利用超声波从茶粕中提取茶皂素实验方案设计
超声-水浸提茶皂素及茶皂素水溶液应用研究
２ ０ １ ４ 年 １月
食 品 科 学 技 术 学 报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
Ｖｏ １ ． ３２ ＮＯ ．１
Ｊ ａ ｎ． ２ ０１ ４
国茶粕 （ 含 １ ０ ％ ～１ ５ ％茶 皂 素 ） 产量为 ７ ５ ． ６万 ｔ ， 而年产 茶 皂素仅 ２万 ｔ ．目前 大 量 的茶 皂 素 却 随茶 粕 一起 被用 作 清塘 剂 、 肥料 、 燃料 等 ， 造 成 了 资 源 的 严 重 浪费 ．因此 ， 寻找 一 条 易 于工 业 化 生 产 茶 皂 素 的工艺 途径 是 当务 之急 ． 茶 皂 素 的提 取 主 要 有 水 提 和 有 机 溶 剂 浸 提
５ ９
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ２ ０ ９ ５ — ６ ０ ０ ２ ． ２ ０ １ ４ ． ０ １ ． Ｏ １ １
文章编号 ： ２ ０ ９ ５ — ６ ０ ０ ２ （ ２ ０ １ ４ ） Ｏ １ － ０ ０ ５ ９ － ０ ６
引用格式 ： 戚晓阳 ， 张颂 培 ．超 声 一 水 浸 提 茶 皂 素 及 茶 皂 素 水 溶 液 应 用 研 究 ．食 品科 学 技 术 学 报 ， ２ ０ １ ４ ， ３ ２ （ １ ） ： ５ ９— ６ ４ ．
面活性 剂 ， 被 广 泛 应 用 于化 工 、 食 品、 医药 、 建筑 、 化
妆 品等 领域 ¨。 ．国家林 业 局 ２ ０ １ ０年 数据 显 示 ， 我
保， 同时缩 短 茶皂 素 提 取 时 间 ， 减 少 能耗 ， 提 高 了茶
皂 素的得 率 ． 当前 ， 对 于 茶 皂 素 的应 用 主 要 集 中 于 对 茶 皂 素干 燥 后 粉 末 的 利 用 ， 各种 干燥 方法， 如 茶皂 素 困难 ， 生 产周 期 长 ， 能耗 较 大 ， 且 长 时 间的热 水浸 提对 茶皂 素有 一 定 的破坏 作 用 ．有机
油茶籽粕中茶皂素的提取工艺研究
油茶籽粕中茶皂素的提取工艺研究李敏;王承明【摘要】Tea saponin was a kind of natural surface active agent and there was a great deal of apperception in the fields ofchemistry,pharmaceuticals,foodstuff,architectural materials and agricultural chemicals. Tea saponin was extracted by ethanol as a solvent from Camellia cake. The effects of the factors, including ratio of solid to liquid, extraction temperature, ground particle, ethanol concentration, pH and extraction time, on the yield rate were investigated. On the basis of single factor experiments, the results showed that the optimum extraction conditions were the ratio of solid to liquid 1: 20 ,extraction temperature 81 ℃ ,ground particle 80 meshes,ethanol concentration 63％ ,pH= 11, extraction time 4 h,tea saponin yield up to 20.54％ ,which is only 0.58％contrast to predictive value. From the results, this method was simple and had a high yield.%茶皂素是一种天然非离子表面活性剂,在日化、医药、食品、建材和农药等行业有广泛的应用.以油茶籽粕为原料,乙醇为浸提液,分别研究了料液比、温度、原料粒度、乙醇浓度、pH值、提取时间对茶皂素得率的影响.在单因素试验的基础上,经响应面分析法确定茶皂素提取的最佳工艺,即:料液比1:20、温度81℃、粒度80目、乙醇浓度63%、pH=11、提取时间4 h,茶皂素得率为20.54%,与理论预测值21.12%相比仅差0.58%.由结果可知,该方法简单可行,得率高.【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2011(026)005【总页数】5页(P38-41,46)【关键词】油茶籽粕;茶皂素;乙醇;浸提【作者】李敏;王承明【作者单位】农业部食品安全评价重点开放实验室华中农业大学食品科技学院,武汉430070;农业部食品安全评价重点开放实验室华中农业大学食品科技学院,武汉430070【正文语种】中文【中图分类】TS229我国油茶资源丰富，是世界上油茶籽产量最高、分布最广、品种最多的国家，主要分布于长江流域，年产油茶籽60余万吨，油茶籽副产品——茶粕年平均产量约为40万吨［1］。
基于油茶饼粕中茶皂素醇提工艺条件优化措施
基于油茶饼粕中茶皂素醇提工艺条件优化措施油茶饼粕是一种由油茶籽压榨后的副产物，含有丰富的茶皂素醇。
茶皂素醇是一种天然的黄酮类化合物，具有极大的药用和保健价值。
为了充分利用油茶饼粕的茶皂素醇资源，提高其提取效率和质量，下面给出了一些优化茶皂素醇提取工艺条件的措施。
1.选择合适的溶剂：茶皂素醇是多种溶剂可溶的，如乙醚、醇等。
可以对不同溶剂进行筛选，并进行溶剂对茶皂素醇的提取效果和提取速度的评估，选择适合的溶剂作为提取用溶剂。
2.优化提取温度：提取温度是影响提取效果的重要因素之一、一般来说，提取温度越高，茶皂素醇的溶解度越高，提取效果越好。
但是过高的温度会导致茶皂素醇的降解。
因此，通过试验和优化，确定合适的提取温度范围。
3.优化提取时间：提取时间是影响提取效率的重要因素之一、提取时间越长，茶皂素醇的提取率越高。
但是，过长的提取时间会导致茶皂素醇的降解和母液中杂质的溶解。
因此，需要通过试验确定合适的提取时间，在保证提取效果的前提下，尽量缩短提取时间。
4.优化液固比：液固比是指提取用溶剂的质量与油茶饼粕质量的比值。
液固比合适，可以提高茶皂素醇的提取效率和提取速度。
