杜仲皮内杜仲胶形成积累的规律
杜仲翅果壳中杜仲胶的提取工艺探讨
V0 1 . 26 № . 3 Aug . 2 01 4
杜仲翅果壳中杜仲胶 的提取工艺探讨
游 东宏 , 吴媛媛
( 宁德 师范学 院 化学系 , 福建 宁德 3 5 2 1 0 0 )
摘要: 探讨从杜仲翅果壳 中提取杜仲胶的最佳工艺. 实验表 明: 在9 0 ' E 、 l O % N a O H 溶液中将杜仲翅果 壳浸渍
燥后称重 , 计算分别对应的提取率 , 选出较佳条件.
3 。 4 冷冻法提取精胶工艺
按照上述实验步骤选出的最佳工艺参数进行碱液及索氏提取, 并将溶解有杜仲胶的提取液, 置于 0  ̄ C 低温冷冻 1 h , 待杜仲胶 以沉淀形式析 出时进行过滤 , 最后将过滤所得杜仲胶进行干燥后除去多余石油
・
2 7 4・
宁德师范 学院学报 ( 自然科学版 )
2 0 1 4年 8 月
其细胞纤维 , 以方便使用.
3 . 2 碱 浸 法提 取 粗 胶 工 艺选 取
( 1 )N a O H 溶液浓度选取 : 称取2 0 g 杜仲翅果壳粉末5 份, 分别加入浓度为5 %、 1 0 %、 1 5 %、 2 0 %、 2 5 % 的N a O H 溶液置于9 0 %的恒温水浴锅 中浸泡3 h , 将所得溶液过滤 , 滤渣进行干燥 ( 7 0 ~ 7 5  ̄ C 烘干) 后称重计
收稿 日期 : 2 0 1 4 - - 0 6 — 1 2 通讯作者 : 游东宏 ( 1 9 6 4 一 ) , 男, 副教授 . E - ma i l : y o u d o n g h o n g @1 6 3 . c o n r
基金项 目: 宁德师范学院“ 服务海西” 项 目( 2 O 1 2 H2 0 7 ) .
杜仲胶提取与规模化生产现状及其产业发展面临的问题
3.Eucommia Biological Science & Technology Co. ,Ltd. ,Guiyang 550002,China; 4.School of
业的发展不仅能够有效改善我国天然橡胶不足的现状,还可以为我国提供新的且来源充足的后备胶
种,形成以我国杜仲胶新兴产业为龙头的国际天然橡胶市场新格局。 作者从杜仲胶的特性、提取、规模
化生产现状、杜仲胶产业发展面临的问题和未来趋势等对我国杜仲胶产业发展情况进行逐一阐述,并
提出相关建议和措施,以期为杜仲胶产业提供决策依据。
发生硝化反应和磺酸化反应,但在氢氟酸、NaOH 及浓盐酸溶液中较稳定。 此外,由于存在不饱和键,杜
仲胶受到光照易断链,特别是紫外光照射,还能与空气中的氧发生氧化还原反应。 但双键赋予杜仲胶
硫化交联能力,较高的结晶度赋予杜仲胶优异的机械强度,故可以通过硫化改性使杜仲胶成为弹性体
材料,同时还可对其进行环氧化和其他官能化改性。
级” 树种,我国拥有世界 95% 以上的杜仲资源,其叶、皮和种子中含有丰富的杜仲胶。 杜仲胶,国际上通
常称为古塔波胶或巴拉塔胶,是一种呈白色丝状的天然高分子聚合物,属硬质橡胶,与三叶橡胶互为同
分异构体,是天然三叶橡胶最佳的补充品和共混剂。 目前,杜仲胶已在医学康复、高铁制造、航天航海、
国防军事等领域得到广泛应用 [1 - 5] 。 作为我国最具有发展潜力的天然橡胶代替和补充资源,杜仲胶产
fruit of E. ulmoides during the growth period were described, its extraction technology ( alkaline cooking, solvent extraction,
不同变异类型杜仲果实含胶量变异研究
第41卷第6期2005年11月林业科学SCIE NT IASILVAESINICAEVol 41,No 6Nov.,2005不同变异类型杜仲果实含胶量变异研究*谢碧霞1杜红岩2杜兰英2傅建敏2(1 中南林学院资源与环境学院 株洲412006;2 中国林业科学研究院经济林研究开发中心 郑州450003)摘 要: 为弄清不同变异类型杜仲果实含胶特性的变异规律,为杜仲胶优良资源的选择和有效利用提供理论依据,采用典型样株和随机取样的方法;含胶率的测定利用杜仲胶综合提取法。
结果表明:4个变异类型的果实形态大小存在极显著差异。
不同变异类型在果实形态大小上的不同,表明不同类型生长发育特性的差异;不同变异类型果实含胶率和果皮含胶率均存在极显著差异。
果实含胶率和果皮含胶率以浅纵裂型最高,深纵裂型最低。
关键词:杜仲果实;变异类型;含胶率;变异规律中图分类号:TQ351 文献标识码:A 文章编号:1001-7488(2005)06-0144-03收稿日期:2004-06-15。
基金项目:国家高技术项目 杜仲良种快繁及高产栽培技术研究 (99-15)的部分研究内容。
*杜红岩为通讯作者。
Variations of Gutta _Percha C ontent in Samara from Different Eucommia u lmoides FormsXie Bixia 1 Du Hongyan 2 Du Lanying 2 Fu Jianmin 2(1.Colle ge o f Resou rces a nd En viron men t ,Cen tra l S ou th Forestry Un ive rsity Zhu zh ou 412006;2.Non _Timbe r Forestry Resea rc h an d Deve lopmen t Cen te r ,C AF Zhen g zhou 450003)Abstract : This study was conducted for fully understanding of gutta percha content charac ters in samaras from differentvariance types,whic h as a result provided theoretical guidance for selections of valuable resources and effective utilization of Eucommia ulmoides .Typical sa mple tree selection and random selec tion were applied and integrated extrac tion was used for the gutta perc ha c ontent rate test in this study.The result showed that there e xisted rema rkable diffe rences of sa