X荧光光谱仪的使用

X荧光光谱仪的使用
在分析试验室中使仪器处于良好的状态是很紧要的。

有规律的日常维护能够确保仪器处于zui佳的运行状态。

原子汲取光谱仪的保养：
1、原子汲取分光光度计的使用环境
保持试验室的卫生及试验室的环境，做到定期清扫试验室，躲避各个镜子被灰尘覆盖影响光的透过降低能量。

试验后要将试验用品整理干净，把酸性物品阔别仪器并保持仪器室内湿度。

以免酸气将光学器件腐蚀，发霉。

2、元素灯的保养
原子汲取主机在长时间不使用的情况下，请保持每一至两周为间隔将仪器打开并联机预热1～2小时。

以延长使用寿命。

元素灯长时间不使用，将会由于漏气、零部件放气等原因不能使用，甚至不能点燃。

所以应将不长使用的元素灯每隔3～4个月点燃2～3个小时，以延长使用寿命，保障元素灯的性能。

3、定期检查
检查废液管并适时倾倒废液，废液管积液到达雾化桶下面后会使测量时极其不稳定，所以要随时检查废液管是否畅通，定时倾倒废液。

乙炔气路的定期检查，以免管路老化产生漏气现象，发生不安全。

定期检查气路，每次换乙炔气瓶后肯定要全面试漏。

用肥皂水
等可检验漏气情况的液体在全部接口处试漏，察看是否有气泡产生，判定其是否漏气。

注意定期检查空气管路是否存在漏气现象，检查
方法参见乙炔检查方法。

4、空压机及空气气路的保养和维护
仪器室内湿度高时，空压机极易积水，严重影响测量的稳定性，应常常放水，躲避水进入气路管道。

我们所标配的空压机上都有放
水按钮，放水时请在有压力的情况下按此按钮即可将积水排出。

5、火焰原子化器的保养和维护
每次样品测定工作结束后，在火焰点燃状态下，用去离子水喷
雾5～10分钟，清洗残留在雾化室中的样品溶液。

然后停止清洗喷雾，等水分烘干后关闭乙炔气。

玻璃雾化器在测试使用氢氟酸的样品后，要注意适时清洗，清
洗方法即在火焰点燃的状态下，吸喷去离子水5～10分钟，以保证
其使用寿命。

燃烧器和雾化室应常常检查保持清洁。

对沾在燃烧器缝口上的
积炭，可用刀片刮除。

雾化室清洗时，可取下燃烧器，用去离子水
直接倒入清洗即可。

6、石墨炉原子化器的保养
6.1石墨锥内部因测试样品的多而杂程度不同会产生不同程度
的残留物，通过洗耳球将可吹掉的杂质清除，使用酒精棉进行擦拭，将其清理干净，自然风干后加入石墨管空烧即可。

6.2石英窗的清理，石英窗落入灰尘后会使透过率下降，产生
能量的损失。

清理方法为，将石英窗旋转拧下，用酒精棉擦拭干净
后使用擦镜纸将污垢擦净，安装复位即可。

6.3夏每天气比较热的时候冷却循环水水温不宜设置过低
（18～19℃）会产生水雾凝结在石英窗上影响到光路的顺畅通过原子汲取光谱仪的维护：
一般的仪器维护
灰尘和露水会在仪器表面积累，腐蚀性液体可能会溅到仪器上。

为了降低危害，可以用蘸有水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器。

严禁
使用有机溶剂。

样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰
尘或指纹的污染。

此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦镜
纸进行清洗。

假如没有清除污染，用户将会发觉元素灯的噪声变大，分析结果的重复性变差。

仪器的光学部分是密封的，但严禁将其暴露于腐蚀性气体或污
染严重的大气中。

假如试验室中大量的灰尘和腐蚀性气体无法躲避，可以要求售后服务工程师来做年检，确保仪器的光路性能正常。

作
为用户请不要自行维护光路系统。

使用的气体的维护
三种气体可以用于火焰的燃烧，空气和氧化亚氮作为助燃气（氧化剂）。

乙炔作为燃烧气。

每种气体都通过管路系统和橡胶软管到达仪器。

铜或铜合金管可以用于氧化性气体的输送。

乙炔只能使用黑钢管来输送。

检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄漏，特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或专用的泄漏检测器进行检测。