一般来说，液固比适当增大，茶皂素醇的提取效果更好，但过大的液固比会导致设备的底物容量不足，提取效率下降。
因此，需要通过试验确定合适的液固比。
5.优化提取次数：多次提取可以增加茶皂素醇的提取效率，但也会导致提取时间延长。
可以通过试验确定合适的提取次数，以充分利用油茶饼粕中的茶皂素醇。
6.优化提取方法：常用的提取方法有浸提法和超声波辅助提取法等。
超声波辅助提取法可以通过加速溶剂的渗透和阻力的降低，提高茶皂素醇的提取速度和提取效果。
总之，通过对茶皂素醇提取工艺条件的优化措施，可以提高油茶饼粕中茶皂素醇的提取效率和质量，充分利用油茶饼粕的资源，提高其经济价值和应用价值。
同时，需要根据具体情况和实际应用需求，进行工艺参数的合理调整和优化。
油茶饼粕中茶皂素的提取纯化方法及应用研究进展
油茶饼粕中茶皂素的提取纯化方法及应用研究进展肖瑜;刘以清;龚秋实;黄琳;卢炳丽;刘静【摘要】Tea saponin has been used extensively in industrial and agricultural production and human life with excellent pesticide biological activity and surface activity.Conventional extraction techniques of water extraction and organic solvent method for saponin is soluble in water with many organic solvents.In recent study of the auxiliary formulation and macroporous resin method,the recovery and purity of tea saponin develop greatly. Nowadays tea saponin is mainly applied to medicine,chemical industry,feeding engineering,soil remediation and other fields.This review covers the research and development at home and abroad.Tea saponin is a prom-ising agricultural and industrial raw material.By high purity,low cost,the research on active mechanism has a broad prospect.%茶皂素以其良好的农药生物活性和表面活性被广泛用于工农业生产与生活。
大学毕业论文-—超声辅助提油茶皂甙的初步研究
本科毕业论文(设计)文献综述超声辅助提油茶皂甙的初步研究摘要油茶(Camellia oleifera)是我国南方丘陵地区的一种重要油料植物。
我国是世界上油茶籽产量最高、分布最广、品种最多的国家，年产油茶籽约54．98万吨，油茶籽副产品——油茶饼粕的年平均产量约为39．71万吨。
经检测分析，油茶饼粕中富含蛋白质、脂肪、淀粉、茶皂素、粗纤维和灰分等。
茶籽蛋白质含有18种氨基酸成分，其中8种是人体必需的氨基酸。
因此，油茶饼粕是一种营养价值较高的潜在饲料来源。
然而，由于油茶饼粕中含有10％～15％左右的溶血性茶皂素(Thea saponin)，对鱼类等水生生物毒害性很强，茶皂素的存在又使饲料味苦且辛辣，因而限制了茶籽饼粕在饲料工业中的应用，造成巨大的资源浪费。
鉴于油茶资源的巨大浪费，本文从油茶饼粕中茶皂素的提取纯化着手，旨在实现茶皂素提取方法的改进和新方法的探索。
1.经过测定，试验用油茶种子的含水量为6.5%、出仁率为70.57%、出油率为25.05%，基本符合理论值。
2.通过正交试验得出利用超声波提取皂甙的最佳优化方法为：提取温度60℃，提取时间1h，料液比1：10，超声波功率60w，利用该工艺油茶皂素的提取量为7.9565g。
此试验结果降低了提取温度、减少了提取时间和试剂的耗费，初步解决了皂甙大规模生产的问题。
关键词：油茶，超声波，皂甙Ultrasonic support to tea-oil tree soapNetwork preliminary studyBiotechnology 02-1 LiuSupervisorAbstractSouth Hills is one of our important oil plants. China is the highest in the world apply paint to growing production and distribution of the broadest, most varieties, growing oil output of about 549,800 tons, growing by-product of oil--tea-oil tree Bingpo the annual average output of about 397,100 tons. Upon detection analysis, tea-oil tree Bingpo protein, protein, fat, starch, tea Zaosu, crude fibre and ash content. Growing protein containing 18 types of amino acid composition, which is eight essential amino acids the human body. Therefore, the higher the nutritional value of a tea-oil tree Bingpo potential feed sources. However, the tea-oil tree Bingpo contains 10%~15% hemolysis of tea Zaosu (Thea saponin), the fish and other aquatic noxious strong, and the existence of tea Zaosu feed and spicy taste, thus limiting growing Bingpo feed industry in the application, resulting in tremendous waste of resources.Given the tea-oil tree enormous waste of