mara !s shape and size a mong four main variance types.These differences of sa mara !s c onfiguration and size indicated the growth characters among variances.Furthermore,significant differences of gutta perc ha c ontent rate in both ke rnel and pericarp were observed among variance types.The highest gum content in kernel and peric ap was obtained from while forma c rackle lo west fro m forma split.Key words : sama ra of Eucommia ulmoides ;variance _type;gutta_pe rcha content ra te;variation dyna mic杜仲(Eucommia ulmoides )是亚热带和暖温带最具开发前景的重要胶源树种(杜红岩,1996;李芳东等,2001)。
酶水解杜仲纤维素细胞壁及长丝杜仲胶的提取
十分理想的提取杜仲胶的溶剂 。纤维素酶在 pH 为 4时 , 50 ℃条件下能充分地水解纤维素细胞壁 ,提高了细胞
的通透性 ,使得石油醚 (60~90 ℃)可溶解出高聚合度的长丝杜仲胶 ,并且使杜仲胶的回收率由原来的 2. 5%提
高了 3%以上 ,拉伸强度也由粉碎样的 0. 02 M Pa提高到 60. 5 M Pa,断裂伸长率由 ~0%提高到 24% ,撕裂强度由
0. 5 kN /m 提高到 36 kN /m。活性碳能很好地回收石油醚中所溶解的脂溶性天然化学成分 ,提高了溶剂循环使
用的溶解能力 。
关键词 :杜仲胶 ;角质层 ;纤维素酶 ;石油醚
中图分类号 : Q946. 91; R284.: A
Hydrolysis of Plan t Cell W a ll of E ucomm ia u lm o ides by Cellula se and Extraction of L ong S ilk Gum
碱性条件下的 3, 52二硝基水杨酸 (DNS)氧化 纤维二糖 、葡萄糖等还原糖 ,使 DNS的硝基还原成 氨基 ,溶液变为橙色 ,其吸光度与浓度在一定范围内 成线性 ,测定纤维素酶的活性和水解纤维素的量 。
方法是 :称取酒石酸钾钠 91 g溶于 500 mL 的 水中 ,再加入 3, 52二硝基水杨酸 3. 15 g,氢氧化钠 10. 4 g,溶解后再加入重蒸酚 2. 5 g,无水亚硫酸钠 2. 5 g,贮于棕色瓶中放置 1 周后使用 。精确称取 105 ℃干燥 2 h的分析纯葡萄糖 500. 0 mg,定容制 成 500μg /mL 的标准溶液 。分别吸取标准葡萄糖 溶液 2. 0 ~10. 0 mL ,定容至 50 mL 配成不同浓度 。 然后再分别取 2. 5 mL (另取 2. 5 mL 蒸馏水作对 照 ) ,各加 2. 5 mL 3, 52二硝基水杨酸液 ,煮沸 5 m in, 冷却后 ,在 530 nm 波长测定 ,绘制标准曲线 。 1. 2. 4 胶的溶剂提取
杜仲叶内杜仲胶的形成积累规律
Eu o c mm i l i e lv. Le v s a u mo d s 0 i a e
DU Hon y h DU n yi g , E — i , UYU N — a g— a , La — n XI Bix a W Ta n
( . n tmb rFoe ty Re e rh a dDe eo me tCe tro 1 No ・i e r sr s ac n v lp n ne fCAF,Zh n z u 4 0 0 e g ho 5 0 3,He a n n,Chn ia;
以及不同着生部位叶片含胶率随叶龄变化的规 律. 结果表 明, 在一年的不同季节 中, 叶片含胶率差异很大 , 春季展 叶时 , 叶片含胶率最
低 , 月下旬达到最大 值。 生在 枝条 不同部位 的叶片虽然展叶时问不同, 6 着 但是 叶片含胶率都是在展叶时最低 , 在叶龄 5 ~6 , 0 5 d时 含 胶率几乎都达到最大值 , 仲叶片含胶率与叶龄 的相关性 达到了极显 著水平 ; 仲叶片古胶率随着树龄的增大含胶率 总体呈提高的 杜 杜
杜仲胶生产工艺
杜仲胶生产工艺引言杜仲胶是一种具有广泛应用前景的天然高分子材料,具有良好的物理和化学性质,被广泛应用于医药、食品、化妆品等领域。
本文将介绍杜仲胶的生产工艺,包括原料准备、提取工艺、纯化工艺和成品加工等方面。
原料准备杜仲胶的主要原料是杜仲树的树皮,因此在生产工艺中需要先准备好杜仲树皮。
杜仲树通常在秋季采收,采收后将树皮进行晾晒,以降低水分含量。
晒干后的杜仲树皮需要进行破碎,可通过机械破碎或手工破碎的方式,将树皮破碎成适当的颗粒大小,以便后续的提取工艺。
提取工艺水提法水提法是目前最常用的杜仲胶提取工艺。
首先,将破碎后的杜仲树皮放入提取锅中,加入适量的水。
然后,进行浸泡,通常浸泡时间为12-24小时。
浸泡完毕后,将提取锅加热至80-100摄氏度,保持一定时间,以促进杜仲胶的溶解和提取。
接下来,通过过滤和离心的方式,将提取液中的固体颗粒和杂质去除。
最后,对提取液进行浓缩和干燥,得到杜仲胶的粗品。
酶解法酶解法是一种较新的杜仲胶提取工艺,相比于水提法,酶解法能够更好地提取杜仲胶,并且提取效率更高。
酶解法的步骤主要包括以下几个方面:首先,将破碎后的杜仲树皮放入酶解罐中,加入适量的酶解剂。
然后,进行酶解反应,通常反应时间为4-6小时。
酶解完成后,通过过滤和离心的方式,将酶解液中的固体颗粒和杂质去除。
最后,对酶解液进行浓缩和干燥,得到杜仲胶的粗品。
纯化工艺杜仲胶的粗品需要经过一系列的纯化工艺,以提高其纯度和质量。
溶剂沉淀法溶剂沉淀法是一种常用的杜仲胶纯化工艺。
首先,将杜仲胶的粗品溶解在适量的溶剂中,通常使用的溶剂有醇类和酮类溶剂。
然后,将溶解液进行搅拌和过滤,以去除杂质和杜仲胶的不溶性物质。
接下来,将过滤后的溶液进行沉淀,通常采用冷却或加入饱和盐溶液的方式进行沉淀。
沉淀完成后,通过离心和洗涤的方式,将沉淀物中的杂质去除。
最后,对沉淀物进行干燥,得到纯净的杜仲胶。
膜分离法膜分离法是一种较新的杜仲胶纯化工艺,该工艺利用膜的选择性透过性进行分离和纯化。
杜仲叶发育过程中结构及杜仲胶含量变化研究
1 材 料 与 方 法
