硫化碱蒸发浓缩系统及方法[发明专利]

[19]

中华人民共和国国家知识产权局

[12]发明专利申请公布说明书

[11]公开号CN 101450266A [43]公开日2009年6月10日

[21]申请号200710185324.7[22]申请日2007.12.04

[21]申请号200710185324.7

[71]申请人石家庄工大化工设备有限公司

地址050031河北省石家庄市和平东路500号工

大科技楼

[72]发明人张继军 李玉珠 [74]专利代理机构石家庄国为知识产权事务所代理人张明月

[51]Int.CI.B01D 1/26 (2006.01)C01B 17/22 (2006.01)

权利要求书 2 页 说明书 9 页 附图 1 页

[54]发明名称

硫化碱蒸发浓缩系统及方法

[57]摘要

本发明公开了一种硫化碱蒸发浓缩系统及方法。

其系统包括预热器、多效蒸发器、中间成品罐、单

效冷凝水预热器、单效蒸发器、中储罐及成品贮罐；

在预热器和多效蒸发器之间设置预蒸发装置，预蒸

发装置由一个预分离器和两个交替使用的预蒸发器

组成，预蒸发器和预分离器分别循环连通，预蒸发

器与一次高压蒸汽连通。预蒸发装置与澄清桶之间

连接一原液换热器以及一个原液闪蒸罐；原液换热

器的另一部分与滤液储罐及多效蒸发器连通。原料

液经过预分离器和预蒸发器后在这里形成大部分结

垢，再经过沉淀、过滤、澄清、换热后才进入多效

蒸发器进行蒸发；因此多效蒸发器中产生的污垢极

少，使停车除垢的周期由原来了的1～4周延长到1

年以上。

200710185324.7权 利 要 求 书第1/2页 1、一种硫化碱蒸发浓缩系统，包括预热器、多效蒸发器、中间成品罐、单效冷凝水预热器、单效蒸发器、中储罐及成品贮罐，其特征在于：在预热器和多效蒸发器之间设置预蒸发装置，预蒸发装置由一个预分离器和至少两个交替使用的预蒸发器组成，预蒸发器和预分离器分别循环连通，预蒸发器与一次高压蒸汽连通。

2、根据权利要求1所述的硫化碱蒸发浓缩系统，其特征在于所述预蒸发装置和多效蒸发器之间还连接有澄清桶、与澄清桶连接的砂滤罐、与砂滤罐连接的滤液储罐。

3、根据权利要求2所述的硫化碱蒸发浓缩系统，其特征在于所述预蒸发装置与澄清桶之间连接一原液换热器以及一个原液闪蒸罐；原液换热器的另一部分与滤液储罐及多效蒸发器连通。

4、根据权利要求1所述的硫化碱蒸发浓缩系统，其特征在于利用本系统的硫化碱蒸发浓缩方法为：原料液经过预热器预热后进入由预分离器和预蒸发器组成的预蒸发装置，然后再进入多效蒸发器进行蒸发，多效蒸发后进入中间成品罐进行盐析澄清，再经过单效冷凝水预热器预热后进入单效蒸发器进行单效蒸发，形成下道工序所需浓度的产品进入中储罐及下道工序的成品贮罐。

5、根据权利要求3所述的硫化碱蒸发浓缩系统，其特征在于利用本系统的硫化碱蒸发浓缩方法为：原料液经过预热器预热后进入由预分离器和预蒸发器组成的预蒸发装置进行预蒸发并使之结垢，经过预分离和预蒸发的高温原料液进入原料液预热器与经过沉淀、过滤、澄清的低温原料液进行换热；由原液换热器出来的原料液进入原液闪蒸罐后进行一次闪蒸；再进入澄清桶进行沉淀、再进入砂滤罐进行过滤、再进入滤液储罐澄清储存；滤液储罐中的低温原料液经过原液换热器与高温的原料液进行换热后，再进入多效蒸发器进行蒸发；多效蒸发后进入中间成品罐进行盐析澄清，再经过单效冷凝水预热器预热后进入