resources, this article from the tea-oil tree Bingpo Chinese tea Zaosu extraction to refining and extraction methods to achieve tea Zaosu improvements and new methods to explore.1.After measuring, testing the water content in tea-oil tree seeds to 6.5%, a rate of 70.57% Yan, a rate of 25.05% oil, consistent with the basic theory of value.2. Derived from the use of ultrasound tests by orthogonal best soap Network optimization methods : extraction temperature of 60 degrees, from time 1h, Liu fluid than 1:10, ultrasound power 60w, using the techniquesof extraction for the tea-oil tree Zaosu 7.9565gThis results from lower temperature, reduce the time and reagents from the time, the preliminary settlement of the large-scale production of soap Network..Keyword: Tea-oil tree, ultrasound, soap Network目录1 前言………………………………………………………………………………………………1.1油茶粕的成分………………………………………………………………………………1.2油茶皂甙的性质……………………………………………………………………………1.3油茶皂甙的用途………………………………………………………………………………1.3.1油茶皂甙用作洗涤剂……………………………………………………………………1.3.2油茶皂甙用作发泡剂……………………………………………………………………1.3.3油茶皂甙用作乳化剂……………………………………………………………………1.3.4油茶皂甙用作粘胶剂……………………………………………………………………1.3.5油茶皂甙用作植物杀虫剂………………………………………………………………1.3.6油茶皂甙在医药上的应用………………………………………………………………1.3.7油茶皂甙用作生物试剂…………………………………………………………………1.3.8 油茶皂甙在食品工业中的应用…………………………………………………………1.4油茶皂甙的提取………………………………………………………………………………1.5油茶皂甙的纯化………………………………………………………………………………1.5.1正丁醇萃取法……………………………………………………………………………1.5.2重结晶法…………………………………………………………………………………1.5.3吸附法……………………………………………………………………………………1.5.4聚酰胺柱层析法…………………………………………………………………………1.5.5硅胶柱层析………………………………………………………………………………1.5.6离子交换树脂法…………………………………………………………………………1.5.7絮凝剂法…………………………………………………………………………………1.5.8超滤膜法…………………………………………………………………………………2 材料和方法………………………………………………………………………………………2.1实验材料以及实验仪器……………………………………………………………………2.2实验方法……………………………………………………………………………2.2.1油茶油的提取……………………………………………………………………………2.2.2油茶皂甙的提取…………………………………………………………………………3 结果分析与讨论……………………………………………………………………………………3.1实验结果与分析…………………………………………………………………………………3.1.1油茶籽的水分测定………………………………………………………………………3.1.2油茶出壳率的测定………………………………………………………………………3.1.3油茶含油量的测定………………………………………………………………………3.1.4超声波提取油茶皂甙……………………………………………………………………3.1.5超声波提取油茶皂甙的正交试验结果的直观分析……………………………………3.1.6正交试验的方差分析……………………………………………………………………3.2讨论………………………………………………………………………………………………4 结论…………………………………………………………………………………………………致谢…………………………………………………………………………………………………参考文献……………………………………………………………………………………………1 前言油茶（Camellia oleifera）茶科茶属常绿小乔木，因其种子可榨油(茶油)供食用，故名。
2019年油茶饼粕中茶皂素的提取及固体发酵的初步研究.doc
前言我国是世界油茶产量最高，栽培面积最大，品种最丰富的国家，主要分布在湖南、湖北、广东、广西、福建、江西等省。
我国现有油茶面积40000km2，据不完全统计，全国每年产茶籽约650kt，榨油后的茶籽饼在400kt，以上。
过去多用作燃料或肥料，也有作废弃物弃掉。
据分析，茶籽饼的主要成分为残留茶油5%—8%，茶皂素约10.6%，蛋白质约10.2%[1]。
茶皂素本身是一种有多种用途的化工和医药原料。
利用茶籽饼提取皂素，原料丰富便宜，既提高了茶籽饼的再利用性，又能得到价值较高的茶皂素，有很好的经济效益。
茶皂素是一类齐墩果烷型五环三菇类皂苷化合物，基本结构由三萜皂苷、结构糖、结构酸组成。
茶皂素的提取方法有水浸法、水提取—沉淀法、水提—醇萃法、吸附树脂分离法、超声波法和微波辐射法等提取方法。
本文通过大量的文献来分析比较各种茶皂素的提取方法来选择最优的提取方法，以利于生产实践的需要，获得以最小的代价获得纯度实用性更高的成品，以及原材料的充分应用。
