在一个连续流动的系统中混合均匀,且每个样品都被均匀的气泡切割,是一种用途广泛的分析仪。
该文应用AA3型连续流动分析仪测定土壤中氨氮进行了初步探究。
1 实验部分1.1 仪器AA3型连续流动分析仪(德国SEAL),包括:自动进样器、多通道蠕动泵、氨氮反应模块、比色计等。
1.2 主要试剂1.2.1 1000mg/L氨标准储备液称取4.717g硫酸铵溶入约600mL去离子水中,稀释至1000 mL,摇匀。
1.2.2 10mg/L氨标准使用液吸取上述氨标准储备液5.00mL于500mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线,摇匀。
1.2.3 稀释水和系统清洗液将2mlBrij-35-22%溶液,混合摇匀。
1.2.4 缓冲溶液溶解40g柠檬酸钠在600mL去离子土壤中。
稀释到1L,混合均匀并加入1mL 22%Brij-35溶液。
每周更新。
1.2.5 水杨酸钠溶解40g水杨酸钠在约600mL去离子土壤中,加入1g硝普钠,稀释到1L并混合均匀。
每周更新。
1.2.6 次氯酸盐溶液溶解20g氢氧化钠和100mL次氯酸钠在约600mL去离子土壤中。
混合均匀并稀释到1L。
1.3 分析方法参数取样速率:30个/h;进样与清洗时间比:3:1;基线:10%;平滑度:16;主峰:75%。
一次连续降雨过程中氨氮在不同介质中迁移模拟柱实验
一次连续降雨过程中氨氮在不同介质中迁移模拟柱实验张艳;迟宝明;关成尧;谷洪彪;宋洋【摘要】氨氮在包气带中迁移与介质含水量多少有关.自然界中,降雨是影响介质含水量多少和运移的主要因素.通过动态土柱实验模拟降雨过程中氨氮迁移规律.结果表明,降雨时包气带处于饱和状态,氨氮下移平均速率10 cm/5 h,明显比非降雨情况污染扩散速度高1个量级.降雨后包气带处于非饱和状态,介质可固定氨氮.粗颗粒中氨氮浓度变化稳定;细颗粒中氨氮浓度缓慢减少.72 h连续实验,浅层氨氮达到吸附平衡,深层未达到吸附平衡,粗颗粒吸附速率慢于细颗粒.【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2015(015)012【总页数】5页(P260-264)【关键词】氨氮;包气带;迁移;连续降雨【作者】张艳;迟宝明;关成尧;谷洪彪;宋洋【作者单位】中国地震局工程力学研究所,哈尔滨150080;防灾科技学院,北京101601;中国地震局工程力学研究所,哈尔滨150080;防灾科技学院,北京101601;防灾科技学院,北京101601;防灾科技学院,北京101601;中国地震局工程力学研究所,哈尔滨150080;防灾科技学院,北京101601【正文语种】中文【中图分类】X53氨氮污染困扰着很多地区,是现今地下水污染中较为常见并亟待解决的问题。
进入土壤的氨氮一方面被土壤吸附,长期存在。
另一方面随地下水迁移,入渗到深层土壤及含水层中,同时发生硝化反硝化作用,易造成地下水中硝酸盐和亚硝酸盐污染[1—3]。
国内外学者就氨氮污染成因、迁移转化规律等问题进行了研究,运用方法包括室内实验、模型模拟、同位素分析等,室内实验主要通过动态土柱实验研究氮素在饱和介质中的迁移过程,通过静态实验研究三氮硝化反硝化过程[4—7],但对于研究短时间内降雨快速入渗条件下氨氮在包气带中的运移规律较少。
因此,将从室内动态土柱实验角度做进一步研究。
1.1 实验样品实验土样采于潮白河河床和河漫滩的砂以及自主混合砂(取自河床的砂与小砾石(0.5~0.2 mm)按10∶1的比例混合而成。
氨氮连续流动法方法验证
氨氮连续流动法方法验证氨氮是指水中存在的以氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氨化物的总量。
氨氮的测定对于环境保护和水质监测非常重要。
氨氮连续流动法是一种常用的测定氨氮的方法,本文将介绍该方法的原理和步骤。
一、原理氨氮连续流动法是利用氨和氯紫菁钠(N, N-二乙基-1,4-苯二胺四酸二钠盐,简称苯紫)之间的化学反应进行测定。
在酸性条件下,氨和苯紫发生反应生成紫色的化合物,根据化合物的光吸收特性可以测定氨氮的浓度。
二、步骤1. 准备样品:将待测水样取适量,加入酸性溶液使pH值保持在2-3之间,并进行充分搅拌混合。
2. 连续流动系统的搭建:搭建氨氮连续流动分析装置,包括泵、进样装置、反应器、检测器等。
3. 校准仪器:使用标准溶液进行仪器的校准,保证测量结果的准确性。
4. 进样分析:将经过预处理的水样通过进样装置导入反应器中,与苯紫发生反应生成紫色化合物。
5. 光吸收测量:使用光电比色计或分光光度计对紫色化合物进行测量,记录吸光度值。
6. 计算结果:根据标准曲线将吸光度值转换为氨氮的浓度,得到样品中氨氮的含量。
三、注意事项1. 保持反应器中的温度稳定,避免温度的波动对测量结果的影响。
2. 样品的处理过程中要保持无氧条件,避免氧气对氨氮的氧化作用。
3. 样品的存储和采样要遵循相关的规范,防止样品的污染和变质。
4. 仪器的使用和维护要按照操作手册进行,确保仪器的正常运行和准确测量。
氨氮连续流动法是一种简便、快速、准确的测定氨氮的方法,广泛应用于水质监测、环境保护、农业生产等领域。
该方法不仅可以测定自然水体中的氨氮含量,还可以应用于工业废水和农业排放水的监测。
通过该方法可以及时了解水体中氨氮的浓度,为环境保护和水资源管理提供科学依据。
氨氮连续流动法是一种可靠、有效的测定氨氮的方法。
通过合理的操作和仪器校准,可以得到准确的氨氮浓度结果。
在实际应用中,需注意样品的处理和仪器的维护,以确保测量结果的可靠性。
大气降水中铵盐的测定
大气降水中铵盐的测定