200710185324.7权 利 要 求 书 第2/2页单效蒸发器进行单效蒸发，形成下道工序所需浓度的产品进入中储罐及下道工序的成品贮罐。

200710185324.7说 明 书第1/9页

硫化碱蒸发浓缩系统及方法

技术领域

本发明涉及一种化工工艺，尤其是涉及生产钡盐行业的硫化碱的浓缩蒸发系统及方法。

背景技术

硫化碱的化学名称为硫化钠，分子式是Na2S，水溶解成强碱性，触及皮肤和毛发时会造成灼伤，故硫化钠工业上俗称硫化碱。纯的硫化钠无水物为白色立方形晶体或颗粒，具有极强的腐蚀性，空气中易变色，不稳定。硫化钠具有广泛的用途，在染料工业中用于生产硫化染料，印染工业用作溶解硫化染料的助染剂，制革工业中用于水解使生皮脱发，还用于配制多硫化钠以加速干皮浸水助软，造纸工业中用于做纸张的蒸煮剂，纺织工业中用于人造纤维的脱硝和硝化物的还原，以及棉织物的染色的媒染剂，制药工业用于生产非那西丁等解热药。此外，还用于制备硫代硫酸钠、硫氢化钠、多硫化钠等。 硫化碱生产方法，在目前最普遍的是在钡盐行业中利用黑灰芒硝法生产硫酸钡的过程中副产硫化钠。其方法是将重晶石与煤粉混合后加到转炉内，使它们在高温下进行还原反应，浸取制定硫酸钡溶液，再与芒硝溶液化合发生复分解反应，制得5％硫化钠溶液，之后进行蒸发浓缩最后得到固体硫化钠。 目前钡盐行业国内以黑灰芒硝法为主的生产硫酸钡工艺中，硫化钠的蒸发浓缩工艺都采用多效蒸发，有双效、三效、四效。目前对硫化钠一般的蒸发的过程是：原料液(一般是浓度为5％的温度为30℃的硫化钠溶液)由原料泵送至三级预热器中进行预热升温，然后进入蒸发器蒸发浓缩，成为中间半成品；中间半成品储存在中间成品罐中进行盐析澄清，以去除固体沉淀物和盐类析出结晶体；然后中间半成品再经过单效的冷凝水预热器进行预热，进入一个单效蒸发器进行进一步蒸发，使硫化钠溶液的浓度进一步提高，当料液浓度达到60％

以上后，使其进入中储罐，并间断的用蒸汽加压输送至成品贮罐。 目前一般的蒸发器使用的多是四效蒸发器。四效蒸发器是指四个依次互相连通的蒸发器，经过预热升温的原碱液首先进入一效蒸发器，并依次进入二、三、四效蒸发器；四效蒸发后原碱液的浓度得到浓缩。蒸发器的热源来自于一次高压蒸汽。上述三级预热是分别是利用四效蒸发器的第四级蒸发产生的乏气、三效蒸发器产生的冷凝水和一效蒸发器产生的冷凝水进行预热。 来自于化合工序经初步澄清的硫化钠原料液，由于沉淀结晶处于介稳区状

态，含有Ba2+，Ca2+，Mg2+，Sr2+，离子，因其聚集态的胶体颗粒，当溶液加

热时就会破坏其平衡条件产生凝聚反应，生成微小颗粒固形物并逐步长大成固体沉淀附着物，而随溶液浓度的增加，包括Ba2+，Sr+沉淀物和Na2SO4盐类也会减小在溶液中的溶解度，以致盐析出来生成晶体沉淀物。硫化钠原碱液在蒸发器中被加热的过程中，其所含的过饱合离子和胶体粒子产生凝聚效应生成聚体，聚体颗粒在生产过程中逐步长大，并在蒸发器的加热管的内壁生成致密的垢体，影响换热器的传热效果，需频繁清理加热管的内壁，造成系统过多的停车。由于各厂原料及操作条件的差异不同，生产厂家每1-4周就必须对蒸发器进行周期性清洗，清洗的周期太短，严重耽误生产。清除蒸发器的污垢是非常困难的事情，结疤严重时，被迫停产，不得不用特制的电钻疏通蒸发器加热管，劳动强度大，操作条件恶劣，不仅影响设备的使用寿命、增加设备投资而且造成物料浪费损失、污染环境。现在还没有发现解决此难题的有效方法，也是困扰钡盐行业多年的一大生产难题。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种成功解决了硫化钠多效蒸发器的结垢问题并使结垢易于清理的硫化碱蒸发浓缩工艺。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

硫化碱蒸发浓缩系统，包括三级预热器、多效蒸发器、中间成品罐、单效冷凝水预热器、单效蒸发器、中储罐及成品贮罐；在三级预热器和多效蒸发器