油茶粕中含有10%左右的粗蛋白。
具有一定的开发利用价值。
但作为饲料，其能值低，营养不平衡。
且有一定毒性。
利用微生物发酵，可以提高蛋白质的含量，Noltc等人早在1940年代就对柑桔果皮进行了发酵培养研究，但早期主要采用液态培养，一直到1970年代才有人利用固态堆积发酵法，以后对玉米渣、白酒渣、甜菜渣等进行了固态发酵，并取得了一定成果。
本文在脱毒的基础上，对油茶饼粕固态发酵的菌种进行了选择，对发酵工艺进行了研究，目的在于为进一步利用油茶饼粕提供科学依据。
1.油茶饼粕中茶皂素的理化特性和用途1.1 茶皂素的理化特性茶皂素（图1）属于三萜类皂角甙，具有苦辛辣味，刺激鼻腔粘膜引起喷嚏，纯品为白色微细柱状晶体，吸湿性强，对甲基红呈酸性，难溶于无水甲醇、乙醇，不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂，易溶于含水甲醇、含水乙醇、以及冰醋酸、醋酐、吡啶等。
茶皂甙溶液中加入盐酸，酸性时，皂甙就沉淀[2]。
茶皂素的提取和测定
茶皂素的提取和测定一实验目的1 通过应用不同的试剂对茶饼中的茶皂素进行提取，研究讨论茶皂素在不同溶剂中的溶解度。
2 应用不同茶皂素易溶于极性溶剂的原理，探究不同浓度的乙醇对茶皂素的提取率，发现其规律。
3 学习和掌握定量测定茶饼中茶皂素的基本原理和方法。
二实验原理1 提取利用超声波具有振动和的原理，可是茶饼细胞破碎，使溶解进入其细胞，溶解茶皂素，再用沉淀剂沉淀，干燥得到粗产品。
2 测定运用分光光度法精确测定其含量，计算产率、提取率。
三实验材料和仪器1 材料和试剂：油茶饼粕（实验室）；95％乙醇、甲醇，蒸馏水，香草醛，硫酸，H2SO4 ,乙醚,活性炭,2仪器超声波清洗器（或振荡器）,高速粉碎机，水真空过滤装置,干燥箱,紫外分光光度计,抽滤装置,分液装置，衡流泵，电子天平(精确至0.0001g ), 电热恒温水浴锅, 电热恒温鼓风干燥箱 , 高速离心机, 20mL具塞试管（若干），吸量管，移液管，三角锥瓶，容量瓶等。
四实验步骤：1 标准曲线的制备：（1）溶液的配置①标准溶液的配制称取0.1 g ( 精确到0.0001 g )茶皂素标准品，用95％乙醇溶解后置入100 mL容量瓶，并用95％乙醇定容。
分别吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL于20 mL具塞试管中，用蒸馏水定容为10ml，则得含茶皂素 0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mg/mL七种不同浓度的标准溶液。
② 5%香草醛-硫酸溶液的配制称5g香草醛，加入10%硫酸乙醇定容100ml即可。
（2）标准曲线的制作在最大吸收波长545 nm 处测定不同浓度的茶皂素标准液的吸光度，以茶皂素含量为横坐标，吸光度为纵坐标，作标准曲线，并计算回归方程。
2 茶皂素的提取：茶皂素超声波提取的具体流程如下：茶皂素实验提取流程图方法一：不同溶剂对茶皂素的提取取脱脂茶饼样品3×1g置于3个三角瓶中，分别加入蒸馏水、70%甲醇、70%乙醇各20ml，加塞摇匀，于超声波清洗器（振荡器）中提取2h，过滤，取上清液，加入沉淀剂沉淀，干燥得到初产品。
茶籽粕中茶皂素的提取及性质表征
茶籽粕中茶皂素的提取及性质表征茶籽粕中茶皂素的提取及性质表征引言：茶籽是一种重要的农作物，其粕副产物中含有丰富的茶皂素。
茶皂素是茶叶中的一种重要活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。
因此，我们对茶籽粕中茶皂素的提取方法进行了研究，并对提取得到的茶皂素的性质进行了详细的表征。
一、提取方法1. 原料准备：将茶籽粕研磨成细粉末，并用乙醇对其进行提取。
2. 提取工艺：将茶籽粕粉末与乙醇按照一定的比例混合，然后通过超声波法进行提取。
将混合物放入超声波浴中进行超声处理，使茶皂素从茶籽粕中溶解到乙醇中。
3. 过滤分离：将提取液过滤分离，得到含有茶皂素的乙醇溶液。
4. 浓缩：通过加热蒸发的方法，将茶皂素乙醇溶液浓缩至一定浓度。
5. 结晶：将浓缩后的溶液静置，促使茶皂素结晶沉淀。
6. 洗涤：用适量的乙醇将茶皂素结晶洗涤干净。
7. 干燥：将洗涤后的茶皂素结晶放置在通风干燥的环境中，使其完全干燥。
二、性质表征1. 红外光谱分析：利用傅里叶变换红外光谱仪对茶皂素进行分析，观察其吸收峰的位置和强度，进而确定其结构特征。
2. 紫外光谱分析：在特定波长下，测量茶皂素的吸光度，判断其含量和纯度。
3. 热重分析：通过加热茶皂素样品，观察其在不同温度下质量的变化情况，得出茶皂素的热稳定性和热分解特性。
4. 核磁共振谱分析：通过核磁共振仪对茶皂素样品进行分析，获得茶皂素的结构式和分子式。
5. X射线衍射分析：使用X射线衍射仪对茶皂素样品进行分析，确定其晶体结构和晶体形貌等信息。
6. 溶解性测试：将茶皂素样品与不同溶剂进行混合，观察其溶解情况，判断茶皂素的溶解性。
7. 粒度分析：利用粒度仪对茶皂素样品进行分析，得出茶皂素的平均粒径和粒度分布情况。
结论：通过乙醇超声波法对茶籽粕中的茶皂素进行提取，得到了结晶纯度较高的茶皂素样品。
通过红外光谱、紫外光谱、热重分析、核磁共振谱、X射线衍射、溶解性测试和粒度分析等性质表征方法对茶皂素进行了详细的分析，对其进行了结构表征和性质表征。
超声辅助提取茶皂素工艺优化
超声辅助提取茶皂素工艺优化张杨波1,2，徐丹丹1,2，祁子郡1,2，王嘉慧1,2，杨佩琴1,2，李成舰1,2*（1.邵阳学院 药学院，湖南邵阳 422000；2.湘西南中药开发利用湖南省工程研究中心，湖南邵阳 422000）摘 要：本文通过单因素试验和正交试验进行茶皂素提取工艺优化。
结果表明，最佳提取工艺参数为乙醇浓度75%、料液比1∶2、超声功率180 W、超声时间60 min时，该条件下的提取液中茶皂素浓度为49.79 mg·mL-1。
本研究能有效缩短茶皂素提取时间，同时提高其提取浓度，可为工业化生产提供理论参数。
