原油含水测定.

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d)接收器:15mL刻度接收器,0.5mL以下10等分刻度,0.5mL ~ 1.0mL之间每分度0.1mL, 1.0mL以上,每分度0.2mL,一年检定一次; e) 加热器:可控制加热速度的电加热套或类似仪器,最好带磁力搅拌功能; f) 原油安全预热装置; g) 热气流烘干器; h)脱脂棉:市售; i)镊子:大号; j)无釉瓷片或沸石; k)鹅毛刷或其它水刮器具。 2.2 试剂
4.现场取样及运输
4.1取样点应在采油树立管段回压闸门上侧,距上游弯管或回压闸门15 cm 以上。取样 管前端深入立管段内部中心处,要有斜口且斜口方向朝向来液方向安装。
4.2取样时,先将取样器管线中停驻时间过长的“死油”排放干净再进行取样操作, 要在光杆上行程期间取样,平均分三次(也可以分多次)取,直至达到取样量要求。应 控制放样流量,避免因流量过大导致掺入水进入到样品中影响含水率测定。
5.3将滗净游离水后的乳化油样品加热(不超过50℃)使样品有充分流动性,再充分搅 拌,然后按5.4的要求称取油样重量(克),称准至0.1g。
5.4 在乳化油足量的情况下应参照表1尽量多取,使接受器中最终水的读数在10ml左右, 但不宜超过13ml,以保证化验结果的准确性和代表性;
若乳化油量不满足表1要求的取样量时,应尽量称取所有乳化油样; 稠油井及高含水井取样称取不出油样的延用上一次化验的乳化油含水率计算总含水 率; 特高含水井(含水率>98%)取样称取不出油样的,按4.6要求取样测定季度平均乳 化油含水率,用平均乳化油含水率和乳化油量计量乳化水量和总含水率。
三、原油水分测定法(蒸馏法)
1. 方法 原理
2. 设备及 材料
在试样中加入与水不混溶的溶剂,并在回流条件下加热蒸馏。冷凝下来的溶 剂和水在接受器中连续分离,水沉降在接收器中带刻度的部分,溶剂返回到 蒸馏烧瓶中。读出接收器中水的体积,并计算出试样中水的百分含量。
2.1仪器与材料 a)天平(含电子秤):量程0g~3000g的电子天平,精度0.1g,一年检定一次; b)蒸馏烧瓶:1000mL,磨口圆底玻璃蒸馏烧瓶; c)冷凝管:400mm长的直管式冷凝管;
原油含水测定方法
目录
一、意义 二、水含量主要测定方法及其比较 三、原油水分测定法(蒸馏法) 四、原油水含量的测定(蒸馏法)
方法概要 五、原油含水测定其它技术配套设施简介
一、 意 义
油田开发、加工炼制、计量交接和产品销售都需要掌握 原油含水情况,以便采取脱水措施和相应的开发、加工和销 售方案,确保生产正常运行。具体来说: 1、检查油井含水情况,核定产量,及时采取堵水措施。 2、检查各集油站、库原油脱水效果,以便进一步采取脱水 措施。 3、检查加工炼制前的原油含水是否超过工艺规定,以免造 成冲塔事故。 4、贸易计量交接的需要。

蒸馏法特点是:测量范围较大,千分之一以上的含水量都可用
蒸馏法进行检测。操作简便,成本低,较安全,为国内各部门
普遍采用。是我国原油含水量测试的主要方法。
属于离心法的标准有:G B/T 6533 、ISO 9030 、ISO 3734 、
ASTM D 96 、ASTM D 1796 、ASTM D 4007 。
三、原油水分测定法(蒸馏法)
5.测定步骤
5.1将取回的待测样品静置沉降,达到能够将游离水滗出分离条件(一般经过12小时以 上),将样桶外部擦拭干净,进行称量,记录读数为总重W1。
5.2油、水基本分层完全后,用搅棒拨开油层,小心将游离水倾出,并反复搅拌至游离 水滗净,记录称量读数为乳化油和样桶重W2。
续表1
几种常见的国内外原油水含量分析方法比较见表2.1
续表1
几种常见的国内外原油水含量分析方法比较见表2.1
续表1
几种常见的国内外原油水含量分析方法比较见表2.1
续表 1
目录
一、概述 二、水含量主要测定方法及其比较 三、原油水分测定法(蒸馏法) 四、原油水含量测定法(蒸馏法)
方法概要 五、原油含水测定其它技术配套设施简介
2、由于原油内的水中含有无机盐类,这些盐类会对炼油设备 造成腐蚀,降低炼油设备的寿命。
3、原油中水含量的多少直接影响油田贮运负荷、输油动力消 耗及管线腐蚀,作为燃料时水含量过多还会降低其发热值。
4、在原油罐中,由于没有很好的方法能准确地测量出较粘原 油的罐底水层高度,从而给原油计量带来较大误差。
5、作为商品原油交接时,水含量更关系到买卖双方的经济利 益。例如,以我国原油年产量为1 亿t 计算,如水含量为0.5 %时,若测定误差为15 %,就会造成75000t 水的误差。
二、水含量主要测定方法及其比较
属于卡尔·费休方法的标准有:G B/T 11133 、G B/T