大气降水中铵盐的测定可以通过以下方法进行:
1. 离子色谱法:使用离子色谱仪来测定大气降水中的铵盐含量。
样品首先经过预处理,如调整pH值和过滤,然后通过离子色
谱仪进行分析。
该方法准确、快速,可以同时测定多种离子。
2. 比色法:使用比色法来测定大气降水中铵盐的含量。
该方法基于铵盐与某种指示剂反应产生可测量的颜色变化,通过比色计或分光光度计来测定颜色的强度,从而确定铵盐的含量。
3. 电导法:使用电导仪来测定大气降水中铵盐的含量。
该方法基于铵盐对电流的导电能力,通过测量大气降水样品的电导率来确定铵盐的含量。
无论使用哪种方法,样品的采集和处理都非常重要。
大气降水样品需要在干净的容器中收集,并尽量避免任何外来污染。
样品收集后要及时处理,以防止铵盐的损失或变化。
对于离子色谱法和比色法,通常需要进行样品预处理,如过滤和调整pH 值。
而电导法则需要适当稀释样品,以保证准确测定。
大气降水中铵盐的测定
摘要本文介绍了大气降水中铵盐的测定方法。
通过收集和分析气象观测数据,探讨了铵盐的来源和影响,并详细介绍了气相色谱-质谱法(GC-MS)的应用和实验步骤。
结果表明,铵盐是大气降水中常见的污染物,其来源主要是人类活动和自然环境因素。
测定方法能够准确测定铵盐的浓度,为环境监测和管理提供依据。
引言大气降水是地球上的一种重要水循环形式,同时也是一种重要的环境介质。
在大气降水中,存在许多污染物,其中铵盐是一种常见的污染物。
铵盐是一种带正电荷的离子,其在大气中的行为受到大气中各种因素如湿度、温度和气流的影响。
本文将重点介绍大气降水中铵盐的测定方法和实验步骤。
文献综述已有研究对大气降水中铵盐的来源和影响进行了探讨。
研究表明,铵盐的来源主要包括人类活动和自然环境因素。
人类活动如农业、工业和城市化等会产生大量的氨和尿素等含氮化合物,这些化合物在自然界中经过一系列反应会转化为铵盐。
自然环境因素如降雨、风等也会对铵盐的分布和迁移产生影响。
测定方法测定大气降水中铵盐的方法有很多种,其中气相色谱-质谱法(GC-MS)是一种常用的方法。
GC-MS方法具有高灵敏度、高选择性和高分析速度等优点,能够准确测定大气降水中铵盐的浓度。
实验步骤如下:1. 样品采集:采集大气降水样品,可以使用塑料或玻璃质收集器,采集时间一般为24小时以上。
2. 样品处理:将采集的样品放入合适体积的容器中,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH至12以上,使铵盐转化为氨态化合物。
加入氯化钡等试剂,使氨态氮转化为氮气。
3. 样品分析:将处理后的样品导入GC-MS系统中进行分析,通过色谱分离和质谱检测,可以得到铵盐的分子离子、碎片离子等数据,从而确定铵盐的化学成分和浓度。
结论本文介绍了大气降水中铵盐的测定方法,包括测定方法和实验步骤。
通过收集和分析气象观测数据,探讨了铵盐的来源和影响,并详细介绍了气相色谱-质谱法(GC-MS)的应用和实验步骤。
结果表明,铵盐是大气降水中常见的污染物,其来源主要是人类活动和自然环境因素。
铵盐性能实验报告
一、实验目的1. 了解铵盐的基本性质及其在水溶液中的行为。
2. 掌握铵盐的溶解度测定方法。
3. 学习铵盐与其他化学物质的反应原理和现象。
4. 分析铵盐在不同条件下的稳定性。
二、实验原理铵盐是一类含有铵离子(NH4+)的盐类,广泛存在于自然界和工业生产中。
铵盐在水溶液中可以发生水解反应,生成氨(NH3)和相应的酸。
铵盐的溶解度受温度、pH值等因素的影响。
此外,铵盐还可以与碱、酸、氧化剂等发生反应。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:电子天平、烧杯、量筒、滴定管、电热套、搅拌器、温度计、pH计。
2. 试剂:氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、氢氧化钠、盐酸、硫酸、高锰酸钾。
四、实验步骤1. 铵盐溶解度测定(1)分别称取1.0g氯化铵、硝酸铵、硫酸铵,放入烧杯中。
(2)加入50mL蒸馏水,用搅拌器搅拌,观察溶解情况。
(3)将溶液加热至沸腾,继续搅拌,观察溶解情况。
(4)待溶液冷却至室温,记录溶解度。
2. 铵盐与碱的反应(1)分别取2mL氯化铵、硝酸铵、硫酸铵溶液于烧杯中。
(2)逐滴加入氢氧化钠溶液,观察反应现象。
(3)记录产生氨气的量。
3. 铵盐与酸的反应(1)分别取2mL氯化铵、硝酸铵、硫酸铵溶液于烧杯中。
(2)逐滴加入盐酸,观察反应现象。
(3)记录产生气体的量。
4. 铵盐与氧化剂的反应(1)分别取2mL氯化铵、硝酸铵、硫酸铵溶液于烧杯中。
(2)加入少量高锰酸钾固体,观察反应现象。
(3)记录溶液颜色的变化。
5. 铵盐的稳定性分析(1)将氯化铵、硝酸铵、硫酸铵溶液分别置于不同温度下,观察溶液颜色的变化。
(2)记录溶液颜色的变化情况。
五、实验结果与分析1. 铵盐溶解度测定氯化铵、硝酸铵、硫酸铵的溶解度分别为:20℃时,氯化铵为37g/100mL,硝酸铵为40g/100mL,硫酸铵为70g/100mL;100℃时,氯化铵为64g/100mL,硝酸铵为85g/100mL,硫酸铵为100g/100mL。
