化工中试装置工艺设计方案的确定

化工中试装置工艺设计方案的确定白　辛　民(兰化化工研究院)摘要　从设计数据来源、设计目标、工艺及自控要求,设计裕量等诸方面介绍了化工中试装置设计的特点;通过实例阐述了聚合配方研究工艺设计方案与工艺条件研究设计方案的确定方法;文末对化工中试方案的确定提出了几点看法。

关键词　中试装置　工艺设计　方案1　概述 α中间试验是从小试过滤到工业装置的一个重要环节。

目前在化工过程开发中,新的开发方法——数学模型法虽已广泛应用,但在有些研究领域内,如在高分子聚合的反应过程开发中,由于反应体系十分复杂,人们还不能达到彻底掌握的程度,因此,有时还在采用逐级放大的方法。

一般讲,目前不论是哪个化工研究开发领域,想不经过中间试验即能获得建造工业装置的全部数据的情况是很少的。

即使对过程机理及反应动力学研究得较为深透一些的过程,用电子计算机模拟虽有成效,但一个完整的数学模型,也要经过在中试装置上反复验证后才能确立。

进行中间试验的目的主要是为了考核与修改放大判据与数学模型;考察由小试到中试的“放大效应”,研究一些由于各种因素没有条件在实验室进行研究的课题,以及进行新设备、新材料、新控制方案的试验。

在实际中,由于中试装置工业流程全、投资多、操作费用高,因此,正确地选择工艺方案,合理确定工艺流程,对简化工艺过程、减少投资、降低操作费用、缩短试验周期有重要的意义。

由于中试装置具有其自身的特殊性,正是这些特殊性使得它的工艺设计与工业装置工艺设计有了许多不同之处。

因此,认识其特点,抓住其要领是中试工艺设计的关键。

2　中试装置工艺设计的特点中试装置与工业装置的工艺设计方法和设计程序基本相同,二者没有本质的区别。

所不同的是,中间试验是属于化工开发过程一个环节,这一独特位置又赋于“中试设计”以特有的含义和特点。

211　设计数据来源不同从开发过程来看,中试装置设计是在工业生产装置设计之前进行的,这就是说,中试设计的技术数据一般无法从生产装置得到,而主要来自于小型试验和冷模试结果及概念设计和可行性研究报告。

由此得到的数据,在设计时必须作进一步筛选和综合,经过比较、分析、论证后才能得出可信度较高的中试设计所需的数据。

而工业装置工艺设计所需的数据,不仅来源可靠,而且容易得到。

α收稿日期　1997—05—05作者简介:白辛民,男,39岁,工程师。

212　追求的目标不同对工业装置设计,主要目标是装置生产能力达到设计要求,各项操作达到预定控制指标,优质低耗,经济获得最大效益。

中试装置则不同,它追求的目标并不是某些确定的生产控制指标,而是为了搜寻最优目标变量而确定的一系列工艺和工程参数。

这些参数很可能在一较大的范围内发生变化,故有设计参数不确定性和试验参数多变性的特点。

213　工艺过程要求不同工业装置对工艺过程完整性要求较高,为了充分利用原料和得到合格工业产品,工艺过程的每一部分都是必不可少的。

而中试设计则要根据试验工作的需要,可以是一个过程的全流程、或者是局部流程、甚至一个设备的设计。

具体采用什么样的流程,必须慎重考虑。

另外,还要考虑到装置的通用性和可调性。

214　自控要求不同工业装置设计中自控水平的要求是从整体考虑的,基本上对全系统都有同样高的要求;而中试装置只是为试验服务,其自控水平根据试验要求确定,因此,需要进行重点试验研究的部分,要采用性能较好、精度较高的控制仪表,选用较先进的工艺设备。

对于非重点试验的部分,如只是为了回收剩余反应物、处理副产物及贮存物料所需要的流程,则要尽量简化。

215　设计裕量选取方法不同工业生产装置生产负荷变化范围比较小,一般在比较稳定的生产负荷下运行,设计中所留的富裕量也是比较小的;而中试装置则与此不同,如在做工艺配方试验时,各种物料的配比要在较大范围内发生变化,为此,所用机、泵、仪要与此相匹配,仪表量程、设备性能参数上下限值均要覆盖试验参数调整范围。

又如,在做转化率试验时,随着转化率的不同,供给或移出反应器的热量也不同,要求反应器的换热面积大小与转化率的两个极端值相适应,换热面积过大或过小都不便于操作。

同时,转化率的变化又使回收系统物料量发生变化,所以,回收系统的处理能力也应与转化率的范围相适应。

可见设计富裕量过小,不能满足试验要求;过大,会给操作带来困难,还使投资增加、动力消耗上升。

所以,中试装置设计中,设计富袷量的选取并不是单纯以生产能力为依据,而主要由试验内容所决定。

216　对关键设备结构的要求不同在进行工程试验时,设备的内部结构、搅拌器型式及转速等也是主要考察和研究的对象。

中试装置中的关键设备,不能象工业装置那样,做成固定不变的结构,而要使其具有一定的灵活性、可拆可换性,以便在关键设备中取得比较全面的数据。

比如要检测反应器内的压力分布、温度分布、浓度分布时,在其内部必须预设较多的检测点和取样点。

又如,为了考察设备内某一构件对流型的影响时,就需要做成便于拆卸和组装的构件。

以上这些都会使关键设备结构复杂化。

因此,有效、合理地设置仪表检测点和内部构件是工艺和设备设计者重点考虑的内容之一。

中试工艺设计与工业装置工艺设计之间的差别,给中试设计者提出了如何使中试装置既能最大限度地满足试验研究的需要,又能节省投资、降低操作费用的问题。

下面以丁苯橡胶聚合中试中的两个工艺设计方案为例,从工艺设计角度对此做一简单讨论。

3　两个实例311　聚合配方研究工艺设计方案的确定中试设计中,对于聚合配方的研究主要从工艺过程的调节控制和流量的精确计量两个方面进行考虑橡胶聚合工艺的特点之一就是所用物料种类繁多,仅进入聚合釜的物料就有近十种。