检查橡胶软管和仪器之间的连接，以防磨损和开裂。

另外每次更换钢瓶之后检查压力表和阀门以便使用。

由于使用有潜在危害性的气体和燃烧排放出的废气，需要使用安装排放量在6m3/min以上的排风系统。

简单的烟雾测试就能判别排风系统是否正常工作。

压缩气体钢瓶
空气可以通过钢瓶、室内空气系统和小型压缩机来供给。

当然钢瓶是zui贵的选择，特别是在工作量很大的情况下就要频繁的更换钢瓶，这问题就尤为显著。

假如使用压缩空气，就需要在仪器的输入端前安装过滤器和压力表。

不管使用何种来源的空气，都必须保证气体供应的连续性，传送压力必须在420kPa（60psi）。

空气必须干净、干燥和无油。

气体问题中50%的起因都是空气中的潮气和杂质引起的。

空气的污染也会严重影响信号的稳定性，产生噪音。

因此对于原子汲取光谱仪必须安装空气过滤器，这一要求是强制性的。

每周检查一次空气过滤器中水的累积程度。

假如需要的话，拆下空气过滤器，清洗过滤芯、储水槽和排水阀。

依据下面的步骤拆卸和清洗随机供给的空气过滤器
1．关闭气体，排出系统内气体直到回到常压。

2．旋下过滤槽，拆下排水阀。

3．旋下定位环将排水阀装回到槽内。

4．当心的旋下隔板，拆下滤芯和滤芯保护器。

5．用肥皂水清洗过滤槽、排水阀、隔板和滤芯保护器。

严禁使用有机溶剂，否则会损坏过滤槽和阀。

用干净的水淋洗。

6．用乙醇或仿佛的溶剂清洗滤芯。

7．风干之后再进行安装。

氧化亚氮
原子汲取光谱仪使用的氧化亚氮气体必须是无油的。

假如没有使用带有加热功能的压力调整器，当氧化亚氮从钢瓶中流出时由于冷却效应将会造成气体压力过低。

这将会造成分析结果不稳定，使用手动气体掌控器时将会产生回火的不安全。

气体的消耗速度由实际的使用情况决议，通常在10～20升/分钟。

乙炔
乙炔是一种用于金属焊接的可燃性气体。

这种气体需要溶解在
丙酮中。

某些公司供给的乙炔则溶解在专用的溶剂中，但不幸的是
结果却是反受其害。

zui重要的坏处是溶剂会随着气体一同进入仪
器对管路产生腐蚀，引起泄漏不安全。

所以请用户确保使用的乙炔
的纯度至少为99.6%，而且溶解在丙酮中。

乙炔的输送压力需要进行掌控，不能超出105kPa（15psi）。

请查阅仪器使用手册中关于仪器运转时乙炔输送压力的适合压力。

另外请每日检查乙炔钢瓶的压力，并确保压力大于700kPa
（100psi），防止丙酮进入气路影响分析结果造成仪器的损坏。

火焰系统的维护
仪器的火焰系统可以分成三个部分；雾化器、雾化室和燃烧器。

每个部分都要进行日常维护确保仪器性能zui佳。

雾化器
火焰系统的雾化器包含毛细管和雾化器盒。

用户必须常常检查
吸喷溶液的塑料毛细管精准的连接到雾化毛细管上。

任何空气的泄漏、过紧弯曲或是管路弯曲将会造成读数不稳定，重复性变差。

随着使用次数的加添，塑料毛细管将会渐渐的被堵塞，此时需
要将堵塞段剪去或者换上新的毛细管（约莫15cm长）。

在任何情况
下请确保塑料毛细管坚固的连接到雾化毛细管上。

雾化毛细管也简
单堵塞。

假如发生堵塞，请按下面的步骤进行操作：
1．熄灭火焰。

2．从雾化器上拆下塑料毛细管。

3．拆下雾化器。

4．依据仪器使用手册或仪器说明中有关雾化器的章节拆开雾化器。

5．将雾化器置于0.5%的肥皂（譬如：TritonX—100）水中用
超声波清洗5～10分钟。

假如超声波无法清除堵塞，用一根光滑的
金属丝当心的疏通一
下雾化器，然后再用超声波进行清洗。

6．依照结构重新组装雾化器。

7．将雾化器装回到仪器上。

更换塑料毛细管。

假如堵塞加剧无
法清除，吸光度将会有规律的下降，直至没有任何信号。

8．偶然检查雾化器盒、毛细管和文丘里管。

在分析工作结束之
后吸喷50～500ml的蒸馏水将有助于防止雾化问题的发生。

雾化室
当样品离开雾化器之后就会撞到玻璃撞击球形成更细的气溶胶。

撞击球的效率将会由于表面开裂、斑点腐蚀和沉积固体物质而降低。

效率降低将会直接导致吸光度下降，噪声变大。

拆卸雾化器时请常
常察看撞击球的情形。

检查有无斑点腐蚀、开裂和破损，并确保玻
璃撞击球位置完全对准雾化器的出口（文丘里管）。

当将雾化器和玻璃撞击球拆下进行检查时，雾化室和水封槽都
需要拆下并进行清洗。

将水封槽中的水倒尽，用洗涤剂和温水清洗
雾化室和水封槽。

zui后用蒸馏水淋洗，并风干。

用水重新装满水
封槽，装好雾化室，检查O—型环有无变形、气体输入接口有无泄漏。

连上废液管。

假如使用废液罐来收集废液，确保废液管的出口
高于液面。

假如废液管的出口置于液面下方，吸光度将会随着废液