11146 、ASTM D 1744 、ASTM D 4377 、ASTM D 4928 。


卡尔·费休法方法原理:用卡尔·费休试剂进行容量或库
·
仑滴定,根据消耗的卡氏试剂的体积或质量计算试样的水

含量。
以上虽列出了许多原油水含量测定方法,但从原理上分 无外乎蒸馏法、离心法、卡尔·费休法及电脱法四类。
二、水含量主要测定方法及其比较
属于蒸馏法的标准有:G B/T 260 、G B/T 8929 、IS O 3733 、ISO 9029 、AST M D 4006 、AST M D 95 。
蒸 馏
蒸馏法原理是:一定量的试样与无水溶剂混合,加热回流,溶 剂和水在接受器中被连续分离,水沉降在接受器的刻度部分, 溶剂则返回蒸馏瓶。
溶剂存放过程中很容易吸收空气中的水分,因此,要在存放的容器中加入干燥剂, 并且在使用前要对溶剂进行含水测定,200毫升溶剂应测准至0.025毫升。在原油含水 测定结束后,计算含水率时,要把水分接受器的读数(体积)减去溶剂中的水量。
三、原油水分测定法(蒸馏法)
3.仪器安装
右手拿住烧瓶,左手将接收器插入烧瓶,观察烧瓶磨口和接收器下口磨口是否紧密结 合好,否则会漏气。再用左手将冷凝管对准接收器,使接收器和冷凝管的轴心线互相重 合,冷凝管下端的斜口切面与接收器的支管管口相对,将磨口紧密配合插好,并使烧瓶 底部和加热套底部结合紧密,然后在冷凝管的上端用干燥管或脱脂棉轻轻塞住,防止冷 凝管水温与室温相差较大时,空气中的水蒸气进入冷凝管凝结而影响测试结果。

卡尔·费休方法特点:适用于微量(0.02-2.0%)含水的测
定,测量精度较高。但是操作复杂,试剂毒性较大,成本
较高。
属于电脱法的标准是:SY/T 5402 。
wenku.baidu.com

