海盐精制工艺过程研究

---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 海盐精制工艺过程研究
摘要：海盐的用途是广泛的，它在化学工业中是重要的原料，也是人们的生活中不可或缺的消费品，它是关系到民生国计的重要产品。

目前由于我国的原盐产量已经出现了供大于求的局面，海盐市场竞争十分激烈，消费者对原盐的质量品质要求也日益提高，人们注重健康生活品质，对于食用海盐的要求更是越来越高。

因此，作为人们日常生活必需品之一的海盐必须达到严格的规格，而质量的高低也已经决定着供应商的未来发展。

想要扩大企业规模，甚至海盐出口，那么进一步的提高海盐的质量义不容缓。

本文通过比较研究进行海盐精制，选择合理的化学处理试剂，试剂配方含量范围以及反应温度、反应时间、反应环境等最终获得能制备出符合国标的精制盐的实验方法、优化的工艺条件。

关键词：海盐；精制；提纯
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The research of refining process for Sea salt
Abstract: Sea salt is versatile, it is an important raw material in chemical industry and the indispensable consumer goods in people's life, and also it is related to national economy and people's livelihood. Now the sea salt market is very competitive due to the situation that production of crude salt in our country have oversupplied. As the requirement of the crude salt quality is increasing day by day, and people pay more attention to the health and life quality, edible salt is required to have higher demand. For the sea salt is one of the necessaries in People's Daily life, therefore, it must meet strict specifications. The quality of high and low has decided the future development of suppliers. For expanding the scale of the enterprise, and even sea salt export, the further improving of sea salt quality cannot be delayed. This article through the comparative study on sea salt refining, selecting rational chemical reagents, reagent formula content range and environment, such as reaction temperature, reaction time, finally get the experiment method accords with national standard of refined salt is
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ prepared, optimization of process conditions.
目前，由于我国工业供需之间不协调，以致出现了海盐供大于求的局面。

海盐量虽居世界之首，但由于我国在操作技术方面的滞后以及生产条件方面的制约，原盐的质量远远不如国外，因此，严重影响了大量原盐的出口，使盐供过于求的矛盾更加突出，导致了制盐工业的不景气状况[1]。

本文希望通过研究实验室的海盐精制方法,得到更加优化的工艺条件来制得符合国标的精制盐,从而更好地把我国的海水制盐和盐化工推向一个更高的水平。

1.2 海盐的应用
1.2.1 海盐作为工业盐的应用
盐在工业基础上用途广泛，在化学工业方面，盐作为主要原料生产三酸，即盐酸、烧碱、纯碱。

具有“化学工业之母”的美称。

制一吨盐酸约需要1.5
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吨原盐，制1吨烧碱约需1.8吨的原盐，制1吨纯碱约用1.7吨原盐。

在染料、冶金、建材、机械、石油和轻工业中也都离不开原盐。

在染料工业中的应用:盐是一些化工产品的基础[2]，而单单用这些化工产品作为原料是不够的，在染料工业中,几乎每个步骤都要耗用一定数量的盐。

在冶金工业中的应用:盐常常被用作氯化焙烧剂和淬火剂，也作处理金属矿石的脱硫剂和澄清剂。

在建材工业中的应用:用盐制成的纯碱是生产玻璃的主要原料。

为了消除玻璃液中的气泡，在生产加工时，往往要添加一种澄清剂，盐就是常用澄清剂中的成份。

在机械工业中的应用：在铸造时，盐可用作非铁金属和合金铸造中型砂的优良粘合剂，高温下，盐促使铸件型芯变软，从而防止铸件热裂纹的产生。

与有机粘合剂相比较，盐在高温时产生的有害气体也最少。

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在石油工业中的应用：石油精制时，用盐作脱水剂除去汽油中的水雾，。