2. 铵盐与碱的反应氯化铵、硝酸铵、硫酸铵与氢氧化钠反应均产生氨气,反应方程式分别为:\[ NH_4Cl + NaOH \rightarrow NH_3↑ + NaCl + H_2O \]\[ NH_4NO_3 + NaOH \rightarrow NH_3↑ + NaNO_3 + H_2O \]\[ (NH_4)_2SO_4 + 2NaOH \rightarrow 2NH_3↑ + Na_2SO_4 + 2H_2O \]3. 铵盐与酸的反应氯化铵、硝酸铵、硫酸铵与盐酸反应均产生气体,反应方程式分别为:\[ NH_4Cl + HCl \rightarrow NH_4Cl \]\[ NH_4NO_3 + HCl \rightarrow NH_4Cl + HNO_3 \]\[ (NH_4)_2SO_4 + 2HCl \rightarrow 2NH_4Cl + H_2SO_4 \]4. 铵盐与氧化剂的反应氯化铵、硝酸铵、硫酸铵与高锰酸钾反应,溶液颜色均由紫色变为无色,反应方程式分别为:\[ 2KMnO_4 + 10NH_4Cl + 8H_2SO_4 \rightarrow 5Cl_2↑ + 2MnSO_4 +K_2SO_4 + 2H_2O + 10NH_4HSO_4 \]\[ 2KMnO_4 + 2NH_4NO_3 + 3H_2SO_4 \rightarrow 2MnSO_4 + K_2SO_4 +2NO_2↑ + 4H_2O \]\[ 2KMnO_4 + (NH_4)_2SO_4 + 8H_2SO_4 \rightarrow 2MnSO_4 + K_2SO_4 + 5NO_2↑ + 4H_2O \]5. 铵盐的稳定性分析氯化铵、硝酸铵、硫酸铵在不同温度下溶液颜色变化如下:- 氯化铵:20℃时溶液呈淡黄色,40℃时溶液呈黄色,60℃时溶液呈橙黄色。
降水铵离子作业指导书
降水铵离子作业指导书(依据标准:GB/T13580.11-1992)降水中铵离子的分析方法1.含义降水中铵离子来自空气中的氨及颗粒物中铵盐,氨是某些工业的排放物,也是含氨有机物质腐败时生物分解的最后产物。
在气温低的冬天,浓度普遍很低,有时甚至检不出。
而在炎热的夏天,浓度则较高。
它对降水中的酸性物质具有中和作用。
其浓度一般为零至几毫克/升。
2.分析方法纳氏试剂分光光度法(GB/T13580.11)2.1原理在碱性溶液中,铵离子同纳氏试剂反应生成黄棕色化合物,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
在强碱性介质中Ca2+、Mg2+等离子会析出氢氧化物沉淀,干扰测定,可用酒石酸钾钠掩蔽。
本方法的适宜浓度范围为0.03~2mg/L,最低检出浓度为0.02 mg/L。
2.2仪器2.2.1具塞比色管25ml2.2.2容量瓶250 ml、500 ml2.2.3分光光度计。
2.3试剂2.3.1所有试剂均用无氨水配制。
无氨水的配制:a.蒸馏法:每升水中加0.01 ml 浓硫酸进行蒸馏,馏出液收于玻璃容器中。
b.离子交换法:将蒸馏水通过混合型离子交换纯水器来制备大量的无氨水。
2.3.2 纳氏试剂称取5.0g氯化汞(HgCl2),溶解于20ml热水中,搅拌使氯化汞溶解(必要时微微加热)。
再称取10.0g碘化钾,溶解于10ml水中。
然后将氯化汞溶液分数次缓慢地加到碘化钾溶液中,不断搅拌,至有朱红色沉淀出现为止。
待冷却后,加入氢氧化钾溶液(将30g氢氧化钾溶解于60ml水中),充分冷却后,加水稀释至200ml。
再加入0.5ml氯化汞溶液,静置一天。
贮于棕色细口瓶中备用。
使用时勿摇动溶液,取上清液为显色剂。
2.3.3 酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O),溶解于水中,加热煮沸以去除氨,待冷却后稀释至100ml。
2.3.4 氯化氨标准贮备液称取0.7431g氯化氨(1050C烘干2h),溶解于水,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线。
连续流动分析法测定降水中铵盐的可行性研究
连续流动分析法测定降水中铵盐的可行性研究作者:田芳来源:《环境与发展》2020年第10期摘要:基于降水铵盐测定的实际需要,在降水中测定铵盐采取连续流动分析法,能够解决测定准确性问题。
从目前降水铵盐的测定来看,采取流动分析法具有较强的可操作性,在實施过程中能够满足测定要求,解决测定中存在的实际问题。
因此,我们应立足降水铵盐的测定需要,分析连续流动分析法的应用情况,保证连续流动分析法在测定降水中铵盐过程中能够发挥积极作用,保证降水铵盐的测定满足准确性要求,降低降水铵盐的测量难度,使整个降水铵盐在测定中能够达到预期目标。
关键词:连续流动分析法;降水;铵盐测定;可行性中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2020)10-0-01DOI:10.16647/15-1369/X.2020.10.074Abstract:Based on the actual needs of determination of ammonium salt in precipitation,continuous flow analysis method can solve the problem of determination accuracy.From the current determination of ammonium salt in precipitation,the flow analysis method has strong operability,which can meet the requirements of determination and solve the practical problems in the determination.Therefore,we should be based on the needs of determination of