11 杜仲 叶结构 的观 察 . 试验 用材料 取 自河南新 乡 ;每 月取样 一次 ,直 到落 叶前 的 l 月 。用 于测定杜 仲胶 含量 的杜 仲叶 ,采摘 1
时 ,选择 树冠 中部 外 围 、阳面生长 正 常的 ,当年 生枝条 作为 调查 、观测 和采样 材料 ,采 摘后 ,去其 叶柄 ,
文 献标 志 码 : A
文 章 编 号 : 1 7 — 3 6 2 l) 4 0 3 — 2 6 4 3 2 ( 0 1 0 — 3 10
S u yo t d n Cha g so e S r t r n n e to t a p r ha i n e ft t uc u ea d Co t n fGu t — e c n h
胶 积 累的 变化 规律 , 旨在 确 定杜仲 叶 的 最适 采收 季 节 , 为生产 实践 提供 参 考 。结 果表 明 ,杜仲 叶 内杜仲 胶
随着 季节 的变化 基本 呈跳 跃 式变化 ;叶 片发 育早 期 ,随 着栅栏 薄壁 组 织 、海绵 组 织等 叶 肉细胞 的分化 发 育,
叶 片 中 的 含 胶 细胞 也 在 不 断 地 形 成 、积 累 七 月 份 叶 片 组 织 结 构 发 育 成 熟 时 ,含 胶 细 胞 仍 继 续 增 加 和 生 长 , 叶 片 含 胶 率 总 体 上 呈 增 加 的 趋 势 。 由 于 杜 仲 树 叶 内 杜 仲 胶 为 一 年 逐 步 积 累 的 结 果 , l 月份 将 近 黄 落 的 叶 子 1
d t r n d t e r l t n h p b t e h tu t r if r n e f Le v s a d t e a c mu a i n o u t — e c a e e mi e h e a i s i e we n t e sr c u e d f e e c s o a e n h c u o l t f g ta p r h o
杜仲胶在杜仲叶发育过程中的含量变化研究
杜仲胶在杜仲叶发育过程中的含量变化研究作者:赵红艳蔺芳王太霞来源:《湖北农业科学》2012年第18期摘要:综合应用石蜡切片法和实验室提胶法研究了杜仲胶在杜仲叶生长发育过程中的变化规律,探讨了杜仲叶结构发育与杜仲胶积累的关系。
结果表明,杜仲叶含胶细胞在一年中的形成积累具有一定的独立性。
从叶片展开到叶片停止生长仅有1个月时间,叶片大小在生长30d以后基本保持恒定。
随着叶片栅栏组织、海绵组织等叶肉细胞的分化发育,叶片内含胶细胞也在不断地形成积累;叶片各结构生长停止后,含胶细胞仍继续增加和生长,叶片含胶率总体上呈增加的趋势。
由于杜仲叶片内杜仲胶分泌、积累与叶片生命周期在1年中同步,使在将近黄落的11月份叶片含胶率较高,可达1.11%。
关键词:杜仲;叶片发育;杜仲胶;含量中图分类号:Q949.751.5;Q944.56;Q946.87文献标识码:A文章编号:0439-8114(2012)18-4065-04Study on the Change of Gutta-Percha Content in Eucommia ulmoides Leavesduring GrowthZHAOHong-yan1,LINFang1,WANGTai-xia2(1.DepartmentofLifeScienceandTechnology,XinxiangUniversity,Xinxiang453002,Henan,China;2.CollegeofLifeSciences,HenanNormalUniversity,Xinxiang453000,Henan,China)Abstract:Bymeansofparaffinsectioningandgutta-percharubberextractingmethod,thechangeruleofgutta-perchaduringthedevelopmentofEucommiaulmoides Oliver andthecorrelationbetweengutta-perchaaccumulationandleaforganizationalstructurewasinvestigated.Theresultsshowedthattheformationandaccumulationofrubbercellin one yearhadcertainindependence.Itwasonlyonemonthfromtheleafbladegrowingtotheleafbladestopping;thesizeofleafblademaintainedconstantafter growing for 30d.Theformationandaccumulationofrubbercellinleafbladecontinuedwiththedifferentiationanddevelopmentofpalisadeparenchymaandspongyparenchymainleafblade.However,therubbercellstillincreasedandgrewafterthegrowthofvariouscharactersofleafbladehadstoppedandthecontentofrubberinleafbladepresentedanincreasingtendencyasawhole.Thecontentofgutta-perchareachedthehighest(1.11%)inNovemberduetoaccumulationofa whole year.Keywords:Eucommiaulmoides Oliver;leafgrowth;gutta-percha;content杜仲(EucommiaulmoidesOliver)又名思仲、丝连皮、丝面皮、丝绵树、木绵树,是多年生落叶乔木,自成1属1科,即杜仲科(Eucommiaceae)杜仲属(EucommiaOliver)[1],杜仲树高可达15~20m,是地质史上第三纪冰川运动残留下来的古生物树种[2-4],因其体内多个部位均含有胶状成分,故折断面都有银白色的细丝出现[5],这是识别杜仲的最重要特征。
杜仲叶和皮中杜仲胶提取的研究
杜仲叶和皮中杜仲胶提取的研究
张学俊;周礼红;张国发;谭宏;季春
【期刊名称】《贵州工业大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2001(030)006
【摘要】以石油醚为提取剂,杜仲叶和皮经过硫酸或氢氧化钠水溶液处理后,能提高杜仲胶的提取率.但硫酸浓度太高会导致杜仲胶降解,而用碱处理不会发生此现象.提取液经蒸馏适量回收溶剂后,再以乙醇为沉淀剂,丙酮为脱色剂制得白色富有弹性的杜仲精胶.