在煤油精炼过程中，以盐作过滤层除去其中的混杂物。

目前，我国原盐生产能力已出现了供大于求的局面，工业发展不平衡，产品市场竞争异常激烈，用户对原盐的质量十分关注，如今，质量的高低已决定着企业未来发展。

由于我国原盐市场已经达到过饱和的情况，因此我们有必要进一步提高原盐质量，开拓国际市场。

1987年之前我国每年出口日本的海盐从40万吨到90万吨不等，而从1988 年开始，年出口却几乎为零。

由于种种原因致使我国失去了日本的海盐市场，而低于日本氯碱工业标准的盐质，又阻碍着我国重新恢复对日本的出口。

我国海盐中钙、硫酸根含量平均高于澳大利亚、墨西哥原盐中钙、硫酸根含量的3倍～4倍，是影响海盐出口日本的主要原因，因此进一步提高海
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盐质量势在必行[5]。

1.3.2 精制盐的国标
海盐精制得到的精制氯化钠根据中华人民共和国质量监督检验检疫总局发布的《工业盐》标准进行检测[6]。

根据此标准，各级工业盐的化学指标见表1.1：
表1.1 各级工业盐的化学指标
指标日晒工业盐精制工业盐
优级一级二级优级一级二级
氯化钠/(%)≥96.0094.5092.0099.1098.5097.50
水分/(%)≤3.004.106.000.300.500.80
水不溶物/(%)≤0.200.300.400.050.100.20
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 钙镁离子/(%)≤0.300.400.600.250.400.60
紫外可见分光光度计
烧杯
搅拌棒
滴定管
锥形瓶
抽滤瓶
移液管
2.2 海盐精制方法研究
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原料粗盐为米黄色，大结晶不规则颗粒，精制后的海盐是一种无色立方结晶或白色结晶。

海盐纯化过程原理：粗盐中含有泥沙、草木屑等不溶性杂质可通过过滤法除去，钙离子、镁离子、硫酸根离子、碳酸根离子等可溶性杂质离子可采用化学法，选用合适的化学试剂，使之转化为沉淀滤除。

在提纯后的饱和氯化钠溶液中仍然含有一定量的钾离子，通过溶解度的不同，分离提纯[7]。

生产流程图见图2.1：
图2.1 生产流程图
2.2.1 温度的控制
海盐提纯工艺的第一步就是洗涤，这一步骤将有效的洗涤海盐中的杂质，包括硫酸镁、氯化镁等。

而选择适合的洗涤温度，将更有效、最大程度的除去海盐中的杂质。

图2.2 （25℃）Na+、Mg2+//Cl-、SO42—相图
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在图2.2中的L点，是将海盐溶解于蒸馏水形成饱和溶液时的干基组成点，很显然，用L点组成的饱和溶液去洗涤海盐不但可达到不溶解溶液中的氯化钠成分(L点在氯化钠饱和区内)，而且又能充分溶解溶液中存在的硫酸镁和氯化镁已达到目的。

在常温下，随着洗涤海盐时间的增加，溶液中的硫酸镁和氯化镁不断地溶解，此时组成向三盐共饱和线靠近，即硫酸镁、氯化镁及氯化钠共饱和。

如果到达L0点，那么此时溶液组成已基本失去了洗涤能力，洗涤过程中与海盐的接触时间是很有限的，所以不可能充分洗涤海盐中的杂质(可将L0经过化学处理后，重复使用)。

这是目前国内常用的海盐洗涤工艺原理。

这种方法的缺点是：洗涤液的循环周期短，需要时不时更换，而且对洗涤液的化学处理频繁。

我们可以通过多温的水盐平衡体系相图(图2.3)来找出一种适宜的温度，使L点溶液的洗涤效果提高。

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○1氯化钡法
利用钡离子与盐水中的硫酸根离子反应生成硫酸钡沉淀，达到去除硫酸根的目的[9]。

该方法普遍应用于工业生产中，原因是氯化钡与硫酸根离子反应迅速，去除硫酸根的效果好。

但它存在以下缺点：
A 氯化钡有毒，管理困难;
B 氯化钡价格较高，增加成本；
C 氯化钡与硫酸根反应后生成的硫酸钡沉淀颗粒较细，给盐水精制带来困难；
D 氯化钡与硫酸根反应后，使盐水中钡离子的浓度增加。

钡离子的存在形成了二次污染。

有的企业为了节约成本，使用一些液体氯化钡，而液体氯化钡的生产过程往往非清洁化，带入了一些其他有害杂质，反而使离子膜受到污染的危险性更高；
E 除硝过程产生的盐泥量较大。

