气相色谱法测定副产盐酸中苯和氯苯的含量

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ｑ （０ ．） ｘ／ １２ ｓ ｍＶ
图 １ 苯标准曲线 图 表 ２ 绘制氯苯标准曲线测定 的数据
峰面移ｌ（ｚ ｓ ／ ｔ Ｖ・ ）
Ｏ ５ ２ｌ ５４
质量浓度／ ｍ （ ｇ・Ｌ １ Ｉ）
Ｏ ｌ ７ ３ ４
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纯）无水碳酸钠（ ， 分析纯） 。
ｌ ２６ ８ １ ９ ｌ ４ ６ｌ １ ７
墨 茎 ３ 结 语
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Ｎｏ ４ ． Ａｐ ．， ０ ７ ｒ ２０
【 分析与测试】
气相色谱法测 定副产盐酸 中苯和氯苯的含量
朱 良广
（ 汉祥 龙 电业股份 有 限公 司， 北 武汉 ４ ０７ ） 武 湖 ３０８
［ 关键词 ］气相色谱法 ； 测定 ； 副产盐酸 ； ； 苯 氯苯 ［ 摘 要 ］介绍 了采用气相色谱法测定副产盐酸中苯和氯苯含量 的经验。
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法 避免 的误 差 。
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（） ２ 由于 盐 酸 是 强 酸 ， 二 硫 化 碳 直接 萃 取 出 用
魁
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的有机物也呈较强的酸性 ， 若样品未经处理而直接 进入色谱柱 ， 容易破 坏毛细管柱 ； 而且 ， 时间较长 ， 会严重腐蚀微量注射器的针尖 ， 特别是针芯。选用
待其静止分层放出下层萃取液并用装有无水碳酸钠的玻璃管过滤转入干净的小试男助理工程师年毕业于江汉大学工业分析专业现于武汉祥龙电业股份有限公司质量管理处工作
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第 ４期
２０ ０ ７年 ４月
氯 碱 工
业
Ｃｈ ｏ — ｋ ｌ Ｉ ｄ ｓｒ ｌｒ—Ａｌ ａｉ ｎ ｕ ｔｙ
蚓
测试仪器条件： 柱温 ， ６ ５℃； 进样器 ，５ 检 ２０ｏ Ｃ； 测器 ， ０ｏ 。氮气压力 ，．８Ｍ ａ 氢气压力 ，． ３ ０ Ｃ ０ ０ Ｐ ； ０２ Ｍ ａ 空气压力 ，． Ｐ 。进样量：． Ｌ Ｐ； ０２Ｍ ａ ０ ２Ｉ 。 ｘ （） ２ 测试试 剂
二 硫化碳 （ 析 纯 ） 苯 （ 析 纯 ） 氯 苯 （ 析 分 ， 分 ， 分
［ 作者简介 】朱 良广 （９ ９一） 男 ， １７ ， 助理工程师 ，０ １ ２０ 年毕业 于江汉大学工业分析专业 ， 现于武汉祥龙 电业股份有限公
司质量管理处工作 。
［ 收稿 日期 ］２０ ０ ２ ０４— ９— ３
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第 ４期
朱 良广 ： 气相 色谱 法测 定副产 盐酸 中苯 和氯 苯的含 量
２０ ０４年 １— ９月份 副产 盐 酸 中苯 和氯 苯 质 量浓 度 的 变化情 况见 表 ３ 曲线见 图 ３ ， 。
表 ３ 副产 盐酸中苯 和氯苯质 量浓度的关系 ｍ／ ｇＬ
（） ３ 由于人工进样 ， 要求分 析人员进样 时的动