关键词：茶皂素；油茶饼；超声辅助提取Optimization of Ultrasonic-Assisted Extraction of Tea SaponinZHANG Yangbo1,2, XU Dandan1,2, QI Ziqun1,2, WANG Jiahui1,2, YANG Peiqin1,2, LI Chengjian1,2*(1.School of Pharmacy, Shaoyang University, Shaoyang 422000, China; 2.Hunan Engineering Research Center ofDevelopment and Utilization of Traditional Chinese Medicine in Southwest Hunan, Shaoyang 422000, China) Abstract: The extraction technology of tea saponin was optimized by single factor experiment and orthogonal experiment. The results showed that the optimal extraction parameters were ethanol concentration 75%, solid-liquid ratio 1∶2, ultrasonic power 180 W and ultrasonic time 60 min. Under this condition, the extraction amount of tea saponin was 49.79 mg·mL-1. This study can effectively shorten the extraction time of tea saponin and increase the extraction concentration, which can provide theoretical parameters for industrial production.Keywords: tea saponin; cake of camellia oleifera; ultrasonic-assisted extraction茶皂素是一类皂苷物质，具有良好的发泡、乳化、去污功效，在日用化工、食品、医药等行业扮演越来越重要的角色[1]。
超声波辅助乙醇提取茶皂素工艺研究
超声波辅助乙醇提取茶皂素工艺研究陈慧玲;刘芳;苏张蕾;黄苑君【摘要】为优化超声波辅助乙醇提取茶皂素的工艺,探讨茶皂素作为起泡剂、表面活性剂的可行性.试验以油茶饼粕为原材料,通过控制因素变量,采用超声波辅助乙醇,以正交试验优化获得了从油茶饼粕中提取茶皂素的最佳工艺,并分析其在手工皂中所起的重要作用.结果表明,油茶茶饼中茶皂素的最佳提取工艺为:超声波功率300W、乙醇浓度65％、浸提温度75℃、浸提时间17min、固液比1∶7、浸提次数1次.在该条件下,茶皂素的提取量到达16.72％.当茶皂素液体量为12mL时,制得的手工皂溶解度32.10％,起泡性169mL,含水量33.20％,去污性良好,洁后肤感清爽.本研究对于茶皂素的提取以及作为起泡剂和表面活性剂等的应用具有一定的借鉴意义.【期刊名称】《宁德师范学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2019(031)002【总页数】5页(P187-191)【关键词】茶皂素;超声波;提取;起泡剂;表面活性剂【作者】陈慧玲;刘芳;苏张蕾;黄苑君【作者单位】宁德师范学院生命科学学院,福建宁德352100;宁德师范学院闽东特色生物资源福建省高校工程研究中心,福建宁德352100;宁德师范学院生命科学学院,福建宁德352100;宁德师范学院闽东特色生物资源福建省高校工程研究中心,福建宁德352100;宁德师范学院生命科学学院,福建宁德352100;宁德师范学院生命科学学院,福建宁德352100【正文语种】中文【中图分类】TQ423茶皂素别名茶皂甙，纯品是无色的柱状形晶体[1].茶皂素用途广泛，是一种优良的非离子型天然表面活性剂，具有强烈的起泡、乳化和分散作用，并具有抗渗、抗炎、镇痛、抗癌等生理活性，在生产各类乳化剂、洗涤剂、防腐剂以及农药、杀菌剂等方面具有广阔的应用前景[2-4].我国现有油茶林400 万hm2，年产茶油约15 万t，油茶饼粕约50 万t.油茶饼粕又名茶饼粕，是茶籽被挤压后的残渣，茶饼粕的量是茶籽油的3 倍[5-6].据报道，茶饼粕内含有12%～18%的茶皂素、15%的水分、15%的蛋白质、40%的糖类、3%的丹宁、0.95%的咖啡碱等物质[7]，其加工利用价值很高.由于茶饼粕味苦、有毒，剩余的茶籽粕在榨油后常被直接丢弃、焚烧或以较低的价格出口到国外，造成大量浪费.如果这些残留物没有有效处理，长期的积压将会导致茶籽粕发霉，进而引起严重的环境污染和资源浪费[8].随着科技的进步，各国开始探讨茶饼粕的利用途径，目前，国内茶饼粕的主要利用包括从茶粕中提取茶油、茶皂素，用茶粕制取酸洗缓蚀剂、活性炭及作为饲料等[9].本研究采用超声波辅助乙醇浸提茶皂素，利用超声波施加高频振动以及茶皂素易溶于乙醇的特点，有效提高了萃取物的物质提取率，缩短提取时间，节约成本[10-12]，在提取物质的生物活性上保持不变；且初次探讨把茶皂素应用到手工皂中，研究了油茶作为起泡剂、天然非离子表面活性剂在肥皂中所起的重要作用，对茶皂素的综合利用及我国资源的可持续发展具有重要意义[13-15].1 材料与方法1.1 试验材料油茶饼粕产自广东梅州；芦荟粉产自安徽合肥；天然皂基(植物脂肪酸为主，添加甘油、维生素E、维生素C）产自上海.1.2 试验方法1.2.1 茶皂素的提取工艺流程见图1.图1 茶皂素的提取工艺流程1.2.2 茶饼粕材料的预处理取适量茶饼粕，用植物粉碎机进行粉碎后，过40 目筛，取适量粉粹后的茶饼粕粉末于索氏提取器，并在石油醚中回流脱脂，然后取出烘干，备用.1.2.3 茶皂素含量测定采用香草醛浓硫酸法[6].吸取1 mL 茶皂素粗滤液用80%乙醇稀释10 倍，得茶皂素稀释液.取1 mL 茶皂素稀释液置于比色管中，加入80%的乙醇1 mL 并摇匀；然后加入1 mL 质量分数为8%的香草醛溶液和8 mL 质量分数为77%硫酸溶液，摇匀，在60 ℃的水浴锅中加热20 min；最后放入冰水中10 min，取出，置于室温下60 min，所得试剂为样品试剂.在最大波长550 nm下测量吸光度以确定茶皂素含量.样品的茶皂素含量计算公式如下：式中：x 表示恒定体积后稀释茶皂素溶液的吸光值；N＝10 表示稀释的倍数；V表示滤液的体积（mL）；W＝5.0 g 表示茶饼粕质量（g）.1.2.4 手工皂的制作将天然皂基加热溶解，然后加入茶皂素、芦荟、皂角、油脂、水，不停地搅拌，直至成乳液状.