虽然可以通过回收硫酸钡来减少，但增加了工艺处理过程。

---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ ○2氯化钙法
该法是利用氯化钙与盐水中的硫酸根反应，生成硫酸钙沉淀，运用此方法去除硫酸根[10]，工艺连续，投资少，设备简单，成本比氯化钡低，但是硫酸钙的溶度积较大，在盐水中的溶解度随之增大，是微溶沉淀，由此，去除硫酸根的效率不高，又增加了盐水中的钙离子，盐泥量增加并且很难处理,不符合国家的减排政策，效果较氯化钡法差。

○3碳酸钡法
碳酸钡法是利用碳酸钡与硫酸钡的溶度积差而实现分离硫酸根的目的。

其方法是：在碳酸钡混合槽里所装入65～80℃的离子膜烧碱装臵的淡盐水或石棉隔膜烧碱装臵的回收盐水中，盐水浓度在150～250g/L，加入适量的碳酸钡，在搅拌下使碳酸钡与盐水充分混合，制成碳酸钡悬浊液；将碳酸钡悬浊液从上部加入到含有硫酸根及钙离子盐水的反应槽中，使盐水中的硫酸根与碳酸钡进行反应，反应时间为20～40 min，
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反应槽内设有搅拌装臵；反应槽的盐水经盐水泵打到澄清槽的中心导流内桶中，盐水通过澄清槽进行分离，反应后的盐水清液从澄清槽的上部溢流堰溢流到盐水罐，再用化盐泵加入化盐桶化盐；澄清槽分离出的存在于澄清槽尖底中的未反应的碳酸钡则用沉淀泵打回到反应槽中进行重复反应。

该方法优点是：由于是重复反应，碳酸钡的反应率高；较氯化钡法除硫酸根的费用低、安全性高；可产生一定量的碳酸钠，减少精制剂（碳酸钠）的消耗，节约碳酸钠的购臵费用。

又由于使用比氯化钡更加廉价的碳酸钡来除去硫酸根，使除盐水中的硫酸根的成本更低。

由于价格较低，且二者中钡的质量分数差异很大，前者为70%，后者为56%，并且反应过程中副产纯碱，可以降低粗盐水精制剂使用量，因此该法引起国内氯碱行业的关注。

方法一：用硅酸钠除去盐中的钙镁从而达到净化盐的效果。

通过配比不同重量钙镁的氯化钠溶液，分析溶液中的钙镁重量比与去除钙镁百分数之间的关系。

实验方法如下：将盐配成百分之二十五的溶液，过
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滤、定容。

分析其中的钙镁含量。

取100mL溶液，加入相当于去钙镁离子理论的硅酸钠的量。

通过文献得知，氯化钠溶液中所含钙镁的配比对去除钙效果影响很大，对除镁的效果影响很小。

溶液中的Ca、Mg含量重量比为2:1时，生成的大分子化合物中Ca、Mg 的克原子比为1。

实验证明溶液中的Ca、Mg重量比在2:1与1:2之间，所形成的大分子化合物比表面积大，易沉降、过滤、分离[11]。

根据文献，因硅酸钠与钙镁的反应是吸热反应，所以沉淀时必须先将溶液加热到95℃左右再加入沉淀剂，并再保温半小时，以保证反应完全。

沉淀时溶液的pH为6左右为好，若pH较小沉淀不完全，pH较大易形成Mg(OH)2沉淀，不易沉降过滤。

加入净化剂的量：从有利于反应平衡，加稍过量的净化剂，是能提高净化效果。

但为了尽量少引入其它的杂质，若能保证产定的净化效果，最好不加过量的净化剂。

但如果盐中含钙量较多且Ca、Mg配比较小时，为保证除Ca的效果可加稍过量的硅酸钠。

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方法二：盐水中Ca2+通过与Na2CO3作用生成CaCO3沉淀分离，Mg2+是通过与NaOH作用生成Mg(OH)2沉淀分离。