【总页数】4页(P11-14)
【作者】张学俊;周礼红;张国发;谭宏;季春
【作者单位】贵州工业大学轻工系,;贵州工业大学轻工系,;贵州工业大学轻工系,;贵州工业大学轻工系,;贵州工业大学轻工系,
【正文语种】中文
【中图分类】Q949.751.5;O652.4
【相关文献】
1.微生物在杜仲叶胶提取中的作用研究 [J], 张檀;郑瑞杰;李晓明;杨祥;李茜
2.超声波辅助提取杜仲皮中的杜仲胶和杜仲黄酮 [J], 袁英髦;曹雁平;
3.杜仲叶中杜仲胶的提取及纯化研究 [J], 谢娟平;李威;陈鹤;党培凤;刘诗圣;胡天峰
4.杜仲叶渣中杜仲胶提取工艺的研究 [J], 谢晓婷;路博琼;王自波;丁来欣
5.真菌联合稀碱预处理杜仲叶提取杜仲胶的工艺研究 [J], 刘佩岩;王思莹;郭紫婧;赵修华
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杜仲胶的提取与应用研究进展
杜仲胶的提取与应用研究进展*付文1,2,刘安华2,王丽1**【摘要】杜仲树是中国特有的名贵经济树种,在中国种植广泛。
杜仲树中富含一种具有工业应用价值的杜仲胶。
本文综述了杜仲胶的各种提取与分离工艺,包括机械法、碱浸法、溶剂法、发酵法和综合法。
同时介绍了杜仲胶应用开发的研究进展,阐述了中国发展杜仲胶的意义与前景。
【期刊名称】弹性体【年(卷),期】2014(024)005【总页数】5【关键词】杜仲胶;提取;性能;应用;展望杜仲(Eucommia Ulmoides Oliv)为杜仲科单属植物,是我国特有的名贵经济树种,属国家二级保护植物。
杜仲树适宜在我国北纬25°~40°,东经100°~120°的十多个省区生长,种植范围南起两广,北至吉林,东至沿海,西至新疆,包括台湾地区也有种植,中心产区是陕南、湘西北、鄂西、川东北、黔西北等地[1]。
杜仲既可在平原生长,也可在山区、丘陵或河滩生长,不与粮食争地,适应性很强。
杜仲树叶、皮、果实和种子中富含一种白色丝状物杜肿胶(Eucommia Ulmoide Gum,又称Gutta Percha或Balata),是三叶橡胶树产天然橡胶的同分异构体,分子结构为反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)。
近30年来,随着杜仲胶特殊性能的不断发现,特别严瑞芳等[2]研究的“反式-聚异戊二烯硫化橡胶制法”取得成功,大大拓展了TPI的功能和应用领域。
由此,杜仲资源的开发与利用在全国迅速发展,种植面积达到现在的近4×108 m2,占世界杜仲资源总量的99%以上[3-5]。
本文综述了杜仲胶的提取与分离工艺,介绍了杜仲胶的性能与应用研究进展。
1 杜仲胶的提取与分离1.1 杜仲胶在植株体内产生、分布和动态累积规律杜仲胶主要产生和储藏于杜仲树的含胶细胞中。
这种含胶细胞在杜仲树的根、茎、叶、皮、果实与种子均有分布,但各个部位的含胶量并不一致,如表1所示。
杜仲中活性成分的分布及其累积动态变化规律的研究
杜仲中活性成分的分布及其累积动态变化规律的研究戚向阳;陈维军;张声华【期刊名称】《中草药》【年(卷),期】2003(34)12【摘要】目的研究产地、生长季节及采后处理方式对杜仲皮、叶中 5种主要生物活性成分含量的影响。
方法利用 HPL C法测定杜仲皮、叶中 5种主要生物活性成分的含量。
结果不同产地的杜仲皮、叶其生物活性成分含量相差悬殊 ,且同一产地的杜仲皮、叶中各种主要生物活性成分的含量没有一定相关性 ,并不随其他成分含量的增加而增加。
杜仲中生物活性成分含量随季节变化而变化 ,杜仲皮、叶的最佳采收季节分别为 4 ,5和 7月 ,且采收后的杜仲皮、叶应及时处理使酶失活 ,避免自然干燥过程中胞内酶分解活性成分。
此外 ,杜仲皮和叶中生物活性的含量差异很大 ,但有一定的互补性。
结论产地、生长季节及采后处理方式对杜仲皮、叶中 5种主要生物活性成分含量的影响很大 ,且不能简单的以叶代皮。
【总页数】5页(P1129-1133)【关键词】杜仲;活性成分;分布;动态变化【作者】戚向阳;陈维军;张声华【作者单位】华中农业大学食品科学系;中国化工宁波进出口公司【正文语种】中文【中图分类】R282.6【相关文献】1.杜仲叶中活性成分积累变化规律 [J], 相辉;郑红星;杜林杉;刘影;杨慧;鲁光;程姣姣;张志健2.甘草中主要活性成分和内源激素含量的动态变化规律研究 [J], 项妤;刘春生;刘勇;刘颖;臧艺玫;乔晶3.间套作条件下作物根系数量与活性的空间分布及变化规律研究Ⅱ. 间作早春玉米根系数量与活性的空间分布及变化规律 [J], 赵秉强;张福锁;李增嘉;李凤超;张新春;申加祥;潘海军;赵甲美;尹玉波;武传杰4.杜仲叶中3种主要活性成分的动态变化 [J], 杨春霞;黄丽莉;朱培林;龚斌5.杜仲叶中3种主要活性成分的动态变化 [J], 杨春霞;黄丽莉;朱培林;龚斌;因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
杜仲树皮特征
杜仲树皮特征
