苯乙烯的精制
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实验一苯乙烯的精制
一.实验目的
1.正确掌握分液漏斗的使用方法。
2.能用碱洗和减压蒸馏的方法进行苯乙烯单体的精制。
二.实验原理及方法
常规单体精制方法为先碱洗,后蒸馏,目的在于去除单体中的杂质,根据聚合路线,方法有关,引入杂质,是为运输中防止自聚,所以,要用单体就必须除去阻聚剂。
通常先酸洗或碱洗。
其中阻聚剂是苯酚类,叔丁基类,胺类,硝基类等。
此实验用的是的NaOH(10%~20%)的碱液,将粗苯乙烯溶解在其中,此操作在分液漏斗中进行.分液漏斗提纯苯乙烯,由于苯乙烯呈油状,与水分界,即可以使用分液漏斗。
接着使用去离子水洗涤,目的是除去NaOH溶液的残留液。
接着进行减压蒸馏,减压的目的是为了降低苯乙烯的沸点,苯乙烯的沸点为145.2,采用减压,减低沸点,是为了防止自聚,苯乙烯在高温下能自发反应。
蒸馏的目的是为了使产品更纯,减压蒸馏装置有蒸馏部分和量压部分组成。
三.实验仪器
仪器
分液漏斗(250ml)
减压蒸馏装置
铁架台
电炉
烧杯(500nl)
药品
粗苯乙烯
NaOH(10%~20%)
去离子水
四.实验步骤
1.安装减压蒸馏装置,注意安装顺序,检查装置的气密性。
2.将粗苯乙烯溶解在NaOH的溶液中,在用烧杯注入分液漏斗中,配合烧杯进行多次操作。
3.将获得的提取液进行减压蒸馏,开启冷凝水,控制压力减压蒸馏过程中,要注意控制温度的变化和压力系数,所获得的产物压力与温度是对应关系。
进行查表,注意提取。
4.当达到要求时,小心转动接液管,收集溜出液,直至蒸馏结束。
5.蒸馏完毕,撤去热源,待体系稍冷后,慢慢打开毛细管上的螺旋夹子,并渐渐打开二通活塞,缓慢解除真空使体系内压力与外界压力平衡后方可关闭抽压装置。
最后关上冷凝水。
拆卸顺序要正确。
6.将所获得的溜液降温后,提取出来。