ASAP 2020

准备：
1．检查气瓶压力值0.1-0.15MP
2．冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮
3．注意分析杜瓦瓶中液氮位置
开机：
1．开外围设备包括：泵、电脑、打印机等等
2．开主机电源
3．打开应用软件
关机：
1．先退出软件，关电脑
2．关主机，关泵
注意：
1．分析时将深色安全罩挂在杜瓦瓶外，保证安全.
2．分析站装样品管时要套上等温套
3．升降机下不要放杂物
维护：
1、清洁冷阱管(1个月)，根据实际情况以管中有异物为准，升降冷阱杜瓦瓶时注意安全，小心冷阱管。

冷阱杜瓦瓶液氮每隔一天加一次。

清洗冷阱步骤：关闭干泵，油泵，分子泵；
打开分析站流程图(点击Unit1-show instrument schematic)，进入手动模式（点击Unit1-enable manual control），先关闭所有阀门，然后打开 PS,5,7,1 ，P1 阀门回填到一个大气压（760mmHg)。

再关闭所有阀门。

打开脱气站流程图(点击Unit1-degas-show instrument schematic)，进入手动模式（Unit1-degas- enable manual control），先关闭所有阀门，然后打开D5,D7 阀门。

回填一个大气压。

再关闭所有阀门。

拆冷阱管清洗，烘干。

2、泵油，如果油液下降到最低刻度（正常刻度为1/2—2/3)，应加油（由于消耗少，几乎不用加油，一到两年）油泵的油气阱中氧化铝球定期更换，以氧化
铝球变颜色为准（超过一半以上变色需更换），新氧化铝球使用前要烘干（250度，4小时）不要使用已用过的氧化铝球。

3、分析杜瓦瓶中会累积冰，累积到一定程度可将冰融化，清洗杜瓦瓶。

4、仪器如果短时间不用，不用关机，保持内部管路的真空度
如果长时间关机或更换气瓶,重新接好管路后再次开机时应先手动抽真空数小时,具体方法如下：
a.进入仪器脱气示意图(点击Unit1-degas-show degas schematic),点击Unit1-degas- enable manual control（进入手动模式）,手动打开D5阀抽真空，抽到真空后打开D7通气体30s,关闭D7阀，继续抽真空，取消Unit1-degas- enable manual control。

b.进入仪器分析示意图(点击Unit1-show instrument schematic)，点击Unit1-enable manual control（进入手动模式），手动打开1、2、4、 5、7、PV、PS阀抽真空，然后手动打开P1 （氮气）阀门通N2，30s后关掉P1；再手动打开3号阀门通He，
30s关掉3阀，达到洁净管路的目的。

然后取消Unit1-enable manual-control前的对钩，抽真空后可直接进行分析。

做样操作步骤：
1．处理样品（必要时先烘干）并称量两个质量：A:空管质量（包括sealfrit密封塞）、B:管加样品的总质量; B－A=脱气前样品重量。

2．建立样品文件file-open-sample information file
3．编辑文件信息并保存
4．点击unit-start degas进行脱气，点击Browse选择样品文件
5．脱气后，称管加样品质量C，与空管质量比较，C－A＝脱气后样品实际质量
6．点击unit-sample analysis进行分析，点击Browse选择被选文件，输入样品质量（脱气后样品实际质量）
做微孔样品时，开始分析前需进行第二阶段脱气。

最好在分析站分析前用2号加热包给样品手动加热，操作如下：进入仪器脱气示意图(点击Unit1-degas-show degas schematic),点击Unit1-degas- enable manual control（进入手动模式）,设定二号
加热包温度。

（根据实际样品而定）（标样加热条件300℃，5小时左右，可根据样品不同而设定不同条件）
A,如果是颗粒，不容易被抽飞起的样品，进入仪器分析示意图(点击Unit1-show instrument schematic)，点击Unit1-enable manual control（进入手动模式）可以直接打开 7，9，2，1阀门。

建议按B方法。

B,如果是粉末样品，最好先回填氮气，操作如下：进入仪器分析示意图(点击Unit1-show instrument schematic)，点击Unit1-enable manual control（进入手动模式），关闭所有阀门，打开PS，5，4，7，P1 阀门回填一个大气压。

再关闭所有阀门。

然后打开9，7，2 阀门，等压力降到10mmHg，再打开1 阀门。

加热抽真空5小时左右。

注意：加热时要将等温夹套向上推，P0管后移，不能接触加热包。

第二阶段脱气结束后，把等温夹套滑下，移P0管，装好杜瓦瓶（注意液氮液位）开始分析。

7．结束后，选report-start report,打开文件报告，分析数据
8．清洗样品管，在下一次使用前确保样品管干燥。

样品文件信息的编辑设定：
一、建立样品文件路径为file-open-sample information file, 选择已有文件或建立新文件（建立新文件会有提示框）
二、选择replace all,调用××－××介孔标样文件：
1．Sample information目录下改变sample的名称、
改变样品实际质量
2．degas conditions目录下根据样品实际要求改变脱气条件
注意：加热时间要尽可能长。

一般温度越高，相对时间越少。

加热温度不能高于样品所能接受最高温度，否则会破坏样品结构。

3．analysis conditions目录下根据样品实际要求编辑待测压力点。

（相对压力范围 0.05-0.995 吸附过程28个点；0.995-0.05 脱附过程28个点。

）
4．report options目录下选择数据处理模型和方式。

点Edit可得对应数学模型的多样性详细报告。

5每次改变数据后，按一下对话框左下角save按钮。

三、选择replace all,调用BET比表面标样文件：
1．Sample information目录下改变sample的名称、改变样品实际质量。

2．degas conditions目录下根据样品实际要求改变脱气条件。

3．analysis conditions目录下压力5－10压力点，（相对压力范围 0.05-0.3 )
4．report options目录下选择数据处理模型和方式。

点Edit可得对应数学模型的多样性详细报告，
四、选择replace all，调用MIC样品分析
1．Sample information目录下改变sample的名称、
改变样品实际质量
2．degas conditions目录下根据样品实际要求改变脱气条件
3．analysis conditions目录下根据样品实际要求选择待测压力点。

(一般选择一个点0.01)
A．抽真空选择快抽。

B．自由空间选择手动输入。

C．选择低进气量3cm/g。

D．延长平衡时间。

30s
E．取消分析前回填氮气。

4．report options目录下选择数据处理模型和方式。

点Edit可得相应方法的多样性详细报告，点overlays可得最多8条叠加曲线，进行数据对比。

5．以上分析完成后，选unit-sample analysis，单点测试文件进行分析（目的是为测定free-space）记录free-space的两个数值。

打开全程分析文件collected data选项中的free-space对话框，在enter对话框中填入free-space数值，并保存。