杜仲树是一种常见的中药材,其树皮具有很高的药用价值。
杜仲树皮
的特征主要有以下几个方面:
1. 颜色:杜仲树皮的颜色为灰褐色或深棕色,有时也会呈现出浅灰色
或浅棕色。
颜色较深的杜仲树皮通常含有更多的有效成分。
2. 纹理:杜仲树皮的纹理比较明显,有时会呈现出条纹状或网状。
这
些纹理是由树皮中的纤维组织形成的,也是杜仲树皮的重要特征之一。
3. 厚度:杜仲树皮的厚度因树龄和生长环境而异。
一般来说,年轻的
杜仲树皮比较薄,而老树的树皮则比较厚。
杜仲树皮的厚度也是影响
其药用价值的一个因素。
4. 气味:杜仲树皮具有独特的气味,有时会被形容为“苦涩”或“木香”。
这种气味是由杜仲树皮中的挥发性成分所产生的。
5. 质地:杜仲树皮的质地比较硬,有时会呈现出粗糙的感觉。
这是由
于杜仲树皮中的木质素和纤维素等成分所造成的。
总的来说,杜仲树皮具有明显的颜色、纹理、厚度、气味和质地等特
征,这些特征也是判断杜仲树皮质量和药用价值的重要依据。
在选购杜仲树皮时,应该注意这些特征,并选择具有较好质量的杜仲树皮。
超声波辅助提取杜仲皮中的杜仲胶和杜仲黄酮
超声波辅助提取杜仲皮中的杜仲胶和杜仲黄酮袁英髦, 曹雁平【摘要】摘要:对超声波辅助提取杜仲皮中的杜仲胶和杜仲黄酮进行了研究.通过筛分和风选方式分选物料,分别提取胶和黄酮,使杜仲有效成分得到较大利用.研究超声频率、功率、提取时间和物料质量浓度对杜仲胶提取量的影响.结果表明,频率40 kHz时提取效果较好,提取量随功率、时间的增加和物料质量浓度的减少而提高.空气压缩机风速为4.9 m/s时,物料分选效果和1 mm筛选效果近似.通过前期分选,杜仲胶和杜仲黄酮没有损失.将杜仲粉碎后,粉末中杜仲胶的含量远小于絮状物中杜仲胶含量,并且先提取杜仲胶再提黄酮,更有利于杜仲胶和杜仲黄酮的利用.【期刊名称】食品科学技术学报【年(卷),期】2014(032)002【总页数】5【关键词】关键词:杜仲胶;杜仲黄酮;筛选;风选;超声辅助提取杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)为木兰纲金缕梅亚纲杜仲目杜仲科落叶乔木,又名扯丝皮、丝棉皮、思仙、思仲、木绵、石思仙、丝连皮,为我国名贵药用植物.随着对杜仲在医疗、工业、保健等多个领域研究的不断深入,尤其是具有胶塑二重性的杜仲胶,已经引起了人们的广泛关注[1].除杜仲胶外,杜仲中还含有具有抗菌利胆、止血、增高白血球及抗病毒作用的绿原酸、黄酮类化合物等有效成分,黄酮类化合物中槲皮素具有抗自由基等作用[2].目前对杜仲资源的利用,主要用于提取杜仲黄酮.因为杜仲胶经济价值不及杜仲黄酮,所以在提取黄酮过程后,杜仲胶就被舍弃.本实验将杜仲皮首先分成两部分,分别用于提取杜仲胶和杜仲黄酮,减少杜仲中有效成分的损失.超声波是频率高于20 kHz的声波[3],超声辅助提取法是借助于超声过程中产生的强烈空化作用来破坏植物细胞壁,加速细胞内容物脱离植物基体进入溶剂的过程[4].超声产生的机械振荡作用还可加快两相间的传质过程,提高传质速率,增大提取效率[5].超声辅助提取法的另一优点是低温提取,对于某些热不稳定的化合物尤为有效[6].Corrales等[7]比较了超声辅助提取法、静水压法和脉冲电场法对从葡萄中提取花青素的能力.Sanz等[8]利用超声场从大米中提取砷,提取率达到95%,提取时间只需几分钟,比传统提取方法减少数小时.Matthieu等[9]利用超声辅助提取法提取苹果渣中的多酚物质,提取率提高20%.Venkatasubramanian等[10]利用超声技术从甜菜中提取色素,提取率提高8%.Aparna等[11]研究了从杏仁中超声辅助提取杏仁油的工艺,使提取时间缩短为6 h,提取率提高77%.曹雁平等[12-14]、易克传等[15]对利用超声辅助提取法从植物中提取茶多酚、咖啡因、大蒜素、绞股蓝总皂甙等有效物质进行了深入研究,结果表明,超声辅助提取技术可以加快提取速度,提高提取效率.1 材料与方法1.1 材料和仪器杜仲皮,购于河北祁新中药公司,产地四川.FW-100型高速万能粉碎机,中国中兴伟业公司;ZW-0.05/7-x型无油空气压缩机,中国中浩公司;JXD-02型功率超声器,中国金星公司;RVC 2-18型离心浓缩机,美国CHRIST公司;RF-5301pc型分光光度仪,日本岛津公司;AVANCE III型核磁共振仪,瑞士布鲁克公司.石油醚(沸程60~90℃)、丙酮,分析纯,购于北京化工厂.1.2 实验方法1.2.1 杜仲皮前处理将5 g杜仲皮原料烘干后,用粉碎机粉碎.粉碎是为了破坏杜仲皮细胞壁和纤维质,使胶丝外露,有利于有机溶解提取.1.2.2 物料分选杜仲皮粉分成絮状物和粉状物两部分,直径1 mm以内称为粉状物,大于1 mm 为絮状物,分别用于提取杜仲胶和杜仲黄酮.使用通过1 mm孔径筛分(体积不同)和风选筛分(比重不同)两种方法进行区分杜仲皮粉中的絮状物和粉状物.在空气压缩机出风口接一长细管,出风口直径1.2 cm,面积1.13 cm2,,使其出风均匀,物料在出风口处下落直至静止始终受到风力影响,下落高度10 m.