断断续续的排启程生有规律的降低。

因此需要每天检查废液量并适
时清空废液罐。

废液罐的日常检查对于使用有机溶剂是必须实行的，由于有机溶剂的挥发会产生爆炸不安全。

只有广口、塑料的容器才
略确保安全的用于有机溶剂的收集。

燃烧器
火焰系统的zui后部分就是燃烧器。

常常吸喷某些溶液，会使
燃烧器积炭和盐分沉积，这将会造成助燃比、火焰剖面形状变更以
及发生遮挡光路的可能性增大，引起分析信号不稳定和下降。

为了
削减盐分的沉积，可以在每个样品分析完之后吸喷稀硝酸溶液。

假
如盐分沉积还在加剧，就需要熄灭火焰用仪器商供给的黄铜条清除
盐分。

将黄铜条插入燃烧器狭缝中，上下拉动进行清除。

这样就能
去除火焰点燃时随吸喷的蒸馏水所带入的颗粒。

严禁使用尖锐的工具譬如刀片进行清除，由于这样将会在狭缝
上留下刻痕加速积炭和盐分沉积。

假如上述的方法无法完全清楚，可以将燃烧器拆下倒置于肥皂
水中。

用柔嫩的刷子刷洗效果更好。

也可将燃烧器浸于稀酸
（0.5%HNO3）中。

使用超声波并加入浓度较低的非离子型洗涤剂也
是一种较好的方法。

清洗完之后先用蒸馏水林洗干净，风干之后再
装回仪器。

严禁直接在仪器上清洗燃烧器。

安装不正确可能导致可
燃性气体泄漏，引起爆炸。

每天在做完分析之后，可以洗喷50～100ml的蒸馏水清洗雾化器、雾化室和燃烧器。

对于分析高浓度Cu、Ag和Hg元素，此清洗
步骤尤为紧要，由于这些元素会反应生成爆炸性的乙炔化物。

分析
完这些元素之后需要将燃烧器和雾化器拆开并请洗干净。

每周需要
将燃烧器拆下用试验室专用洗涤剂进行擦洗，并用蒸馏水林洗干净。

石墨平台系统的维护
石墨平台系统可以分成三部分：气体和冷却水传输；石墨炉；
以及自动进样器。

良好的维护计划能够获得正确地分析结果。

X荧光光谱仪的使用
X荧光光谱仪（XRF）由激发源（X射线管）和探测系统构成。

X
荧光光谱仪能将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的
种类及含量。

X荧光光谱仪的使用：
1、样品制备
进行x射线荧光光谱分析的样品，可以是固态，也可以是水溶液。

无论什么样品，样品制备的情况对测定误差影响很大。

对金属
样品要注意成份偏析产生的误筹；化学构成相同，热处置过程不同
的样品，得到的计数率也不同；成份不均匀的金属试样要重熔，快
速冷却后车成圆片；对表面不平的样品要打磨抛光；对于粉末样品，要研磨至300目一400目，然后压成圆片，也可以放人样品槽中测定。

对于固体样品假如不能得到均匀平整的表面，则可以把试样用
酸溶解，再沉淀成盐类进行测定。

对于液态样品可以滴在滤纸上，
用红外灯蒸干水份后测定，也可以密封在样品槽中。

总之，所测样
品不能含有水、油和挥发性成份，更不能含有腐蚀性溶剂。

2、定性分析
不同元素的荧光x射线具有各自的特定波长或能量，因此依据
荧光x射线的波长或能量可以确定元素的构成。

假如是波长色散型
光谱仪，对于肯定晶面间距的晶体，由检测器转动的2e角可以求出
x射线的波长入，从而确定元素成份。

对于能量色散型光谱仪，可
以由通道来判别能量，从而确定是何种元素及成份。

但是假如元素
含量过低或存在元素间的谱线干扰时，仍需人工判别。

首先识别出
x光管靶材的特征x射线和强峰的跟随线，然后依据能量标注剩余
谱线。

在分析未知谱线时，要同时考虑到样品的来源、性质等元素，以便综合判定。

3、定量分析
X射线荧光光谱法进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强
度Ii与试样中该元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is为
Ci=100%时，该元素的荧光X射线的强度。

依据上式，可以采纳标准
曲线法、增量法、内标法等进行定量分析。

但是这些方法都要使标
准样品的构成与试样的构成尽可能相同或相像，否则试样的基体效
应是指样品的基本化学构成和物理化学状态的变更对X射线荧光强
度所造成的影响。

化学构成的变更，会影响样品对一次X射线和X
射线荧光的汲取，也会更改荧光加强效应。

例如，在测定不锈钢中
Fe和Ni等元素时，由于一次X射线的激发会产生Nika荧光X射线，Nika在样品中可能被Fe汲取，使Fe激发产生Feka。

测定Ni时，
由于Fe的汲取效应使结果偏低，测定Fe时，由于荧光加强效应使
结果偏高。

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