高锰酸钾滴定法测定钙含量

实验八高锰酸钾法测定钙的含量
用吸移管准确吸取上述处理过的溶液25.00mL（吸取的体积取决于样品中钙的含量，一般以消耗 c（1/5KMnO4）= 0.1 mol·L-1 KMnO4标准溶液 25mL左右为宜），放入250mL烧杯中，加水稀至50 mL，沿玻棒加5% (NH4)2C2O4溶液20 mL，加热到(75～85)℃（用手触及烧杯，觉得烫）。

再加入甲基橙指示剂2～3滴，在不断搅拌下,逐滴加入1:1氨水至溶液由红色变为黄色，再过量数滴。

检查沉淀是否完全。

如沉淀不完全，继续加入 (NH4)2C2O4溶液，至沉淀完全。

继续加热30分钟或放置过夜以陈化沉淀使之形成Ca2C2O4粗晶形沉淀。

⒊沉淀的洗涤
用倾注法过滤及洗涤沉淀，先把沉淀与溶液放置一段时间，再将上层清液倾入漏斗中，让沉淀尽可能地留在烧杯内，以免沉淀堵塞滤纸小孔，清液倾注完毕后进行沉淀的洗涤。

沉淀先用0.1% (NH4)2C2O4溶液洗涤三次（每次用洗涤剂10～15 mL，用玻棒在烧杯中充分搅动沉淀，放置澄清，再倾泻过滤），再用微热的蒸馏水洗至无C2O42-（用10% BaCl2溶液检查滤液）为止。

⒋测定
将带有沉淀的烧杯放在上述过滤时用的漏斗下面，从漏斗上取下带有沉淀的滤纸放在烧杯中，并用少量10% H2SO4冲洗漏斗，洗涤液也收在烧杯中。

加入10% H2SO450mL使Ca2C2O4沉淀溶解，将溶液稀释至约100mL，加热溶液到(75～85)℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红，30秒钟内不褪色为终点。

记录消耗KMnO4的体积V1。

⒌空白试验
另取滤纸一张，放入250 mL烧杯中，加入10% H2SO4溶液（其用量与溶解Ca2C2O4时相同体积），稀释至100mL，加热溶液到(75～85)℃，用KMnO4标准溶液滴定至微红色，30秒钟内不褪色为终点，记录消耗KMnO4的体积V2。

六、计算
式中m为风干饲料样品质量（单位：g）。

七、注意事项
⒈过滤时，尽量将沉淀留在器皿中，否则沉淀移到滤纸上会把滤孔堵塞，影响过滤速度。

⒉KMnO4标准溶液不稳定，使用时注意浓度变化。

⒊本实验过程长、繁，为使测定结果准确，几份(一般是2～3份)沉淀的制作、过滤、洗涤及测定，都应在相同条件下平行操作。

⒋其他注意事项见实验二十三。

八、思考题
⒈以本实验中CaC2O4沉淀的制作为例，说明晶形沉淀形成的条件是什么？
⒉为什么需先用很稀的(NH4)2C2O4溶液来洗草酸钙沉淀，而后又需要用蒸馏水洗草酸钙沉淀？怎样证明草酸钙洗净了？
⒊本实验的结果偏高或偏低的主要因素有哪些？
⒋实验中为何要做空白试验？不做，对实验结果有何影响？。