参数为物料质量及空气压缩机出风量,考察物料移动距离及分选质量.将絮状物和粉末分开,絮状物用于提取杜仲胶,粉状物用于提取杜仲黄酮.1.2.3 超声提取工艺流程由于杜仲胶在高温的石油醚中有很好的溶解性,将处理后的絮状物原料与石油醚混合装入圆底烧瓶置于85℃超声水浴场中提取杜仲胶,以一定的超声条件提取,圆底烧瓶上接冷凝回流装置,避免有机提取溶剂损失.将粉状物原料用体积分数为70%的乙醇在85℃下,提取杜仲黄酮.1.2.4 杜仲胶的析出与精制由于低温环境下杜仲胶在石油醚中的溶解度急剧下降,将提取液过滤后,置于-20℃冰箱3 h冷冻析出杜仲胶,滤去溶剂得到粗胶,将粗胶用丙酮洗涤,离心浓缩后过滤得到纯白色精胶.1.2.5 提取条件的选择选取频率为28,40,50,135 kHz的超声波,在超声功率0.05,0.15,0.25,0.35,0.45 W/cm2,提取时间 1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 h,物料质量浓度50.00,62.50,83.33,125.00,250.00 mg/mL的范围内进行研究.1.2.6 芦丁标准溶液的配制105℃干燥的芦丁标准品15 mg,加甲醇溶解并定容至100 mL,配置成150 μg/mL的芦丁标准溶液.取0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 mL,加入体积分数为30%乙醇至5 mL,加0.3 mL质量分数为5%的NaNO2,5 min后加0.3 mL质量分数为10%的Al(NO3)3,6 min后加2 mL1 mol/L的NaOH,用30%乙醇加至10 mL,510 nm测吸光度绘制曲线,用于杜仲黄酮定量.2 结果与讨论2.1 物料分选对5 g已用粉碎机打碎的杜仲原料进行风选,见表1.通过和1 mm孔径筛分选的结果比较,由表1可知,风速为4.9 m/s时,分选效果已经基本达到目的,和1 mm 筛选效果(3 g杜仲皮粉得到2 g絮状物)近似.2.2 不同形态物料杜仲胶和杜仲黄酮含量的比较将絮状物和粉状物的粒度以1 mm为界,直接提取黄酮,絮状物中可提取ω(黄酮)=1%.先提取杜仲胶再提取黄酮,絮状物可提取ω(黄酮)=2.5%.直接提取黄酮,粉末中可提取ω(黄酮)=1.45%.先提取杜仲胶再提取黄酮,粉末可提取黄酮4%.直接提取杜仲胶,絮状物中可提取ω(杜仲胶)=9%.先提取黄酮再提取杜仲胶,絮状物可提取ω(杜仲胶)=1%.直接提取杜仲胶,粉状物中可提取ω(杜仲胶)=2.5%.先提取黄酮再提取杜仲胶,粉末可提取ω(杜仲胶)=0.5%.通过对絮状物料和粉末状物料分别在85℃下,物料质量浓度50.00 mg/mL,用石油醚浸提2 h提取杜仲胶和85℃下,与物料质量浓度50.00 mg/mL,用体积分数为70%乙醇溶液浸提2 h提取杜仲黄酮的结果比较发现,将杜仲粉碎后,粉状物中杜仲胶的含量远小于絮状物中杜仲胶含量.并且,对物料先提取胶再提黄酮,更有利于杜仲胶和杜仲黄酮的利用.2.3 超声条件影响分析2.3.1 超声频率对提取效果的影响用石油醚85℃提取2 h,物料质量浓度50.00 mg/mL,3 g杜仲絮状物,将超声功率设定为0.25 W/cm2,研究超声频率分别为28,40,50,135 kHz下的提取效果,与非超声提取效果进行比较,结果如图1.由图1可知40 kHz的超声频率对杜仲胶的提取效果较好,相对于非超声,提取量提高234%.2.3.2 超声功率对提取效果的影响用石油醚85℃提取2 h,物料质量浓度50.00 mg/mL,3 g杜仲絮状物,将超声频率设定为40 kHz,研究功率分别为0.05,0.15,0.25,0.35,0.45 W/cm2下的提取效果,结果如图2.图2表明杜仲胶的提取量随超声功率的提高而增长.2.3.3 时间对提取效果的影响用石油醚在85℃下提取,物料质量浓度50.00 mg/mL,3 g杜仲絮状物,将超声频率设定为40 kHz,超声功率设定为0.25 W/cm2,研究超声时间分别为1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 h下的提取效果,结果如图3.图3表明杜仲胶的提取量随提取时间的提高而增长.2.3.4 物料质量浓度对提取效果的影响用石油醚在85℃下提取2 h,将超声频率设定为40 kHz,超声功率设定为0.25 W/cm2,3 g杜仲絮状物,研究物料质量浓度分别为50.00,62.50,83.33,125.00,250.00 mg/mL条件下的提取效果,结果如图4.图4表明杜仲胶的提取量随物料质量浓度的提高而减小.2.4 杜仲胶的定性2.4.1 韦氏法用韦氏法[16]定性产物,将所得提取物0.1 g剪成细小颗粒,将其放入坩埚里,滴加少量的CCl4,待其发生溶胀后,加入4~6滴溴水,再在样品表面加入2 g苯酚将其覆盖.为加快其反应,将坩埚放置于沸水浴上,以蒸汽辅助加热5 min,使CCl4挥发.