反应剂用量既要使Ca2+、Mg2+ 能完全作用，但又不能过量太多。

过量太多不仅增加生产成本，也对反应速度影响很大，甚至会产生副作用。

假如NaOH过量，会使生成的Mg(OH) 2呈胶状物难以沉淀，且会使盐水中可能含有的Al3+、Si2+ 两性离子形成可溶性碱式盐而不利于沉淀。

一般控制过碱量范围为: NaOH0.1～0.4g/L，Na2CO30.25～0.5g/L。

其中Na2CO3 应先加入与Ca2+反应生成沉淀，有利于形成CaCO3沉淀晶核，使Mg(OH) 2聚集其上产生共沉淀，同时Na2CO3与Ca2+反应速度较NaOH与Mg2+反应速度慢也是一个原因。

具体方案如下：
（1）实验过程中采用把饱和食盐水加热到65℃左右，以进行洗涤步骤。

---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ （2）实验过程中硫酸根离子选择氯化钡法去除。

（3）实验室海盐精制中，Ca2+与Na2CO3反应生成沉淀，Mg2+与NaOH反应生成沉淀去除。

（4）实验浓缩时，溶液pH控制在2到3，最终得到中性产物氯化钠。

（5）通过氯化钠和氯化钾在水中的溶解度的不同去除钾离子。

本实验从以下方面对海盐精制作进一步的研究：①研究化盐温度对反应的影响
通过多次实验证明，与常温化盐水相比较，温度控制在65℃具有以下优势：
A 盐的溶解度随温度的变化而稍有变化，温度越高，溶解度越大，溶解速度越快；
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B 温度高，能促进沉淀物反应完全以及加快沉淀物的沉降速度；
C 温度高对于除钙离子有利，碳酸钙在低温时生成沉淀需要一定的时间，但在60℃以上时，碳酸钙生成反应几乎瞬间就可以完成；
D 温度高能提高过滤速度。

但是化盐温度也不能太高，因为在溶解时，当温度达到60℃时如再升高温度，其溶解度增加的幅度就不大。

同时温度过高，盐水形成过饱和状态，使NaCl 结晶，从而影响反应正常进行。

②研究氯化钡、碳酸钠和氢氧化钠的加入次序对反应的影响
有文献报道，氯化钡、碳酸钠和氢氧化钠的加入顺序对海盐精制的产率也有较大的影响。

怎样的加入顺序是最优的路线、能到较高的收率，是我们值得研究的。

本试验在试剂用量、反应温度等其他条件不变的情况下，做了几组平行反应，得到以下结论:
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三种试剂中氯化钡中的钡离子是杂质，根据试剂过量原则，会引入更多钡杂质，因此要先用它除去硫酸根，以便多余的钡用后面的试剂除去。

其中Na2CO3应先加入去除多余的钡离子，同时与Ca2+反应生成沉淀，有利于形成CaCO3 沉淀晶核，使Mg(OH)2聚集其上产生共沉淀。

实验中的反应方程式：
SO42－+ Ba2+→BaSO4↓
4Mg2 + 5CO32- +2H2O→ Mg(OH)2•3MgCO3(s)↓+ 2HCO3-
Ca2+ + CO32-→CaCO3(s)↓
Ba2+ + CO32-→BaCO3(s)↓
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Na2CO3 + 2HCl→2NaCl + CO2↑+ H2O
Mg2+ + 2OH－→Mg(OH)2↓
Fe3+ + 3OH－→Fe(OH)3↓
3.2实验结果的讨论与分析
3.2.1水分的测定
（1）设备
马弗炉、坩埚60mm×60mm 配内盖
（2）测定
称取1g均匀精制后的样品（2份），称准至0.001g，臵于已在600±20℃恒重的瓷坩埚中，盖上内部和外面的盖子，在高温炉中逐渐升温至600±20℃灼烧1h，取出，在瓷板上冷却5～6min，放入干燥器，冷却至室温准确称重。

---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ （3）允许误差如下表3.1
表3.1 水分允许误差表
水分，%允许差，%
＜1.000.10
1.00～＜5.000.20
≥5.000.30
（4）计算
（3.1）
G1——灼烧前坩埚加样品质量，g；
G2——灼烧后坩埚加样品质量，g；W——称取样品质量，g；
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（5）实验数据如下表3.2
表3.2水分数据
W/gG1/gG2/g水分%
11.000733.257333.25550.18
21.000333.256733.25450.22
水分测定的结果如表3.2所示，误差在0.04%，根据表3.1水分允许误差表，符合，取两份的平均值：水分为0.2%。