将制好的皂液倒入模具中，用硅胶刮刀填平，待其自然冷却后，脱模、切块、备用.1.2.5 手工皂的溶解度测定将一块手工皂切成小块(0.4～0.6 g)备用，放在烧杯里，精确称量(精确至0.001 g)，将处理后的皂液样品用蒸馏水50 mL 全部洗入洁净烧杯中,放在水浴锅上加热,皂液溶解后，加入3 滴甲基橙指示剂，用0.1 mol·L-1 盐酸标准溶液滴定至淡红色[3].1.2.6 手工皂的起泡性测定皂液(悬浮液)浓度为1%，取50 mL 皂液置于量筒中（V=250 mL）；倒置摇晃量筒大约50 次，并直接读出泡沫体积[3].1.2.7 手工皂的水分测定参考我国轻工行业标准QB/T 2623.4—2003《肥皂试验方法肥皂中水分和挥发物含量的测定烘箱法》[16]，称取1.5 g 手工皂试样放入称量瓶中，放入105 ℃的烘箱中，1 h 后取出、冷却、称量，计算手工皂中的含水量.1.2.8 手工皂的洁后肤感测定将1.5 cm 厚度的肥皂挤压在手掌上，加入水揉出泡沫，涂抹到手部按摩30 s，用清水冲洗并烘干手，30 s 后体验皮肤感觉，皮肤感觉包括油腻、清爽、干涩3 种[16].1.2.9 手工皂的去污性测定按照我国国标GB/T 13174—2008《衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定》[17]，取1 块纱布，剪成4 块相等大小，分成2 组，每组纱布上番茄糊和泡沫表面油脂，分别取10 g 茶皂素手工皂和市场肥皂在烧杯中，加150 mL 自来水，搅拌至肥皂完全溶解，然后放入试验布，浸泡10 min，并用玻璃棒搅拌1min（20 s·次-1），取出布料，干燥后用自来水冲洗2 次，对比观察净化效果[17].1.3 数据统计分析所有的数值均为3 次重复的平均值，采用方差分析（ANOVA）进行显著性差异比较.2 结果与分析2.1 超声波辅助乙醇提取茶皂素单因素试验固定超声波功率为300 W 时，考察乙醇浓度、浸提温度、浸提时间、浸提次数4 个单因素对茶皂素提取率的影响.2.1.1 乙醇浓度对茶皂素提取率的影响茶皂素粉末与乙醇液体的固液比（质量比）为1∶7、浸提时间20 min、浸提次数1 次、浸提温度50 ℃，乙醇的浓度设为50%、60%、70%、80%、90%.研究不同浓度的乙醇对茶饼粕中茶皂素含量的影响.由图2A 可知，当乙醇浓度较低时，茶皂素的含量随着乙醇浓度增加而增加，当乙醇浓度为70%时，茶皂素提取效果最佳，提取率达到15.97%.当乙醇浓度过低时，茶皂素不能完全溶解出来，茶皂素的提取率下降；当浓度超过70%时，由于乙醇浓度过高，易挥发，且茶饼粕里含有蛋白质、淀粉等多种杂质[18]，它们在溶液中极其容易被浸出，进而影响提取效果，导致茶皂素的含量减少.2.1.2 浸提温度对茶皂素提取率的影响茶皂素粉末与乙醇液体的固液比（质量比）为1∶7、浸提时间20 min、浸提次数1 次、乙醇浓度70%，分别设定浸提温度为40、50、60、70、80 ℃，研究不同浸提温度对油茶饼粕中茶皂素提取率的影响.由图2B 可知，茶皂素的含量随浸提温度的升高先增加后减少，当温度为70 ℃时，茶皂素的提取率达到16.04%.温度升高，茶皂素的溶解度增加，茶皂素含量增加；但是温度过高时，高温可能破坏茶皂素的结构[2]，使得茶皂素被分解，导致茶皂素含量减少.2.1.3 浸提时间对茶皂素提取率的影响茶皂素粉末与乙醇液体的固液比1∶7、乙醇浓度70%、浸提次数1 次、浸提温度70 ℃，浸提所用时间设定为10、15、20、25、30 min，研究时间对茶饼粕中茶皂素提取含量的影响.由图2C 可知，茶皂素含量随着浸提的时间先增加后减少，当浸提时间为15 min 时，茶皂素提取率最高，为16.60%.随着浸提时间的延长，茶皂素的提取率上升，可能是因为茶皂素在茶饼粕中要有一定的时间发生溶解及扩散；但是随着浸提的时间的延长，茶皂素的含量减少，可能是因为时间的增加使浸提出来的蛋白质等物质变性，将茶皂素包裹起来[19]，使得茶皂素含量减少.2.1.4 浸提次数对茶皂素提取率的影响茶皂素粉末与乙醇液体的固液比1∶7、乙醇浓度70%、浸提温度70℃，浸提时间15 min 条件下，分别设置浸提次数为0、1、2 次，研究不同浸提次数对油茶饼粕中茶皂素含量的影响.由图2D 可知，在没有超声波辅助浸提的情况下，茶皂素含量为12.65%；在超声波辅助乙醇1 次浸提的茶皂素含量增加至16.60%，表明超声波辅助乙醇的提取方法，可以减少杂质沉淀，提高茶皂素提取率[20].当继续第2 次浸提时，茶皂素含量变化很小，只增加了1.96%，表明经过1 次浸提，茶皂素提取已较完全，且茶饼粕的原料比较便宜，没有必要进行2 次浸提.因此采用茶饼粕1 次超声浸提是合适的.图2 不同提取条件对茶饼粕中茶皂素含量的影响2.2 超声辅助乙醇提取茶皂素优化试验根据单因素试验结果，从节能、省时和得到高品质的茶皂素等方面综合考虑，固定超声波功率300 W，固液比1∶7，对乙醇浓度（A）、浸提温度（B）、浸提时间（C）这3 个单因素进行正交试验，得到最优提取条件，正交试验结果如表1 所示.正交试验中，乙醇浓度水平设置为1（65%）、2（70%）、3（75%）；浸提温度水平设置为1（65 ℃）、2（70 ℃）、3（75 ℃）；浸提时间水平设置为1（13 min）、2（15 min）、3（17 min）.由表1 可知，不同的因素对茶饼粕中茶皂素提取率的影响顺序为浸提温度>浸提时间>乙醇浓度，最优化的工艺条件为A1B3C3，此时乙醇浓度65%，浸提温度75 ℃，浸提时间17 min.通过试验验证，得到茶皂素的提取率为16.72%，实验结果比正交试验的最高含量稍高，表明优化是可行的.表1 正交试验结果表1、2、3 表示不同水平，K 表示差异极显著，k 表示差异显著.2.3 茶皂素对手工皂的影响由表2 可得，当茶皂素添加量为12 mL 时，制得的手工皂最好，此时溶解度32.10%，起泡性169 mL，含水量33.20%，去污性良好、洁后肤感清爽.随着茶皂素添加量的增加，溶解度、起泡性和水分含量都呈现先增加后减少的趋势.可能是因为茶皂素本身富含非离子型天然表表面活性剂和具有较强乳化功效[19]，导致手工皂的溶解度增加，具有良好的发泡性能，且茶皂素具有润湿和对皮肤具有营养滋润功效.但是随着茶皂素含量的增加，水分含量减少，会导致肥皂干涩，对皮肤有刺激性，而溶解度和发泡性也有一定程度的降低，且含水量过多容易发生变形收缩，硬度偏低，洗涤不耐摩擦[20].表2 茶皂素添加量对手工皂的影响3 小结本研究通过单因素试验得到的条件为：超声波的功率300 W，茶皂素粉末与乙醇液体的固液比1∶7，乙醇浓度70%，浸提温度70 ℃，浸提时间15 min，浸提次数1 次，茶皂素含量提取率为16.60%.在此基础上运用正交试验，得到提取茶饼粕中茶皂素含量的最优化条件：超声波的功率300 W，固液比1∶7，乙醇浓度65%，浸提温度75 ℃，浸提时间17 min，此时茶皂素含量提取率为16.72%.当茶皂素的添加量为12 mL 时，制得的手工皂溶解度32.10%、起泡性169 mL、含水量33.20%、去污性良好、洁后肤感清爽.