电脱法方法原理:将一外电场作用在油水乳化液里,使油 中的乳化水滴被极化并相互吸引而成游离水沉降下来,并

从盛取油样的量筒刻度上读取水量。


离心法原理:将等体积的原油和经水饱和的甲苯溶液装入锥形离心管

中,离心分离后,读出在管底部的水和沉淀物的体积。

特点:测量结果是原油中水和沉淀物的总量。单就水含量来说,测定
结果往往低于实际水含量。因此,可以认为其精密度较低。该方法的
优点是操作简便,速度快,比较安全。适用于大批量、高含水原油的
测定。
原的 油存 中在 水形
分式
1、悬 浮 水 2、游 离 水
3、溶 解 水 4、乳 化 水
是以微小颗粒状悬浮在油中,主要是悬浮在粘性油中,其颗粒 直径大于5 μm 。这部分水,在经过一定时间之后,会自然沉 降到油罐底部而聚集成底部游离水。其沉降速度与原油温度和 粘是度与有原关油,分原为油两温层度,高而,以粘水度相小单,独水存分在沉的降水速。度快。
三、原油水分测定法(蒸馏法)
4.现场取样及运输
4.3 因特殊原因不能在井口取样的,可在计量间利用量油时在分离器进口立管段取样, 取样口安装要求同上,同时要求在分离器进口前安装静态混合器使管内流体混合,但应 保证量油井倒入分离器的时间不少于10 分钟,以消除上一口量油井的影响(推荐先进行 量油操作,再进行取样)。 4.4 含水率大于95%的油井取样量不少于2000mL。 4.5 按标准要求取样时,所取油样较前一次取样有较大变化时也不允许倒掉重新取样。 4.6 取样后,在样桶标签注明井号、取样人和取样日期等,并使样品密封,运输时确保 样品不能有撒漏现象。推荐使用专门制作的样桶箱及专门车辆集中收集运输样桶。 4.7 稠油井在工作参数不变的情况下,即使含水率与前次取样有较大变化时也无需加密 取样。 4.8 特高含水井(含水率>98%)在每个季度末要增加取一个乳化油样品,将其中的游离 水倒掉,只留下乳化油,反复取样,直至到30g以上乳化油,标注清楚后送化验室。
a) 溶剂:200#溶剂油,按每L溶剂加3g ~ 5g无水氯化钙提前进行脱水干燥。 b)干燥剂:无水氯化钙(化学纯),用于干燥溶剂;当溶剂油中的干燥剂吸水达到饱 和状态变得松软,缺乏孔隙甚至糊状,这时应换新的或重新处理回收利用。 c)无水乙醇。
三、原油水分测定法(蒸馏法)
按照国标GB8929要求可选择以下三种溶剂; ①二甲苯:符合二甲苯质量标准要求。 ②石油混合二甲苯:符合GB3407-90《石油混合二甲苯》质量标准要求。它的初馏点
目录
一、概述 二、水含量主要测定方法及其比较 三、原油水分测定法(蒸馏法) 四、原油水含量测定法(蒸馏法)
方法概要 五、原油含水测定其它技术配套设施简介
二、水含量主要测定方法及其比较
1、
国内 水含 量测 定主 要方 法标 准
GB/T 260 《石油产品水分测定法》 。 GB/T 8929 《原油水含量的测定》(蒸馏法)。 GB/T 6533 《原油水和沉淀物测定法》(离心法)。 GB/T 11133 《液体石油产品水含量测定法》(卡尔·费休 法)。 GB/T 11146 《原油水含量测定法》(卡尔·费休法)。
电脱法方法特点:模拟现场电脱水,适用于测定乳化严重
和高粘度的原油,测量精度较低,属于现场方法。
蒸 馏 法 脱
水 示 意 图
离 心 法 脱 水 示 意 图
卡 尔 · 费 休 法 示 意 图



A -+高

B压


d流





几种常见的国内外原油水含量分析方法比较见表2.1
几种常见的国内外原油水含量分析方法比较见表2.1
是溶解于原油之中和油成为一体而存在的,其颗粒直径小于5 μm 。石油中溶解水的数量决定于原油的化学成分和温度,温 度越高,水能溶解于油的数量就越多。 是以油和水均匀的乳化在一起的水
原油含水在生产中的危害
1、原油含有水,在加工过程中不但会增加热能消耗,还会影 响催化剂作用效果,而且由于在高温下水和油同时汽化,体 积迅速膨胀,会造成冲塔等事故。
SY/T 2122 《石油产品微量水分测定法》(卡尔·费休法)。
二、水含量主要测定方法及其比较
2、
国际 及国 外主 要标 准
ISO 3734 《原油和燃料油中的水和沉淀物测定法》(离心法) ISO 9029 《原油水含量测定法》(蒸馏法) ISO 9030 《原油水和沉淀物测定法》(离心法) ASTM D 96《原油中水和沉淀物测定法》(离心法)(现场方法) ASTM D 1744 液体石油产品中的水含量测定法》(卡尔·费休法) ASTM D 1796 燃料油中水和沉淀物测定法》(离心法)现场方法) ASTM D 4006 原油水含量测定法》(蒸馏法) ASTM D 4007 原油水和沉淀物测定法》(离心法)(实验室法) ASTM D 4377 原油水含量测定法(容量法)》(卡尔·费休法) ASTM D 4928 原油水含量测定法(库仑法)》(卡尔·费体法) JISK 2275 《石油及石油产品水分测定法》
不低于137℃,终馏点不高于143℃,总馏程范围5℃混合二甲苯。 ③200号溶剂油;符合GB1922-88《溶剂油》质量标准要求。初馏点140℃,终馏点
(馏出98%)200℃,总馏程范围60℃。
说明:
之所以要用以上三种物质作蒸馏溶剂是因为它们的初馏点都在137℃以上,而水 的沸点为100℃,在溶剂尚未蒸出时,水就沸腾了,这样就保证了水被蒸发出来的充分 机会。当温度升高到140℃以上,溶剂开始不断蒸出,并不断回流冷却烧瓶里的热油使 之不至过热,然后又蒸出又回流,持续一定时间后水便被蒸发完成了。 如果使用馏范 围为80-120℃的直馏汽油,在水还没有沸腾就有大量的直馏汽油蒸出为了,然后经冷 却又回到烧瓶,之后又蒸出,而水很难达到100-120℃以上,即使蒸了很长时间也不能 蒸净。用车用汽油更有问题,因为初馏点低(60℃左右)。
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