由此可见,对配方研究来说,这十种物料就是一个变量,如果再加上温度、压力、聚合时间、转化率等,变量则更多。

如对这些变量不进行适当简化处理,将会导致试验盲目无序。

根据小试研究情况,配方研究重点主要在引发体系的研究和调节剂等的补加两个方面,这些研究的对象就是配方研究中的主要变量,而其它物料(即非调整变量)可以看作定值,因此,首先要解决的问题就是把过程中不进行研究或者不需要调整的变量分离出来作为定值,使这些变量对过程不产生或者少产生不利影响,其主要有丁二烯、苯乙烯、水相和软水。

这些要从进料工艺流程及控制两个方面进行考虑。

已投入运行的本中试进料流程吸收了目前常用的几种聚合进料流程的特点,经简化和补充而确定。

聚合中试进料流程见图1。

图1　聚合中试进料流程 流程中以软水流量为主参数,对丁二烯、苯乙烯和水相进行比例调节。

这样就可以把四股物料分离出来,达到排除或者减少由于这四股物料流量的相对波动而产生的误差对试验结果的影响,从而消除了一些干扰因素,使得被调参数在聚合过程中的反映更加明显。

在引发体系的研究中,需要调整的助剂是引发剂和活化剂,对这两种助剂的进料均采用分别单独控制的方式,这样就可以根据试验研究的需要随时进行调节,同时又不影响其它物料的正常进料。

以上所述只是进料部分的调节手段。

在工艺配方研究中需要考虑的还有各种物料的精确计量等问题。

312　工艺条件研究设计方案的确定对于工艺条件研究而言,设计者主要应从装置的适应性方面进行考虑,要求装置对各种负荷的变化要具有较大的适应能力。

聚合工艺条件研究中,要考虑反应速率的高低和热负荷的大小。

当转化率一定时,反应速率的高低决定了反应时间的长短。

本装置中聚合反应时间可用两种方法调节:一种是加大或减少进料量,另一种是增减反应器台数。

在试验中聚合速率增大时,在相同的转化率下聚合时间缩短。

这时,可以通过增大进料量或者减少聚合釜台数来实现,但是,无论是加大进料量,还是减少聚合釜台数,都会导致聚合釜热负荷增大,这是一个必须要解决的问题。

本中试聚合釜冷却介质为液氨,采用了“干法”与“湿法”相结合的控制方案。

聚合系统温度控制方案见图2。

图2　聚合系统温度控制方案 所谓“干法”就是控制液氨流量的一种调节控制方法。

在干法控制中,液氨蒸发压力基本恒定,亦即冷却介质温度基本恒定,因此,釜内温度控制实际上是通过改变列管内液氨液位来实现的(由于气氨对管壁的给热系数很小,故可认为热交换主要发生在液氨浸没部分),也就是根据热负荷大小改变列管的传热面积。

这种方法的优点是简单、直观。

前已述及,中间试验热负荷变化范围比较大,在聚合釜换热面设计时,虽然已考虑了富裕量,但试验过程中不正常的情况难以避免,故仅用调节换热面积的方法,其调节范围是有限的。

另外,在低负荷下,过大的换热面积会使釜内温度分布不均匀,影响聚合反应。

为了克服其不足,在控制方案中,又利用了“湿法”迅速有效的特点,即在釜内液氨液位不变的情况下,通过调节气氨压力的方法来改变液氨的蒸发温度。

这样,不仅可以将氨液位保持在适宜高度而且增强了移热能力。

从传热基本方程式(Q=K F∃T m)来看,总传热系数K值基本不变,换热面积F和平均温差∃Tm均为可调参数。

既可以调节换热面积、又可以调节传热温差。

可见这种控制方案要比一般常用的控制方案更加灵活、有效。

4　几点看法综上所述,由于中试装置工艺设计与工业装置工艺设计之间有着很大的差别,这些差别增加了中试装置设计的难度,同时也向工艺设计者提出了更高的要求。

(1)设计者必须充分认识中试装置设计的特殊性,并在工艺方案的确定中围绕这些特殊性开展工作。

(2)设计者必须把满足中间试验要求、求得必须的中间试验数据作为中试工艺设计的主要指导思想。

(3)中试工艺设计是化工过程开发工作的一部分,因此,设计人员与研究人员应当尽早交流思想,密切合作,在开发工作中应善于应用和借鉴各自的专业理论和工程经验,以加速开发进度及节省开发费用。

(4)由于中试装置规模小、使用时间短,在设计中有些设计内容常常会发生与工业装置的设计规范、规定不相符的情况。

这就要求设计者要根据中试装置的特点,针对具体情况,采取相应的措施,因地制宜,设计出既能满足试验要求,又能满足卫生安全要求的中间试验装置。