过氧化氢漂液的测定

硫酸溶液，5ml 100g/L碘化钾溶液和 3 滴新配置制的钼酸铵饱和溶液，用 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色后，加入淀粉指示剂，继续用硫
代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。 结果按下式计算：
残余H2O2浓度= V × c × 0.017 ×1000 （g/L） 25
式中 v—滴定时耗用Na2S2O3标准溶液量，ml c—Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L
m── 称量无水碳酸钠质量，g； V── 滴定用去硫酸溶液实际体积，mL； 0.05299── 与 1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L〕相
当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
精密度 做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差，应小于表 3 规定的容许差 r。
2 式中 V—滴定时耗用Na2S2O3标准溶液量，ml
c—Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L 0.017—与 1mmol Na2S2O3相当的过氧化氢量，g
漂后残余过氧化氢及碱度测定 1. 测定原理
同过氧化氢漂液的测定。 2. 仪器与试剂
①0.05mol/L H2SO4标准溶液;②移液管：25ml；③锥形瓶：250ml；④Na2S2O3 标准溶液：0.1mol/L；⑤硫酸溶液：20%;⑥碘化钾溶液：100g/L⑦钼酸铵饱和溶 液；⑧淀粉指示剂：5g/L⑨0.4g/L酚红指示剂。 3. 测定步骤 （1） 残余过氧化氢测定：吸取漂后残液 25ml于 250ml锥形瓶中，加入 10ml 20%
表 1 量取硫酸体积
硫酸标准滴定溶液浓度 mol/L
配制 1L 硫酸溶液所需硫酸体积 mL
0.05
1.5
0.1
3.0
0.2
6.0
0.5
15.0
1.0
30.0
标定
按表 2 所示，准确称量已在 250℃干燥过 4h 的基准无水碳酸钠置于 250mL 锥 形瓶中，加 50mL 水溶解，再加 2 滴甲基红指示液，用硫酸溶液滴定至红色刚出 现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出 现的微红色在再加热时不褪色为止。
表 2 标定所需无水碳酸钠质量
硫酸标准滴定溶液浓度 mol/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0
无水碳酸钠质量 g
0.11±0.001 0.22±0.01 0.44±0.01 1.10±0.01 2.20±0.01
硫酸标准滴定溶液浓度按式(1)计算：
c(1/2H2SO4)＝m/0.05299×V………………………………………(1) c(1/2H2SO4)── 硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；
0.017—与 1mmol Na2S2O3相当的过氧化氢量，g （2） 残余碱度测定：吸取漂后残液 25ml于 250ml锥形瓶中，加入 3 滴酚红指 示剂，用 0.05mol/L H2SO4标准溶液滴定至红色变为草黄色。
结果按下式计算： 残余碱度（NaOH 计）= V × c × 0.080 ×1000 （g/L） 25
c（Na2S2O3）= m ×1000 (V1 − V2 )M
m————重铬酸钾 g；
c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；
V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；
V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；
M——重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔【M（
2.指示剂用量不大时可只配制 100mL 或 200mL. 碘化钾溶液（100g/L ）
称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。 0.4g/L 酚红指示剂 称取 0.1g 酚红放在小乳钵中，加少量无铅水研磨溶解后，倒入 250ml 量瓶中， 加水至刻度 硫酸标准溶液的配制标定
按表 1 所示，量取硫酸慢慢注入 600mL 烧杯内的 400mL 水中，混匀。冷却后 转移入 1L 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。
1 6
K
2
Cr2
O7
）=49.031】
表 3 硫酸标准滴定溶液标定的容许差
c，mol/L r，mol/L
0.05
0.1
0.2
0.5
1.0
0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002 0
稳定性 硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。
20%的硫酸溶液 配制 20%的硫酸溶液 1000 毫升.密度为 1.14 克毫升,需要密度为 1.84 克/毫升, 浓度为 98%的浓硫酸几毫升?水几毫升 需要的纯硫酸质量为 20%*1000*1.14=228g 则需要浓硫酸的体积为（228/98%）/1.84=126.44ml 需要浓硫酸的质量为 228/98%=232.65g 硫酸溶液的质量为 1000*1.14=1140g 需要水的质量为 1140-232.65=907.35 则需要水的体积为 907.35ml 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 1.配制 称取 26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠 16g），溶于 1000ml 纯水中，缓缓煮沸 10 分钟，冷却，放置两周后滤过备用。 2.标定 （1）标定方法 称取 0.18g 在 120℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，称准至 0.0001g，置 于碘量瓶中，加水 25ml 使溶解，加碘化钾 2.0g，轻轻振摇使溶解，加 20%硫酸 20ml，摇匀，密塞；在暗处放置 10 分钟后，加水 150ml 稀释（15-20℃），用配 制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液 2ml （10g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。 （2）计算：
式中 V—滴定时耗用H2SO4标准溶液量，ml c—H2SO4标准溶液的浓度，mol/L 0.080—与 1mmol H2SO4相当的氢氧化钠量，g
5g/L 淀粉指示剂 称取 5.0g 淀粉放入 50mL 烧杯，量取 1L 蒸馏水，先用数滴把淀粉调至成糊状， 再取约 900mL 水在电炉上加热至微沸时，倒入糊状淀粉，再用剩余蒸馏水冲洗 50mL 烧杯 3 次，洗液倒入烧杯，然后再加入 1 滴 10%盐酸，微沸 3 分钟。 注：1.加入盐酸是为了淀粉指示剂更加稳定，
过氧化氢漂液的测定 （1） 测定理：用碘法测定过氧化氢的含量，其反应如下：
H2O2+2KI+H2SO4→I2+K2SO4+2H2O I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI （2） 仪器与试剂：①容量瓶：250ml;②移液管：2ml、10ml；③锥形瓶：250ml； ④Na2S2O3标准溶液：0.1mol/L；⑤硫酸溶液：20%;⑥碘化钾溶液：100g/L⑦钼酸 铵饱和溶液；⑧淀粉指示剂：5g/L。 （3） 测定步骤：用移液管吸取过氧化氢漂液 2ml（注：由于漂液中过氧化氢含 量不同，此吸取量可根据实际情况改动），放入预先装有 100ml蒸馏水的 250ml锥形瓶中，加入 20%硫酸溶液 10ml，100g/L碘化钾溶液 10ml和 3 滴 新配置制的钼酸铵饱和溶液，用 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色 后，加入淀粉指示剂 10ml，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好 消失。 （4） 结果计算：过氧化氢漂液中过氧化氢含量 X（g/L）按下式计算： H2O2含量= V × c × 0.017 ×1000