precipitation ammonium salt, analyze the application of continuous flow analysis method, ensure that the continuous flow analysis method can play a positive role in the determination of ammonium salt in precipitation,ensure that the determination of precipitation ammonium salt meets the accuracy requirements, reduce the difficulty of precipitation ammonium salt measurement, and make the whole precipitation ammonium salt in the determination achieve the expected goal.Key words:Continuous flow analysis;Precipitation;Determination of ammonium salt; feasibility在降水铵盐测定过程中,需要了解降水铵盐的特点,按照降水铵盐的测定要求进行检测,其中连续流动分析法作为重要的分析方法,能够实现对铵盐的有效检测,并且操作难度较低,在实施过程中能够满足操作要求,解决操作问题。
连续流动分析仪测水中氨氮的应用研究
研 究·RESEARCH74连续流动分析仪测水中氨氮的应用研究文_陈晓 谢建萍 章燕 张莹 金佳迪 绍兴清宇水质检测技术服务有限公司摘要:采用连续流动分析法和纳氏试剂分光光度法分别对水体中的氨氮进行了测定,并对两种方法的原理、分析过程以及准确度和精密度等方面进行了比较研究。
结果表明:用连续流动分析法测定氨氮,数字信号值与配制的浓度理论值形成良好的线性关系,精密度和准确度较高(RSD不高于1.5%);经对实际水样进行方法比对实验,两种方法测定的相对标准偏差分别在1.2%~1.4%和1.7%~2.8%之间,平均加标回收率在97.3%~101%和96.5%~102%之间,均满足水质监测的技术要求。
而在大批量样品测定中纳氏试剂分光光度法更为容易引起较大偏差。
由此表明,连续流动分析法与分光光度法相比操作简单、分析速度快、自动化程度高,尤其适合大批量水样分析。
关键词:连续流动分析仪;测定;水中氨氮Study on the Application of Continuous Flow Analyzer to the Determination ofAmmonia Nitrogen in WaterChen Xiao Xie Jian-ping Zhang Yan Zhang Ying Jin Jia-di[ Abstract ] Continuous flow analysis and Nessler's reagent spectrophotometry were used to determine ammonia nitrogen in water, and the principle, analysis process, accuracy and precision of the two methods were compared. The results showed that the linear relationship between the digital signal value and the theoretical concentration value was good, and the precision and accuracy were high (RSD was not higher than 1.5%); The relative standard deviations of the two methods are 1.2% ~ 1.4% and 1.7% ~ 2.8% respectively, and the average recovery rate is 97.3% ~ 101% and 96.5% ~ 102%, which meet the technical requirements of water quality monitoring. However, the Nessler's reagent spectrophotometry is more likely to cause large deviation in the determination of large quantities of samples. The results show that the continuous flow analysis method is simpler, faster and more automatic than spectrophotometry, especially suitable for the analysis of large quantities of water samples.[ Key words ] continuous flow analyzer; determination; ammonia nitrogen in water1 引言氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)和氨盐(NH+4)形式存在于水中,两者的组成取决于水温和pH。
