高铁酸钾的制备及含量测定

高铁酸钾的制备及含量测定
摘要：
高铁酸钾是六价铁化合物，具有很强的氧化能力，优良的絮凝能力和高效的杀菌功效，无二次污染，是一种高效的绿色处理剂，具有良好的发展前景。

但高铁酸钾的制备工艺复杂、稳定性差、成本较高，仍没有实现大规模生产。

本文使用了湿法制备高铁酸钾，即用次氯酸盐法在冰水浴的环境中制取高铁酸钾，在制取过程中首先要除去NaCl 的干扰，其次在实验过程要注意KOH 的用量，当量过多时，产品的粘稠度会增加，不易烘干，产率偏高；在检验是否生成高铁酸钾方面，可利用化学反应检验其强氧化性来证明。

关键词：
高铁酸钾 制备 氧化性 含量测定
引言：
高铁酸钾的制备方法通常有高温氧化法、电解法和次氯酸钠法，其中以次氯酸钠法工艺较成熟；本实验拟通过次氯酸盐法制备高铁酸钾，之后再用零下18C ︒的乙醇或者乙醚洗涤产品，称重计算产率，期间制得高铁酸钾之后要对它进行检测看是否有高铁酸钾。

试剂及仪器：
NaClO (aq)
O H NO Fe 2339)(⋅(s)
NaOH (s)
KOH (s)
乙醚（零下18C ︒）
冰块
烧杯、玻璃棒、药勺、砂芯漏斗、滤瓶、铁架台、电炉、量筒、表面皿
实验部分：
1 实验原理：次氯酸盐氧化法的制备原理：
3NaClO+2Fe(NO 3)3+10NaOH====2Na 2FeO 4+3NaCl+6NaNO 3+5H 2O
Na 2FeO 4+4KOH====K 2 FeO 4+2 NaOH
2 取NaClO （有效氯）5.2%）20.0ml ，加入NaOH 固体10.01g （使NaOH 接近饱和，析出次氯酸钠中的NaCl ）。

NaOH 加入过程在冰浴中完成，使体系温度不致升高，并加入电磁子不断搅拌。

加入后期置于室温，增加NaOH 的溶解度，促进NaCl 的析出。

3 称取5.15g O H NO Fe 2339)(⋅固体，在冰浴下分批加入上述溶液中，电磁子不断搅拌下，固体表面依次变红、暗紫、紫黑色。

不断搅拌下，溶液变灰，逐渐向暗紫色、紫红色、紫黑色转变，即有高铁酸钠生成。

（大约需要40~60分钟）
4 将溶液转至离心管中，离心10分钟，留上清液（深紫红色）。

沉淀物中因为含有高
铁酸钠呈紫红色。

5 称取KOH 固体与50ml 烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌下，配成KOH 饱和溶液，在冰水浴中向上述清液中缓慢加入该饱和溶液约3ml ，加入时不要搅拌，以免盐溶解，冰浴保持5分钟。

6 取少量溶液于试管中，加入少量2)(AC Pb 溶液，过了一段时间后，溶液中产生了白色沉淀：2PbO 。

说明有高铁酸钾生成。

高铁酸钾的氧化性将+2价的铅氧化成了+4价的铅。

7 上步中高铁酸钾沉淀中无白色沉淀，则进行抽滤，尽量滤干后，用零下18C ︒的乙醚洗涤，再次滤干后，将沉淀收集到小表面皿中，在烘箱中烘烤40分钟左右取出，称重1.90g 。

结果与讨论：
虽然最终是制得了高铁酸钾，但是高铁酸钾的纯度及产率都是很低的，导致这样的结果的原因有很多。

比如在最后洗涤的时候由于乙醚的温度没有低至零下18C ︒，所以高铁酸钾将一部分乙醚氧化，从而产率降低；还有再加入饱和KOH 溶液后，由于轻微的震动会导致溶液中的NaCl 、KCl 等盐的溶解，使得最终得到的产品中因为含有大量的盐而不纯；最后抽滤的时候，由于没有抽干，导致沉淀中含有很多水，纯度下降，质量增加。

因此，在做实验的时候这些细节问题都需要注意一下。

还有洗涤剂并不好用，很多都不能用。

结论：
经计算，理论产量是 2.55g ，本次实验所制得的高铁酸钾的产率为：
%5.74%10055.290.1=⨯。

致谢：
刘欲文、胡楷、龚林波、席美云老师及为本次试验提供帮助所有老师及同学，尤其是孙珊珊同学
参考文献：
1 顾国良·杨文忠 高铁酸钾的制备及应用 工业水处理 2006,26（3）
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3 马荣华·刘春涛 高铁酸钾的制备及在水处理中的应用 水处理技术 2003,29（5）
4 苏凤·张兴·李丽·孙晋方 高铁酸钾制备影响因素的实验研究 环境科学与管理 2010,35
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5 吴耀国·姜向春·吉青杰 无机盐高铁酸钾在水处理中的应用 无机盐工业 2005,37（10）
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