观察产物颜色,若为紫色、褐色或蓝色,则证明产物为杜仲胶.这种定性方法的优点是灵敏度高.本实验中所提取的产物呈褐色.2.4.2 提取物的核磁谱图将微量提取物溶解于氘代苯,进行1H-NMR分析,如图5.将图5进行解析并与标准样品谱图[17]对比,确定结构为杜仲胶.3 结论研究表明,40 kHz的超声波辅助提取效果较好,相对于非超声,提取物质量提高234%,3 g杜仲絮状物,超声功率0.45 W/cm2下物料质量浓度50.0 mg/mL提取3 h,提取量可达0.49 g,并且提取量随功率、提取时间和液料比的增加而提高.由于杜仲胶性质稳定,在鉴别方面一直存在困难,本实验通过灵敏度高的韦氏法和精确度高的1H-NMR对产物进行了鉴别,对本实验结果的准确度加以保证.本研究为杜仲资源的综合利用提供了新的思路,在提取黄酮的过程中,杜仲胶损失少,利用物料预处理分选的方式,使杜仲胶和杜仲黄酮达到分别提取的效果,并且在提取过程中加以超声辅助,加快提取速度,提高提取效率.参考文献:[1] 周莉英,刘晓利.杜仲胶的研究现状[J].陕西中医学院学报,2004,27(4):55-57.[2] 江腾龙,何尤琥,吴凌伟.低频超声技术在杜仲叶有效成份分离提取中应用[J].南昌大学学报,2001,25(1):93-97.[3] 张志健,李新生,陈锐.超声浸提技术在杜仲叶饮料加工中的应用研究[J].食品工业科技,2008,29(11):181-185.[4] 冯若.超声手册[M].南京:南京大学出版社,1999.[5] 应崇福.超声学[M].北京:科学技术出版社,1990.[6] 李辉,李亚男,龙凌亮,等.超声助提杜仲叶中绿原酸的溶剂效应[J].吉首大学学报,2006,27(4):90-92.[7] Corrales M,Toepfl S,Butz P,et al.Extraction of anthocyaninsfrom grape 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& ’( ) 中% 利用杜仲皮提取杜仲胶是杜仲胶开发的途径之一 ! 前苏联从我国引种杜仲获得成功 # 并在黑 ! & *世纪初 #
试图从杜仲皮内提取杜仲胶 # 以解决硬性橡胶 缺乏 的问题 ! 但是 目前 海附近和北高加索地区进行大面积栽培 #
+ ) , ’) 国内外对杜仲皮的利用仅限于药用 % 有关杜仲皮的研究主要集中在药理等研究方面 % 而有关杜仲皮内杜 ! #
关键词 < 经济林 E 杜仲皮 E 杜仲胶 E 形成积累 E 变化规律 ; 中图分类号 < 4 F ! F & D " E4 F J " & J ( = ; 文献标识码 < . ;
\ K L M N OP QR S T U V N W P X LY Z [ U X X N ] S W Q ^ N_ Y W ON X P Y MN M ‘a Q Q U OU V N X P Y M P MX ^ Sb N W cY Z d e f g hhi je k hg i l m n o V P p
杜仲皮内杜仲胶形成积累的规律
杜红岩 =C 张昭祎 !C 杜兰英 =C 谢碧霞 D
中国林业科学研究院经济林研究开发中心 C 河南 郑州 " @ = & ? ( ( ( D E 河南省林业学校 C 河南 洛阳 " 中南林学院 C 湖南 株洲 " ! & F = ( ( ! ED & = ! ( ( B A
s s Cq s s q , 5$ r 9 t I rCu 5.’v u w I $ t x ,/ I r t x r 9Cy 7 2z x { x I
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摘 ;
要< 为了弄清杜仲皮含胶率的年变化G 逐年变化和垂直变化的特点和规律C 为杜仲皮 内 杜 仲 胶 的 有 效 利 用 提 供 科 学 依 据C
在河南省嵩县杜仲综合试验示范基地进行了杜仲皮内杜仲胶形成积累 的 试 验& 试验方法为选择典型样株法和随机取样法E ! ( ( !年 C 杜仲 皮 样 品 采 集 后 均 进 行 了 发 汗 处 理 E 采用杜仲胶综合提取法测定含胶率& 试验结果表明H 杜仲树皮含胶率在一年内的变化不明显E 树龄为 BI 以前的树皮其含胶率随树龄的增长而提高 C 树龄为 BI 以后的树皮其含胶率有所下降并逐步趋于稳定 E 同一单株杜仲树皮 随其主干高度的增加总体呈上升趋势 E 由于杜仲皮含胶率在一年中比较稳定 C 因而在不同的生长季节均可 的含胶率和杜仲胶的密度 C 以 取 皮 利 用C 且 以 树 龄 为 BI的 杜 仲 皮 最 为 适 宜 E 由于树皮木栓层不含杜仲胶C 随着树龄增加C 树皮木栓层逐步 形 成C 树皮含胶率降 利用率随之降低 & 低C
仲胶深层次的研究却尚未见诸报道 ! 文中以杜仲皮为研究对象 # 对杜仲皮含胶率的年 变化 " 逐年变 化和垂 直变 化特点和规律进行了系统研究 # 为杜仲皮内杜仲胶的有效利用提供了科学依据 !