(1) 原理
样品溶液调至中性，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定测定氯离子。

---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ (2) 仪器、设备
容量瓶、滴定管、移液管、天平
(3) 试剂和溶液
1）氯化钠(GB/1253)：0.1mol/L标准溶液。

称取2.9222 g磨细并在500～600℃灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001g，溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

2）硝酸银(GB/670)：0.1mol/L标准溶液。

配制：称取8.5g硝酸银，溶于500mL水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有混浊，过滤)。

标定：吸取25.00mL氯化钠标准溶液，臵于250mL 锥形瓶中，按试验程序进行滴定，同时做空白试验校正。

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计算：硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度计算。

（3.3）
式3.3中：
——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；
W——称取氯化钠的质量，mg；
V——硝酸银标准溶液用量，mL，
V0——空白试验硝酸银标准溶液用量，mL；
p——氯化钠纯度，%。

实验数据：
W=2922.2mg V=25.75mL V0=0.05mL P=99.8
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 根据式3.3计算得：=3.44mg/mL
3）铬酸钾(HG3—918)：10%溶液。

称取10g铬酸钾溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。

(4) 测定
称取2.5g均匀样品（2份），称准至0.001g，臵于50mL 烧杯中，加20mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入50mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀(必要时过滤)。

从中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00mL，臵于250ml锥形瓶，加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。

表3.5 氯离子允许误差表
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氯离子，%允许差，%
34.00～47.000.10
＞47.000.13
氯离子测定的结果如表3.3、3.4所示，误差在0.04%，符合表3.5氯离子允许误差表，取两份的平均值：氯离子（%）=58.54%
由于盐水中氯离子的形式主要以氯化钠存在，因此根据氯离子在氯化钠中占的比例得出氯化钠含量为96.5%。

3.2.4 硫酸根离子的测定
(1) 容量法——EDTA络合滴定法原理
氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。

---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ (2) 试剂和溶液
1）氧化锌(GB/1260)标准溶液。

称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌，臵于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸(1∶2)至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。

2）氨(GB/631)—氯化铵(GB/658)缓冲溶液(pH≈10)。

称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25%氨水，用水稀释至1L。

3）铬黑T(HGB/3086)：0.2%溶液。

称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺(HG/3—967)，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL。

贮于棕色瓶内。

4）乙二胺四乙酸二钠(EDTA)：0.02mol/L标准溶液。

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配制：称取8g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中备用。

标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，臵于150mL 烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。

计算：EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式3.5计算：
（3.5）
式3.7中：
——EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度，g/mL；
V1——滴定5.00 mL氯化钡溶液EDTA
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 标准溶液的用量，mL；
V2——滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量，mL；
V3——滴定硫酸根EDTA标准溶液的用量，mL；
W——所取样品质量，g。

用上述方法测得存在以下缺陷[15]：
1)测定法中是选用铬黑T作指示剂,铬黑T指示剂在水溶液中极不稳定,不但易发生分子聚合而变质，又易被氧化而褪色，为此要加入三乙醇胺防止聚合和抗坏血酸等强还原剂以防止其氧化。

即使这样只能在杂质含量较少的溶液中采用(如软水等)，在杂质含量较多的溶液中不宜采用，因各种阴阳离子相互之间作用或干扰，使得铬黑T指示剂不能正常显色。

工业盐杂质含量较多，特别是海盐几乎含所有常用的阴阳离子，生产控制中各种溶液也几乎含所有常用的阴阳离子；
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2)由于铬黑T指示剂对滴定Ba2+颜色变化不灵敏，需要加入MgCl2来改善，增加杂质含量；
3)测定法中选用溶液pH=10，这是根据铬黑T指示剂本身理化性质决定的，从EDTA络合滴定理论上讲，此时EDTA络合Ba2+并不完全，溶液中还存在少量的Ba2+，使得测定的SO42-含量数据偏高。

改用重量法：
(1) 原理
样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤，洗涤，烘干，称重，计算硫酸根含量。

(2) 试剂和溶液
氯化钡：0.02mol/L溶液
配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 放臵24h，使用前过滤；
盐酸：2mol/L溶液；
甲基红：0.2%溶液。

