化验分析知识和基本操作
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化验
第一部分化验分析的一般知识和基本操作
一、溶液及化学试剂
1、溶液的基本知识
一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫溶液;溶液由溶质和溶剂组成,用来溶解别种物质的物质叫溶剂,能被溶剂溶解的物质叫溶质;溶质和溶剂可以是固体、液体和气体;按溶剂的状态不同,溶液可分为固态溶液如合金、液态溶液和气态溶液如空气;
溶液中的溶质和溶剂的规定没有绝对的界限,只有相对的意义;通常把单独存在和组成溶液时状态相同的物质叫做溶剂,如葡萄糖的水溶液,水称为溶剂,葡萄糖称为溶质;如果是两种液体相混溶,把量多的物质称为溶剂,例如20%的乙醇水溶液,水是溶剂,乙醇是溶质;含5%甲醇的乙醇溶液,把甲醇叫做溶质,乙醇则是溶剂;
在一定温度下,将固体物质放于水中,溶质表面的分子或离子由于本身的运动和受到水分子的吸引,克服固体分子间的引力,逐渐分散到水中,这
个过程叫做溶解;以固体在水中的溶解为例来讨论溶解过程;
在溶解的同时,还进行着一个相反的过程,即已溶解的溶质粒子不断运动,与未溶解的溶质碰撞,重新被吸引到固体表面上,这个过程叫结晶;当溶解速度等于结晶速度时,溶液的浓度不再增加,达到饱和状态,这时存在着
动态平衡,我们把在一定条件下达到饱和状态下的溶液叫做饱和溶液,称还能继续溶解溶质的溶液为不饱和溶液;
物质在水中的溶解能力的大小可用溶解度衡量,溶解度即在一定温度下,某种物质在100g溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数;
影响物质溶解度的因素很多,其中温度的影响较大,大多数固体物质的溶解度随温度升高而增加;不同的物质在同一溶剂中的溶解度不同,同一
物质在不同溶剂中的溶解度也不相同,一般符合相似者相溶的经验规律,即物质易溶解于性质相似的物质之中;
在常温下,在100g溶剂中,能溶解10g以上的物质称为易溶物质,溶解度在1~10g的称为可溶物质,在1g以下的称为微溶及难溶物质;
2、化学试剂
化学试剂品种繁多,目前没有统一的分类方法,一般按试剂的化学组成或用途分为:
1、无机试剂:无机化学品,可细分为金属、非金属、氧化物、酸、碱、盐等;
2、有机试剂:有机化学品,可细分为烃、醇、醚、醛、酸、酯、胺等;
3、基准试剂:我国将滴定分析用标准试剂称为基准试剂,基准试剂是化学试剂中的标准物质,其主要万分含量高,化学组成恒定;
4、特效试剂:在无机分析中用于测定、分离被测组分的专用的有机试剂,如沉淀剂、显色剂等;
5、仪器分析试剂:用于仪器分析的试剂,如色谱试剂和制剂、核磁共振分析试剂等;
6、生化试剂:用于生命科学研究的试剂;
7、指示剂和试纸:滴定分析中用于指示滴定终点,或用于检验气体或溶解中某些物质存在的试剂,试纸是用指示剂或试剂溶液处理过的滤纸条;
8、高纯物质:用于某些特殊需要的材料,如半导体和集成电路用的化学品,单晶,痕量分析用试剂,
9标准物质:用于分析或校准仪器的有定值的化学标准品;
10液晶:既具有流动性、表面张力等液体的特征,又具有光学各向异性、双折射等固态晶体的特征;
化学试剂的规格反映试剂的质量,试剂规格一般按试剂的纯度及杂质含量划分若干级别;我国的化学试剂规格按纯度和使用要求分为高纯有的
叫超纯、特纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯等7种;
国家和主管部门颁布质量指标的主要是后3种即优级纯、分析纯、化学纯;
基准试剂容量是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质,可作为
滴定分析中的基准物用,也可精确称量后用直接法配制标准溶液;
优级纯主成分含量高,杂质含量低,主要用于精密的科学研究和测定工作;
分析纯万分含量略低于优级纯,杂质含量略高,用于一般的科学研究和重要的测定;
化学纯品质较分析纯差,但高于实验试剂,用于工厂、教学试验的一般分析工作;
实验试剂杂质含量更多,但比工业品纯度高,主要用于普通的实验或研究;
3、溶液浓度表示方法
在化验工作中,随时都要用到各种浓度的溶液,溶液的浓度通常是指在一定量的溶液中所含溶质的量,在国际标准和国家标准中,溶剂用A代表,溶质用B代表;化验工作中常用的溶液的浓度表示方法有以下几种:(1) B的物质的量浓度:B的物质的量浓度,常简称为B的浓度,是指B
的物质的量除以混合物的体积,以C
B
表示,单位为mol/L,即
C B =n
B
/V
(2) B的质量分数:指B的质量与混合物的质量之比;经ω
B
表示,也可
用“百分数”表示,如果分子、分母两个质量单位不同,则质量分数就写上单位,如mg/g等;质量分数还常用来表示被测组分在试
样中的含量如铁矿中铁含量ω
Fe
=即36%;在微量和痕量分析中,含量很低,常常用ppm、ppb、ppt表示,其含义分别为10-6、10-9、10-12;
(3) B的质量浓度:B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积,以
ρ
B 表示,单位为g/L,即ρ
B
=m
B
/V
(4) B的体积分数:混合前B的体积除以混合物的体积称为B的体积
分数适用于溶质B为液体,以ψ
B
表示;将原装液体试剂稀释时,多采用这种浓度表示,体积分数也常用来表示气体分析中表示某一
组分的含量;
(5)比例浓度:包括容量比浓度和质量比浓度,容量比浓度是指液体试剂相互混合或用溶剂大多为水稀释时的表示方法;质量比浓度是指两种固体试剂相互混合的表示方法;
(6)滴定度:是滴定分析中标准溶液使用的浓度表示方法之一,这有两种表示方法:
① T
s/x :指1mL标准溶液相当于被测物的质量,用符号T
s/x
表示,单位
为g/mL,其中S代表滴定剂的化学式,X代表被测物的化学式,滴
定剂写在前面,被测物写在后面,中间的斜线表示“相当于”,并
不代表分数关系;
② T
S
:指1mL标准溶液中所含滴定剂的质量g表示的浓度,用符号
T
S
表示,其中脚注S代表滴定剂的化学式,单位为g/mL;
二、化学分析法基础
(一)分析化学的任务和作用、分类:
分析化学是化学学科的一个重要分支,它主要包括定性分析和定量分析两个部分;定性分析的任务是确定物质是由哪些元素、离子、官能团或化合物组成;定量分析的任务是测定物质中有关组分的相对含量;
一般来说,在进行分析工作时,首先要进行定性分析,然后根据试样组成选择适当的定量分析方法;
随着科学技术的新的发展,计算机的应用,现代分析化学已定义为:“研究物质组成、含量、结构及其它多种信息的一门科学;”
根据测定对象的不同分为无机分析和有机分析二类;化学分析方法根据试样用量不同,又分为常量、半微量和微量分析;根据测定原理和使用仪器不同,分析方法又可分为化学分析法和仪器分析法;