本研究采用超声波辅助乙醇提取茶皂素提取率有较高的提升，首次探讨了茶皂素在手工皂中的应用，茶皂素作为天然非离子表面活性剂，具有发泡、去污功能，同时，具备有一定的抗菌效果，这对于未来开发茶皂素在作为起泡剂和表面活性剂方面的应用具备一定意义.参考文献：【相关文献】[1]夏春华.茶叶科学研究论文集[M].上海：上海科技出版社，1991：30-32.[2]任慧璟.茶皂素的提取纯化及在日化产品中的应用[D].上海：上海海洋大学，2016：35-40.[3]李杨.茶皂素的提取及其洗涤产品的开发研究[D].广州：华南农业大学，2016：188-193.[4]邓桂兰，彭超英，卢峰.油茶饼粕的综合利用研究[J].广州食品工业科技，2004，20（3）：130-132.[5]国家统计局.中国统计摘要[M].北京：中国统计出版社，2010：124：145-151.[6]熊道陵，张团结，陈金洲，等.茶皂素提取及应用研究进展[J].化工进展，2015，34（40）：1080-1087.[7]胡平平，李加兴，李忠海，等.油茶饼粕茶皂素与多糖综合提取工艺[J].食品科技，2012，37（2）：196-204.[8]邓桂兰，彭超英，卢峰.油茶饼粕的综合利用研究[J].广州食品工业科技，2004，20（3）：30-35.[9]李永峰，简健明，王少纯，等.超声波细胞粉碎辅助乙醇浸提法提取茶皂素[J].日用化学品科学，2016，39（11）：17-19，25.[10]MAO H L,WANG J K,ZHOU Y Y，et al.Effects of addition of teasaponins and soybean oil on methane production,fermentation and microbial population in the rumen of growing lambs[J].Livestock Science，2010，129（1）：56-62.[11]DU Z X，ZHANG C J，WAN D J.Optimization of extraction process of teasaponin by ultrasonic-assisted ethanol method[J].Chemistry&Bioengineering，2015，32（3）：56-59.[12]JONG D K，MUHAMMAD I K,JIN H S，et al.HPLC fractionation and pharmacological assessment of green tea seed saponins forantimicrobial，anti-angiogenicandhemolyticactivities[J].BiotechnologyandBioprocessEngineering，2015，20（6）：1035-1043.[13]WANG Y M,REN N，GARY O，etal.Anti-proliferative effect and cell cycle arrest induced by saponins extracted from tea(Camellia sinensis)flower in human ovarian cancer cells[J].Journal of Functional Foods，2017，37（8）：310-321.[14]熊道陵，张团结，陈金洲,等.茶皂素提取及应用研究进展[J].化工进展，2015，34（40）：1080-1087.[15]李凡，代岚，陈文庆,等.新型肥皂的制备工艺研究[J].农业科技与装备，2016，8（26）：37-39.[16]国家洗涤用品质量监督检验中心.肥皂试验方法肥皂中水分和挥发物含量的测定烘箱法：QB/T 2623.4—2003[S].北京：中国轻工业出版社，2003.[17]中国日用化学工业研究院.衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定：GB/T 13174—2008[S].北京：中国标准出版社，2008.[18]唐鹏程，王文渊，朱龙军.茶粕中茶皂素提取分离工艺的研究[J].化工管理，2017（2）：185-186.[19]陈航宇，王迪，李澍,等.手工香皂制作工艺及发展前景[J].吉林医药学院学报，2016，37（3）：222-225.[20]李扬，吴雪辉，杨柳,等.油茶茶皂素的提取及其在肥皂中的应用[J].粮食与油脂，2016，29（10）：51-53.。
超声波辅助乙醇法提取茶皂素工艺优化
超声波辅助乙醇法提取茶皂素工艺优化杜志欣;张崇坚;万端极【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2015(32)3【摘要】以脱脂后的茶籽饼粕为原料，采用超声波辅助乙醇法提取茶皂素，并用香草醛-浓硫酸显色法测定茶皂素提取率。
以茶皂素提取率为考核指标，通过单因素实验和正交实验确定最佳的提取工艺条件为：乙醇体积分数80％、超声波功率400 W、超声波作用时间40 min、温度50℃、液料比8∶1（mL∶g），在此条件下，茶皂素提取率达到13.27％。
%Tea saponin was extracted by ultrasonic-assisted ethanol method with camellia seed cake as raw material.Extraction rate of tea saponin was detected by vanillin-sulfuric acid ing extraction rate of tea saponin as index,the extraction conditions were optimized by single factor experiment and orthogonal ex-periment.The optimal extraction conditions were obtained as follows:ethanol volumn fraction 80%,ultrasonic power 400 W,ultrasonic time 40 min,temperature 50 ℃,and liquid-solid ratio 8∶1(mL∶g).Under the optimal conditions,extraction rate of tea saponin was 13.27%.【总页数】4页(P56-59)【作者】杜志欣;张崇坚;万端极【作者单位】湖北工业大学资源与环境工程学院，湖北武汉 430068;湖北工业大学资源与环境工程学院，湖北武汉 430068;湖北工业大学资源与环境工程学院，湖北武汉 430068【正文语种】中文【中图分类】TQ914.3;TS229【相关文献】1.超声波辅助乙醇提取茶皂素工艺优化 [J], 李祥;王兰;曹万新;张青;赵倩2.响应面法超声波辅助提取茶皂素工艺优化 [J], 王良贵3.超声波辅助乙醇-氨水提取茶皂素的工艺研究 [J], 何自强;张惠玲;张新欢4.超声波辅助乙醇提取茶皂素工艺研究 [J], 陈慧玲;刘芳;苏张蕾;黄苑君5.超声波辅助乙醇提取茶皂素工艺研究 [J], 陈慧玲;刘芳;苏张蕾;黄苑君;;;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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超声波法提取茶皂素