连续流动分析仪操作说明-中国科学院水生生物研究所
连续流动分析仪操作说明一、注意事项1、切换泵管时,把仪器的电源关闭或者把SPEED CONTROL打到OFF档。
2、分析TN或NO3前,先走缓冲溶液,待其充满管路后(约10min)才能打开镉柱阀;分析完后,先关闭镉柱阀,才能提起缓冲溶液泵管放入蒸馏水中冲洗模板。
3、分析NO3可以使用TN模块或者使用NO3/NO2模块,先要确定使用哪个模块,注意不要插错试剂泵管。
4、分析TP和PO4指标时,试剂C(NaOH溶液)一定要等其它试剂放入15min后才能放入,否则膜易破;分析完成后,要先取出试剂C放入蒸馏水中,然后再取出其它试剂。
5、TN和TP指标共用前处理设备,所以这两个指标切换时需要同时切换二次进样管、检测器的滤光片、流通池和TN/TP阀;切换TN/TP时,加热器和气压盒的开关可以不关,一定先要把压力放掉后,才能更换二次进样管;加压前,一定要先把泵盖合上;二次进样管里面不要有气泡(有气泡样品量就偏少,若有气泡检查一下是否有试剂没有加);分析TN指标时,TiCl4试剂可以不用加。
6、分析COD Mn时,需要先打开冷凝水的水龙头,再打开两个95℃加热器;分析完成后,先关闭加热器,用蒸馏水冲洗30分钟后再关闭冷凝水。
7、分析氨氮指标是需要打开旁边的40℃加热器。
二、操作说明序号分析指标进样管流速(mL/min)1 TN/TP/PO4 0.62 NH3/SiO4 1.43 NO3/NO2 0.424 CON Mn 0.321、先开电脑(桌面完全打开);2、打开数据转换器,等显示屏上的字出现;3、打开取样器(开关在后面),卡上打算取样的取样针的泵管(左边是2号铂金针,可以耐酸,右边是1号普通不锈钢针),(若单针取样,取样一根泵管,排废两根泵管要同时卡上);4、放下空气泵管的拉环,卡上需要使用的泵管,打开反应池的电源,合上反应池上的蠕动泵盖;5、打开相应的冷凝水管、加热器和加压器分析指标需要打开的部件TN (1)里面的加热器S1=107℃,关S2(磷专用40℃);(2)UV消化灯;(3)气压盒;(4)把手柄转直加压TP (1)里面的加热器S1=107℃,S2=40℃;(2)UV消化灯;(3)气压盒;(4)把手柄转直加压NH3(1)旁边NH3专用的40℃加热器,CON Mn(1)冷却水;(2)外面两个加热器,温度设置95℃PO4(1)里面的加热器S2=40℃,关S1(不用开UV消化灯和气压盒)6、把蠕动泵管插入到相应的试剂中(可以把泵管先放在蒸馏水中走一段时间,看泵管是否漏液;需要走试剂快点,可以把SPEED CONTROL切换到HIGH档;做样时还是要切换到NORMAL档);分析NH3,有两个试剂A泵管,需要同时插入到试剂A中;分析TP时,试剂C(NaOH溶液)一定要等其它试剂放入15min后才能放入,否则膜易破;7、分析TN/NO3指标时,确保流向镉柱的也起是缓冲溶液,而且没有气泡,才能打开镉柱;8、打开软件(密码:Ctrl+F12),选择合适的模块;9、设置取样时间:单击控制,单击取样器,设置取样器的取样时间和冲洗时间等,单击OK10、编辑表格:单击表格,选择编辑表格,先设置T峰,再设置冲洗,之后再给样品编号,一般做10-20样中间加一次冲洗,平行之间不要设置冲洗,样品表格最后也要设置冲洗;11、检查方法:单击方法,单击需要做的指标比如TN,选择编辑一个方法(方法一般不用改动);带标准做的方法:单击方法,校正,标准品名S1-S5输入相应的浓度,右侧方框内打勾;12、检查基线:单击基线,选择需要做的指标比如TN,单击开始,过几秒钟,单击峰形图,等基线稳定后(约10min)就可以开始做样,关闭峰形图,单击停止,取消选择需要做的指标比如TN,取消选择右边的基线;13、分析样品:单击分析,选择需要做的指标比如TN,单击开始,弹出保存运行文件窗口,输入文件名,单击OK,按照表格做样;14、分析TN/NO3指标完成后,先关闭镉柱;15、把试剂泵管先用蒸馏水冲洗,然后放到蒸馏水中冲洗系统;注意分析TP时,先把试剂C(NaOH溶液)泵管取出,然后取出其它试剂泵管;16、关闭加热器和加压器等部件;分析指标需要关闭的部件TN (1)里面的加热器S1=107℃,关S2(磷专用40℃);(2)UV消化灯;(3)气压盒;(4)在步骤18之后,把手柄转至水平放压TP (1)里面的加热器S1=107℃,S2=40℃;(2)UV消化灯;(3)气压盒;(4)在步骤18之后,把手柄转至水平放压NH3(1)旁边NH3专用的40℃加热器CON Mn(1)外面两个95℃加热器;(2)在步骤23之后,关闭冷却水PO4(1)里面的加热器S2=40℃17、关闭数据转换器;18、蒸馏水冲洗30分钟;分析TN/TP指标时,之后要放压;19、关闭反应池电源;松开蠕动泵盖;提起空气拉环;20、关闭取样器电源;松开泵管(之前一定要放压);21、从水中取出试剂泵管和清洗针泵管,用干净的封口袋分类装好泵管;22、数据整理和存盘;23、关闭电源;分析COD Mn时,关冷却水;24、清洗取样盘和样杯,把试剂放入冰箱(第二天不能再使用的试剂应倒掉)。
AA3连续流动注射水杨酸法测海水中氨氮及稀释、盐度校正问题
2 实验结果与讨论
溶 解 100g 水 杨 酸 钠[6],3.45g 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠,38g 柠檬酸钠和 0.22g 硝普钠(亚硝基铁氰化钠) 在大约 800 mL 无氨蒸馏水中。稀释到 1L 后加入 2mL50% 曲拉通溶液(2.1)。储存在棕色瓶中。 1.2.3 氢氧化钠溶液
溶解 20.4g 氢氧化钠在大约 800 mL 无氨蒸馏水 中。稀释到 1L 后混合均匀。储存在塑料瓶中,溶液 变浑浊更换。 1.2.4 二氯异氰尿酸钠溶液(DCI)