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苯
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４ ５ ８ １２ ５ ７ ５ ８ ７１ １６１ ８ ３ １ ９ ６１ ５ ０ ９１ ２ ８ ８ ０ １ ２
［ 中图分类号 ］ Ｑ １ Ｔ ０４
［ 文献标识码 ］ Ｂ
［ 文章编号］１ ８ １３ （０７０ — ０８ ０ ０ — ３Ｘ ２０副产盐酸中含有苯和氯化苯等有
（） ２ 氯苯标准曲线的绘制 ： 分别配制 １ 、 、１ ７３ ５ 、 ４ ６ 、５ｍ ／ ８８ ｇＬ的氯苯标准溶液 ， 用绘制苯标准曲线 的 方法绘制曲线， 记录下各 自的峰面积（ 数据见表 ２ 。 ） 以峰面积为横作标 ， 氯苯质量浓度为纵作标绘 制出标准曲线 （ 见图 ２ 。 ）
峰面积 ／ １ （ ｍｖ ｓ ）
无水碳酸钠过滤萃取液， 既可以吸收萃取液的水分 ，
又 可 以中和 其酸性 。
图 ２ 氯 苯 标 准 曲线 图
（） ４ 色谱分析。取 ０ ２ Ｌ的萃取液， ． 进入气相
色谱仪 ， 记下苯和氯苯的峰面积。 （） ５ 计算。将所得的峰面积分别代入各 自的标 准 曲线 公式 中进行 计 算， 以得 出各 自的浓度 。 可
实践 ， 总结出了采用气相色谱法 测定副产盐酸 中苯 和氯苯含量的经验。副产盐酸的酸性很强， 不能直 接用气相色谱仪分析 ， 样先经处理， 试 中和到 中性 后， 用二硫化碳萃取出副产盐酸 中的苯和氯化苯等
有机物 ， 再进行样品分析。
６ ３１４ ８ ０ ｌ４ ４ ５ ９ ８ ２
２ ｌ ｏ８ ７ ０ ２
表 １ 绘制苯标准曲线测定的数据
Ｏ ３ ３７８ ０ ４ Ｏ ｌ ０ｏ ２ ０ｏ ４０ ０
机物， 这些有机物不能直接使用 ， 一般只作废液处
理， 造成了极大的浪费。副产盐酸经提纯， 达到合成 盐酸的品质 ， 就可多创效益 ， 但前提是要准确测出副 产盐酸中苯和氯苯的含量。武汉祥龙电业股份有限 公司（ 简称“ 武汉祥龙公 司” 经过不断摸索和反复 ）
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２ 测试步骤
（） １ 苯标准曲线的绘制 ： 以二硫化碳 为溶剂 ， 分 别配制 １０ ２０ ４０６０ｍ ／ 的苯标准溶液 ， ０ 、 、０ 、 ｇＬ ０ ０ 依次 取 ０２Ｉ 配制好 的溶液进行色谱分析 ， ． ｘ Ｌ 记录下各 自 的峰面积（ 数据见表 １ 。 ） 以峰面积为横作标， 苯质量浓度为纵作标绘制 出标准曲线（ 见图 １ 。 ）
６ ８
８ ５
２ ６ ６８ ３ ８
（） ３ 试样 的萃取。取 ５ Ｌ副产 盐酸试样 ， ０ｍ 倒
人 ２０ｍ ５ Ｌ分液漏斗中， 再加入 １ Ｌ二硫化碳萃取 ０ｍ
剂， 充分振荡。待其静止分层， 出下层萃取液 ， 放 并 用装有无水碳酸钠 的玻璃管过滤 ， 转入干净的小试
管中， 盖严 。
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１ 测试 仪器与试剂
（） １ 测试 仪器及条 件
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测试所 用仪器： ＰｇＯ气相色谱仪， ｐ— ＨＳｇ Ｈ
ＦＡ Ｆ Ｐ毛细管 ，Ｉ ＦＤ检测器 ， Ｉ １ｘ Ｌ微量 注射器 ，５ ２０
ｍ Ｌ分液 漏 斗 ，０ Ｌ量 杯 ，０ Ｌ容 量 瓶 ， 试 １０ ｍ ２０ｍ 小 管。