(3) 测定
吸取25mL样品溶液，臵于400mL烧杯中，加水至150ml，加2滴甲基红指示剂，加1mol/L盐酸至溶液恰呈红色，加热近沸，迅速加入40ml，0.02 mol/L氯化钡热溶液(硫酸根含量大于2.5％时，加入60mL)，剧烈搅拌2分钟，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾倒在坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤数次，至滤液中不含氯离子（硝酸银检验）。

以少量水冲洗坩埚外壁后，臵烘箱内于120+2℃烘1h后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重结果之差不超过0.0002g视为恒重。

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原盐的硫酸根离子测定方法同上面一致，测得原盐中的硫酸根含量0.76%。

经过精制之后的海盐中硫酸根离子含量降低3陪，是因为在洗涤过程中控制温度为65℃，此时硫酸镁的洗涤效果是最理想的。

用氯化钡法去除硫酸根，反应快，效果佳，但还留有部分硫酸根离子，可能是由于操作过程中使之沉淀的时间掌握欠佳。

3.2.5 钙和镁离子的测定
(1) 钙离子含量的测定原理
样品溶液调至碱性PH约为12，用EDTA标准溶液滴定测定钙离子，用钙指示剂作为指示剂，滴至溶液由酒红色变为纯蓝色为止
(2) 试剂和溶液
1）钙指示剂[2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基)-3-
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 萘甲酸]：0.2％。

称取0.2g钙指示剂及10g已于110℃烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内备用。

2）氢氧化钠(GB/629)：2mol/L溶液。

将事先配制的氢氧化钠溶液(1∶1)放臵澄清后，取上层清液104mL，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1L。

3）乙二胺四乙酸二钠(EDTA)：0.02mol/L标准溶液。

计算：EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式3.9计算：
＝（3.9）
式3.9中：
——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/mL；
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——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL；
1.649——镁离子换算为钙离子的系数。

(3) 测定
吸取一定量样品溶液于150mL烧杯中，加水至25mL，加入2mL2mol/L氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。

(4) 计算
钙离子含量按式3.10计算：
计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按下式计
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 算：
=（3.11）
式3.11中：
——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL；
V——EDTA标准溶液的用量，mL；
W——称取氧化锌的质量，g；
0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。

(8) 测定
吸取一定量样品溶液，臵于150mL烧杯中，试验程序同标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。

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(9) 结果的表示和计算
镁离子含量按式3.12计算：
镁离子(％)＝（3.12）
式3.12中：
V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；
V2——滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量，mL；
——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL；
W——所取样品质量，g。

(10) 允许误差
允许误差如下表3.9镁离子允许误差表
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 表3.9镁离子允许误差表
镁离子，％允许差，％
＜0.100.01
0.10～1.000.02
1.Ol～6.000.05
6.01～12.000.10
实验过程中，钙镁离子用化学试剂的方法很难测定出，颜色指示不明显，改用仪器的分析方法测钙镁离子。

Ca2+、Mg2+的测定：打开紫外/可见分光光度计仪器，先预热20分钟，然后按E键调零点，CaCl2溶液的波长选定在650nm附近。

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在T模式下用黑匣子调零，用蒸馏水调100。

然后切换到A模式下测得CaCl2的吸光度，分别测1mL，2mL，3mL，4mL，5mL（定容到10mL容量瓶中）的CaCl2的吸光度。

（1）实验过程中采用把饱和食盐水加热到65度左右，硫酸镁的溶解度最大，洗涤效果最理想，并且温度控制在65度能促进沉淀物反应完全，加速沉降速度，提高过滤速度。

（2）去除海盐中的杂质离子用可溶性钡盐BaCl2溶液作沉淀剂[16]，接下来加入略为过量的饱和碳酸钠溶液，由于碳酸钠溶液一方面有碳酸根作为沉淀剂，另一方面其水溶液显碱性有氢氧根(OH-)，可以除去Ca2+、Mg2+、Ba2+阳离子。

（3）实验室海盐精制中，我们选用Na2CO3先加入与Ca2+反应生成沉淀，有利于形成CaCO3沉淀晶核，使Mg(OH)2聚集其上产生共沉淀的方法来去除钙镁离子，为了保证Ca2+、Mg2+能很好地沉淀，温度控。