收稿日期:2021-1-27 作者简介:陈秋兰(1989—),女,助理工程师 ,从事环境监测工作,Email:471880401@
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福建分析测试 技术交流
2021,30(3)
注射水杨酸法在地表水中也已经得到使用。本文 13.2 一般实验室常用仪器和设备。
主要研究流动注射水杨酸法在海水样品分析中的 1.4 实验步骤
用盐度 38.2‰ 深海无氨海水配制与纯水工作 曲线(表 6)相同浓度点的氨氮海水样品两份,选择 盐误差校正系数 1.1 进行校正[11]。由表 7 可以看出
代入纯水曲线的海水样品,校正后的数据,与实际 氨氮浓度值偏差为-10.0%~10.8%,偏差范围在 15% 以内,有一定的可比性。
大气降水—铵盐的测定—次氯酸钠-水杨酸光度法
FHZHJDQ0169b 大气降水 铵盐的测定 次氯酸钠-水杨酸光度法F-HZ-HJ-DQ-0169b大气降水—铵盐的测定—次氯酸钠-水杨酸光度法1 范围本方法规定了测定大气降水中铵盐的次氯酸钠—水杨酸光度法。
本方法适用于大气降水样品中铵盐的测定。
次氯酸钠—水杨酸光度法最低检出浓度为0.01mg/L ,测定范围为0.02~1.2mg/L 。
2 原理在碱性介质中,氨与次氯酸盐、水杨酸反应生成一种稳定的蓝色化合物,可于波长698nm 处进行光度测定。
降水中共存离子对铵盐的测定没有干扰。
3 试剂所有试剂均用无氨水配制。
无氨水的制作:a. 蒸馏法:每升水中加0.1mL 硫酸,进行蒸馏,接收馏出液于玻璃容器中。
b. 离子交换法;将蒸馏水通过混合型离子交换水器来制备大量的无氨水。
3.1 铵标准贮备液:1000µg/mL 。
准确称0.7431g 氯化铵(105℃烘2h )溶于水中,稀释到250 mL 。
3.2 铵标准使用液:10µg/mL 。
准确吸铵标准贮备液5.00mL 于500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.3 水杨酸-酒石酸钾钠溶液:称取10g 水杨酸于150mL 烧杯中,加适量水,再加入15mL 氢氧化钠溶液(3.6),搅拌使之溶解。
另称取10g 酒石酸钾钠(KNaC 4H 4O 8·4H 4O )溶于水,加热煮沸以除去氨。
冷却后,与上述溶液合并,移入200mL 容量瓶中,用水稀释到刻度。
混匀。
此溶液pH 约为6。
3.4 硝普钠溶液:10g/L 。
称取0.1g 硝普钠(亚硝酰铁氰化钠),于10mL 比色管中,加水至刻度,摇动使之溶解。
此试剂现用现配。
3.5 氢氧化钠溶液:2mol/L 。
称取8g 氢氧化钠(NaOH )溶于水,稀释至100mL 。
3.6 氢氧化钠溶液:5mol/L 。
称取10g 氢氧化钠(NaOH )溶于水,稀释200mL 。
3.7 次氯酸钠溶液:可用市售的安替福米溶液,也可自制,方法为:将浓盐酸逐滴作用于高锰酸钾,将逸出的氯气导入氢氧化钠溶液(3.5)中。
《海水中痕量铵盐的测定 流动分析-邻苯二甲醛固相萃取-荧光光度法》(报批稿)
海水中痕量铵盐的测定流动分析-邻苯二甲醛固相萃取-荧光光度法HY/T XXXXX—XXXX目次前言.................................................................................................................................................. I I1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (2)6 试剂与材料 (2)7 仪器和设备 (3)8 样品采集与保存 (4)9 分析步骤 (4)10 结果计算与记录 (6)11 精密度和准确度 (6)12 质量保证和质量控制 (7)13 注意事项 (7)附录A (规范性)海水中痕量铵盐的测定分析记录 (8)附录B (规范性)海水中痕量铵盐测定的质量控制要求 (9)参考文献 (10)IHY/T XXXXX—XXXX海水中痕量铵盐的测定流动分析-邻苯二甲醛固相萃取-荧光光度法1范围本文件规定了采用流动分析-邻苯二甲醛固相萃取-荧光光度法测定海水中痕量铵盐的方法原理、干扰和消除、试剂与材料、仪器和设备、样品采集与保存、分析步骤、结果计算与记录、精密度和准确度、质量保证和质量控制的要求。
本文件适用于海水中nmol/L级别痕量铵盐的测定。
样品富集体积为10mL时,本方法的检出限为9nmol/L,测定下限为15nmol/L。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 12763.4 海洋调查规范第4部分:海水化学要素调查GB 17378.2 海洋监测规范第2部分:数据处理与分析质量控制3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
浅析连续流动分析技术在水功能区监测工作中的应用
( ) 理 1原
期水利工作 的主要任 务。近几年来 , 江苏 省 以全面实 施水 功能 区划 管理
为载体 , 大力 推 进 水 环 境 综 合 治 理 工 作 。2 0 0 3年 3月 《 苏 省 地 表 水 ( 江 环 境 ) 能 区划 》 省政 府 批 准 实 施 后 , 功 经
结合 生成 氰化 高铁细 胞 色素 氧化 酶 而失去传递氧 的作 用 , l 组织缺氧 弓起