1.材料与方法
1.1实验材料
茶籽饼粕，无水乙醇，丙酮，浓盐酸
8 0 g /L香草醛溶液：称取香草醛8 g ，置于小烧杯中，加入适量无水乙醇，用玻璃棒搅拌溶解，把溶液转移至容量瓶中，定容至100mL 装瓶备用。
体积分数77％H2S04溶液：量取2 3 mL蒸馏水、7 7ml H2SO4 分别装在不同的烧杯里，然后将浓硫酸沿着烧杯壁缓慢加入水中，同时用玻璃棒不停的搅拌．
9 0％含水丙醇：量取质量为90 m l的正丙醇,将其加入到1 0ml蒸馏水中, 搅拌均匀，装瓶备用
1.2实验仪器
40目筛，电子天平，超声波细胞粉碎机，旋转蒸发仪，大功率电动搅拌器，恒温水浴锅, 可见分光光度计
1.3实验方法
1.3.1实验流程
1.3.1．1茶籽饼的预处理
将茶籽饼粕用粉碎机粉碎，过40目筛
1.3.1．2浸提剂的选择
我们选用一定体积的乙醇溶液（根据料液比确定）作为提取茶皂素的
浸提试剂
1.3.1．3超声波粉碎机提取
用电子天平称取100g茶籽饼粕（30份）浸泡于一定体积的乙醇溶液（根据料液比确定）中，搅拌均匀后装入合适的容器（根据料液比确定）中，将容器固定于反应架上，启动超生波细胞粉碎机，并设置不同提取时间、乙醇浓度、料液比、超生波功率以及提取液温度等参数，进行提取，浸提完毕后，进行提取完毕后，用纱布过滤得滤液
1.3.1．3加絮凝剂（Al 2(SO4 )3）除杂
絮凝剂可以将浸提液中鞣质、蛋白质、蜡质等不稳定杂质除去，而对于茶皂素的溶解则不会产生影响。
1.3.1．4抽滤
将上述杂质与茶皂素滤液迅速分离
1.3.1．5减压恒温蒸发浓缩
将滤液用旋转蒸发仪真空浓缩至黏稠状，温度为50℃
1.3.1．6配置待测溶液
加入20mL水溶解，再加入水饱和的正丁醇溶液于分液漏斗中等体积萃取3次，合并正丁醇萃取液浓缩至干，用70％的乙醇溶液溶解并定容至250mL，摇匀备用。
1.3.2茶皂素测定
1.3.
2.1 最大吸收波长的确定
茶皂素标准品溶液与香草醛一硫酸显色[6]，以定容空白液为参比液，在uV—2800紫外可见分光光度计上扫描，其吸收曲线下图所示。
图1 吸收波长曲线
由图可以看出，在波长为545 nm时吸光度最大，因此茶皂素的测定波长为545 nm.
1.3.
2.2 标准溶液的配置
称取0.1 g ( 精确到0.0001 g )茶皂素标准品，用95％乙醇溶解后置入100 mL容量瓶，并用95％乙醇定容。
分别吸取0.9，1.8，2.7，3.6，4.5mL于10 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，则得含茶皂素0.09、0.18、0.27、0.36、0.45 mg/mL五种不同浓度的标准溶液。
2.3.4.3 标准曲线的制作
在最大吸收波长545 nm 处测定不同浓度的茶皂素标准液的吸光度，以茶皂素含量为横坐标，吸光度为纵坐标，作标准曲线（如下图），
图2 茶皂素标准工作曲线（香草醛一硫酸显色）
并计算回归方程为：A=0.0008 x+0.0257，相关系数r = 0.9993，由R20.9987开方而得。
图2-3 茶皂素标准工作曲线（香草醛一硫酸显色）
13.3.4 茶皂素含量的测定
准确称取1g茶皂素粗产品，用95％乙醇完全溶解，定容至100 ml,得1 mg/ml的茶皂素粗产品溶液。
吸取供试液5mL，置50 mL容量瓶中，加香草醛一硫酸显色，充分混匀，用95％乙醇定容，以定容空
白液作参比，于545nm处测定吸光度(A)根据茶皂素标准工作曲线，计算出茶皂素含量
2设计正交实验来确定不同因素对茶皂素提取的影响
超声波细胞粉碎机的超声频率为20HZ
2.1超生波提取时间对茶皂素提取率的影响
因素序号超声功率
／W
超声时间
／min
乙醇浓度
／％
提取温度
／℃
料液比提取率
／％
1 800 5 80 50 1:4
2 800 10 80 50 1:4
3 800 15 80 50 1:4
4 800 20 80 50 1:4
5 800 25 80 50 1:4
6 800 30 80 50 1:4
2.2乙醇浓度对茶皂素的影响
因素序号超声功率
／W
超声时间
／min
乙醇浓度
／％
提取温度
／℃
料液比提取率
／％
1 800 20 40 50 1:4
2 800 20 60 50 1:4
3 800 20 80 50 1:4
4 800 20 90 50 1:4
5 800 20 100 50 1:4
2.3料液比对茶皂素提取率的影响
因素序号超声功率
／W
超声时间
／min
乙醇浓度
／％
提取温度
／℃
料液比提取率
／％
1 800 20 80 50 1:1
2 800 20 80 50 1:2
3 800 20 80 50 1:3
4 800 20 80 50 1:4
5 800 20 80 50 1:5
6 800 20 80 50 1:6
2.4提取溶液温度对茶皂素提取率的影响
因素序号超声功率
／W
超声时间
／min
乙醇浓度
／％
提取温度
／℃
料液比提取率
／％
1 800 20 80 30 1:4
2 800 20 80 35 1:4
3 800 20 80 40 1:4
4 800 20 80 4
5 1:4
5 800 20 80 50 1:4
6 800 20 80 55 1:4
2.5超声功率对茶皂素提取率的影响
因素序号超声功率
／W
超声时间
／min
乙醇浓度
／％
提取温度
／℃
料液比提取率
／％
1 600 20 80 50 1:4
2 700 20 80 50 1:4
3 800 20 80 50 1:4
4 900 20 80 50 1:4
5 1000 20 80 50 1:4
6 1100 20 80 50 1:4
4结果与分析
根据以上实验所得数据，计算各个不同条件下茶皂素的提取率，确定
影响茶皂素提取的主要因素。