+ 材料与方法
+ ! + 取样方法 文中从杜仲树皮含胶率的年变化 " 树皮含胶率随树龄变化的特点以及树皮含胶率随 主干 高度化 等方面 研 究杜仲皮内杜仲胶形成积累的规律 ! 根据不同试验的特点和要求 # 采用了不同的取样方法 ! + ! + ! + 用于测定含胶率年变化规律的杜仲皮的取样 试验材料均来自河南省洛阳市郊区杜仲试验基地 + 选择典型样株 + 进行胸径年生 *.生同一无性系 ! &株 # 长量的调查 / 另外选择生长均匀 " 胸径为 + 进行树皮厚度 " 含水率和含 胶率 等的测 & ’+ 01 ,株 # 2 的典型样株 0 定! 从& 每+ 共+ 每次采样 0株 # 在每样株主干的 + * * &年 3月 + (日开始 # (4调查观测 +次 # &次 ! & * ’+ 3 *1 2处 环 状 采 皮# 采 后 及 时 用 塑 料 袋 包 装 好# 带回室内用 + 进行含水率的测 5 +* * *6的 天 平 称 取 样 品 鲜 质 量 + * *6 # 对其余样品则进行发汗处理 ! 定#
+ &
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第& 3卷
较少 ! 卢敏 " 黄晓华 " 田兰馨等人的研究表明 # 含胶细胞在树皮内的分布情况较为复杂 $ 幼茎 中的含 胶细胞 分散 存 在 于 皮 层 薄 壁 组 织 和 初 生 韧 皮 部 中# 老 茎 中 的 存 在 于 次 生 韧 皮 部 中# 幼根和老根中的都只存在于韧皮部
= < = < 杜仲胶是我国特有的优质天然橡胶资源 ; 杜仲树皮内含有丰富的含胶细胞 C 含胶率可达 ) 合 & => = ( =; & 理开发杜仲胶资源 C 对我国橡胶工业的发展将起到极大的推动作用 & 国内外有关学者对杜仲皮内杜仲胶的研究
:
收稿日期 <! ; ( ( D s = ! s ( B 基金项目 国家高技术项目 杜仲良种快繁及高产栽培技术研究 @ 编号为 H 的部分研究内容 & ? @ J J A= ? A ; < 万方数据 作者简介 <杜红岩 @ 男C 河南中牟人 C 副研究员 C 博士 C 主要从事经济林育种和栽培的研究 & ; = J B D >A C
H Ct s s 0 $ " I~ ! | | ! " 8 r % ! " # | I r % x r 9$ ( | w !$ w I " I $ | ! " x # | x $ #I r %" ! 9 8 % I " x | x ! #$ ( | w !I r r 8 I % $ w I r 9 ! ! I " I ( | ! " t ! I " $ w I r 9 !I r %& ! " | x $ I % a * + X W N Q X s C# ( ( !I $ w I r 9 !$ (9 8 | | I ’ ! " $ w I$ $ r | ! r |x r| w !~ I " ,I # # $ $ x I | ! %-x | w. / 0 1 223 4/ 5 21 3 6 7 8 | 8 % x ! #-! " !$ I " " x ! %$ 8 |x r! |. / 0 1 223 4 C5! Cx 7 r | ! 9 " I | ! %q ! }$ r # | " I | x $ rI r %2 { ’ ! " x }! r | z I # ! x r4 $ r 9 { x I r1 $ 8 r | t r I r9 " $ & x r $ ! r$ " % ! " | $’ " $ & x % ! I # $ x ! r | x ( x $ ~ I # x # ( $ " ! ( ( ! $ | x & ! s &:$ 8 # !$ ( 9 8 | | I ’ ! " $ w I! { | " I $ | ! %( " $ }. / 0 1 223 4~ I " , % ! % # I }’ % !| " ! !# ! % ! $ | x $ r #I r %" I r % $ }| " ! !# ! % ! $ | x $ r #-! " !! }’ % $ t ! %x r| w ! &3 s " ! # ! I " $ w w !~ I " ,# I }’ % ! # -! " !8 r % ! "% x I ’ w $ " ! # x #| " ! I | }! r |I r % I# t r | w ! | x $! { | " I $ | x $ r -I #8 # ! %( $ "9 8 | | I ’ ! " $ w I$ $ r | ! r | &3 s }! I # 8 " ! }! r | w !" ! # 8 % | ## w $ -| w I | 9 8 | | I ’ ! " $ w I$ $ r | ! r | x r| w !~ I " ,x #" ! % I | x & ! % t# | I ~ % !-x | w x r| w !# I }!t ! I "I r %x | x r $ " ! I # ! #I % $ r 9 Bt E| -x | w| w !9 " $ -| w$ ( | " ! !~ ! ( $ " !Bt ! I " #$ ( I 9 !-w x % !% ! # $ ! r % #I r %9 " I % 8 I % % t" ! | 8 " r #| $# | I ~ x % x | tI ( | ! " ! I " #$ ( I 9 ! w I | x r" ! 9 I " % # $ ( C9 s E| I# x r 9 % !| " ! ! 8 | | I ’ ! " $ w I $ $ r | ! r | I r %x | # % ! r # x | tx r| w ! ~ I " ,I # $ ! r % # I % $ r 9-x | w| w ! x r $ " ! I # ! $ ( | w ! }I x r| " 8 r ,w ! x 9 w | w I | % 8 ! | $| w ! s C| # | I ~ % !$ $ r | ! r | $ ( 9 8 | | I ’ ! " $ w Ix r| w !~ I " , w !~ I " ,$ $ 8 % %~ !$ $ % % ! $ | ! %I r %8 | x % x ) ! %I | I r t# ! I # $ r-x | w x r$ r !t ! I " -w x % !( $ " | " ! ! #-x | w Cx B EI s % x ( ( ! " ! r | I 9 ! # | x # ~ ! | | ! " ( $ " | w ! }| $~ !$ $ % % ! $ | ! %I | | w !I 9 !$ ( r %| w I | 9 8 | | I ’ ! " $ w I$ $ r | ! r | x r| w !~ I " ,% ! $ " ! I # ! # I ( | ! " | w !I 9 !$ ( B% s C| 8 !| $| w !9 " I % 8 I % ( $ " }I | x $ r$ ( ’ w ! % % ! }~ ! $ I 8 # !| w ! " !x #r $9 8 | | I ’ ! " $ w Ix rx | I r %I #I" ! # 8 % | w !8 | x % x ) I | x $ r& I % 8 !$ ( | w !~ I " ,x # & " ! % 8 $ ! % H s E~ E9 s E( E% r $ r | x }~ ! " ( $ " ! # | I " ,$ ( . / 0 1 223 4/ 5 21 3 6 7 8 8 | | I ’ ! " $ w I $ " }I | x $ rI r %I $ $ 8 }8 % I | x $ r t r I }x $" ! 9 8 % I " x | t ;S L< Y W ‘ +