窒 息 。 化物 的分 析 方法 较 多 , 中异 氰 其 烟 酸一 吡 唑 啉 酮 光 度 法 ( B/ 7 8 — G T47
查各管道 和回路 , 察管道溶液是 否 观
平稳 流动 , 线是 否平 稳 ; 将 各试 基 再
2 连 续 流 动 分 析 技 术 连 续 流 动 分 析 是 一 种 微 量 溶 液
模块 中有在线蒸 馏单元 、 紫外消解单 元等 , 使得样品无需 复杂的预处理就 可 以进行检测 , 避免人工 操作带来 的 不确定 因素 ,提 高结 果的准确性 , 真 正实 现从 分析检 测 到数据 处理 的全
大减 少 了 分 析 工 作 本 身 带来 的污 染 。
理和国家颁 布的标 准分析方法相 同。
( ) 器 组 成 2仪
连续 流 动分 析 仪 外 观独 立 的 4
部分包 括 : 自动 取 样 器 、 学 反 应 单 化
能区水 质状 况 , 强水功能 区监 督管 加 理 , 20 从 0 9年 开始 , 江苏 省 进 一 步 加 强 了地 表 水 功能 区水 质监 测 , 实
现 了 省 政 府 核 准 的 12 地 表 水 功 3 3个 能 区水 质 监 测 全 覆 盖 ,0 9年 分 丰 、 20 枯 两 个 水 期 对 水 功 能 区 进 行 了 2次 全 覆盖监测 。21 0 0年 开 始 增 加 了监 测 频 次 ,具 体 为 单 月 全 面 监 测 12 33 个 水 功 能 区 , 月 监 测 4 0个 重 点 水 双 5
大气降水中铵盐的测定
大气降水中铵盐的测定(最新版)目录一、引言二、铵盐的测定方法1.纳氏试剂光度法2.次氯酸钠 - 水扬酸光度法三、铵盐测定的适用范围四、铵盐测定的意义五、结论正文一、引言大气降水中铵盐的测定是一项重要的环境监测工作。
铵盐是氮循环过程中的关键成分,通过对大气降水中铵盐的测定,可以了解大气氮污染的程度,为环境保护和污染治理提供科学依据。
我国《大气降水中铵盐的测定》(GB13580.11-92)标准规定了测定大气降水中铵盐的纳氏试剂光度法和次氯酸钠 - 水扬酸光度法。
二、铵盐的测定方法1.纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法是一种常用的测定铵盐的方法,其原理是铵盐与纳氏试剂反应生成蓝色络合物,通过测量络合物的光吸收强度,可以推算出铵盐的浓度。
这种方法操作简便,灵敏度高,适用于大气降水样品中铵盐的测定。
2.次氯酸钠 - 水扬酸光度法次氯酸钠 - 水扬酸光度法也是一种常用的测定铵盐的方法,其原理是铵盐与次氯酸钠反应生成氯化铵,再与水扬酸反应生成蓝色络合物,通过测量络合物的光吸收强度,可以推算出铵盐的浓度。
这种方法适用于大气降水样品中铵盐的测定,但相较于纳氏试剂光度法,操作较为复杂。
三、铵盐测定的适用范围《大气降水中铵盐的测定》(GB13580.11-92)标准适用于大气降水样品中铵盐的测定。
本标准规定的铵盐测定方法可以满足我国环境保护部门对大气降水中铵盐污染监测的需求。
四、铵盐测定的意义大气降水中铵盐的测定对于了解和监测大气氮污染具有重要意义。
铵盐是氮循环过程中的关键成分,通过对大气降水中铵盐的测定,可以了解大气氮污染的程度,为环境保护和污染治理提供科学依据。
此外,铵盐的测定还可以为农业生产提供参考,帮助农民合理施肥,保护土壤环境。
五、结论大气降水中铵盐的测定是一项重要的环境监测工作,对于了解和监测大气氮污染具有重要意义。
大气降水—铵盐的测定—次氯酸钠-水杨酸光度法
FHZHJDQ0169b 大气降水 铵盐的测定 次氯酸钠-水杨酸光度法F-HZ-HJ-DQ-0169b大气降水—铵盐的测定—次氯酸钠-水杨酸光度法1 范围本方法规定了测定大气降水中铵盐的次氯酸钠—水杨酸光度法。
本方法适用于大气降水样品中铵盐的测定。
次氯酸钠—水杨酸光度法最低检出浓度为0.01mg/L ,测定范围为0.02~1.2mg/L 。
2 原理在碱性介质中,氨与次氯酸盐、水杨酸反应生成一种稳定的蓝色化合物,可于波长698nm 处进行光度测定。
降水中共存离子对铵盐的测定没有干扰。
3 试剂所有试剂均用无氨水配制。
无氨水的制作:a. 蒸馏法:每升水中加0.1mL 硫酸,进行蒸馏,接收馏出液于玻璃容器中。
b. 离子交换法;将蒸馏水通过混合型离子交换水器来制备大量的无氨水。
3.1 铵标准贮备液:1000µg/mL 。
准确称0.7431g 氯化铵(105℃烘2h )溶于水中,稀释到250 mL 。
3.2 铵标准使用液:10µg/mL 。
准确吸铵标准贮备液5.00mL 于500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.3 水杨酸-酒石酸钾钠溶液:称取10g 水杨酸于150mL 烧杯中,加适量水,再加入15mL 氢氧化钠溶液(3.6),搅拌使之溶解。
另称取10g 酒石酸钾钠(KNaC 4H 4O 8·4H 4O )溶于水,加热煮沸以除去氨。
冷却后,与上述溶液合并,移入200mL 容量瓶中,用水稀释到刻度。
混匀。
此溶液pH 约为6。
3.4 硝普钠溶液:10g/L 。
称取0.1g 硝普钠(亚硝酰铁氰化钠),于10mL 比色管中,加水至刻度,摇动使之溶解。
此试剂现用现配。
3.5 氢氧化钠溶液:2mol/L 。
称取8g 氢氧化钠(NaOH )溶于水,稀释至100mL 。
3.6 氢氧化钠溶液:5mol/L 。
称取10g 氢氧化钠(NaOH )溶于水,稀释200mL 。
3.7 次氯酸钠溶液:可用市售的安替福米溶液,也可自制,方法为:将浓盐酸逐滴作用于高锰酸钾,将逸出的氯气导入氢氧化钠溶液(3.5)中。
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sa it a fe e c ewe h o tn ou lw n lss a d t en t n l t n ar t o . tt i l s c di r n esb t ent ec n iu sf o a ay i n h a i a a d dme h d o s
a d as r so b r tr ai e urme t u ha ee t nl i pe iin,e o e n t . r eer n d n e i fa o ao yqu lyr q i e l t e nss c sd t ci m t r cso rc v r a dec we ed t mie o i , y a l a o p e t h a in l t n a d s e ie t o swe l sc m ar dwi t e n t a a d r p cf d me h d. I idc t d t a h r h o s i t n ia e h tt e e wer osgnfc n en i i a t i
蒸 馏 水 中 , 容 至 10 0mL。 定 0
上, 用连续流动分析法和国标方法进行 比对试验 , 并对
测 试 结 果 进 行 数 理 统 计分 析 。
亚硝基铁氰化钠 : 称取 05 . g二水亚硝基铁氰化钠
溶 于 80 0 mL蒸馏 水 中 , 完全 溶 解后 , 定容 至 1 0 mL 0 , 0 储 存 于 聚 乙烯 瓶 中 。
1 0 0mL, 0 储存于聚乙烯瓶 中。 酚试 剂 : 取 8 称 3g苯酚 ( 5 ℃水浴溶 解后称 用 0
取 ) 4 氢 氧 化钠 溶 于 8 0mL蒸 馏 水 中 , 全 溶解 和 0g 0 完 后 , 容 至 1 0 定 0 0 mL, 存 于 聚 乙烯 瓶 中 。 储 次 氯 酸 钠溶 液 : 2 0 将 0 mL(3 次氯 酸 钠 溶 解于 1%)
K y od : o t u u o n l i( F ) Pe it in A o i Qul ot l e rs C ni o sl a a s C A w n fw ys rc it mm n m pa o u ai c nr t y o
铵 盐是 降 水监 测 的 重 要 指 标 之 一 , 对 降水 中 的 它 酸 性 物 质 具 有 中和作 用 。 目前 , 水 中铵 盐 测 定 的 国标 降 方法 是 纳 氏试 剂 光度 法 和 次氯 酸 钠一 水 杨 酸 光度 法 【, “ 但 2种 方 法 均 有 一 定 的 不 足 之 处 。 氏试 剂 光度 法 是 纳 经典分 析方 法 , 作简 单 、 操 灵敏 , 显色 体系 稳定性 差 【, 但
并且氯化汞为剧毒物质 , 对人体和环境 不利[。 次氯酸 钠一 水杨酸光 度法具有 灵敏 、 稳定等优点 , 但操 作复 杂、 工作量大 , 并且温度和发色时间长短对样 品准确度
影 响 较 大 [。 4 J 本 实 验 采 用连 续 流 动分 析 法 对 降水 中铵 盐进 行 测 定, 并根 据 实 验 室 质 量 要 求 , 行 了一 系列 检 出 限 、 进 精 密 度 、 标 回 收率 等 实 验 。 达 到质 量 控 制 要求 的基 础 加 在
Sag a n i n et Si cs hn hi E v om na c ne r l e
连续 流动分析 法测定 降水 中铵 盐 的可行 性研究
秦
浩
连续流动分析法测定降水中铵盐的可行性研究
A S u y n h Deemia in f td o t e tr n to o Ammo im i Pe ii to b nu n rcpt in y a Co tn o s lw ay i n iu u Fo An lss
置、 加热圈等组成 ) 比色检测单元 、 、 数据处理单元。
12 试 剂 .
所 用 水 均 为 无 氨水 , 剂 为 分 析 纯 及 以上 。 试
缓冲溶 液 : 称取 3 3g酒 石酸钾钠和 2 4g柠檬 酸
三钠溶于 80 0 mL蒸 馏 水 中 , 全 溶 解 后 , 入 B i3 完 加 r 5 j (0 溶 液 05 , 匀 。 硫 酸调 节 p = ., 容 至 3 %) . mL 摇 用 H 50 定
分析方法进行比 对试验。 对测试结果进行数理统计分析后证明, 连续流动分析法与国标方法无显著性差异。 关键词:连 续流动分析法 降 水 铵盐 质量控制 A s at C ni o s l n l i(F ) eh d a p ldo h e ci f mm n mipe it i , bt c r o t uu o a a s C A m to s pe e t t n o i rc it n n fw ys w a i tt d e o o a u n p ao
秦 浩 张 飞 唐 溢枯 ( 海市 崇明县环境 监测站 , 上 上海 2 2 5 ) 0 10
Qi o h n e a g ̄ia ( n i n na Mo i r gSaino h n migC u t, nHa Z a gF i n T t n E vr me tl nt i tt f o g n o ny i o on o C
S ag a22 ) h n hi 0 0 1 5
摘要 铵盐是降水监测的重要指标之一, 它对降 水中的酸性物质具有中 和作用。 将连续流动分析法应用于降 水中铵盐的检 测, 并对该方法的检出限、 精密度 加标回收率等一系列实验室质量要求进行了 测定; 在此基础上, 用连续流动分析法和国家标准