分光光度法测定废水中铬(ahu)

实验二分光光度法测定废水中铬
一、实验目的
掌握用分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。

二、实验原理
废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。

三、仪器
分光光度计、比色皿（1cm、3cm）；
50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。

四、试剂
1. 丙酮。

2. （1+1）硫酸。

3. （1+1）磷酸。

4. 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。

5. 氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120mL水中。

将以上两溶液混合。

6. 4%（m/V）高锰酸钾溶液。

7. 铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升贮备液含0.100mg六价铬。

8. 铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。

使用当天配制。

9. 20%（m/V）尿素溶液。

10. 2%（m/V）亚硝酸钠溶液。

11. 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL 丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。

颜色变深后不能再用。

五、实验步骤
1. 水样预处理
（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

（2）如果水样有色但不深，可以进行色度校正。

即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

（3）对混浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。

（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。

（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。

2. 标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、
6.00、8.00和10.00mL 铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL 和1+1磷酸0.5mL ，摇匀。

加入2mL 显色剂溶液，摇匀。

5~10min 后，于540nm 波长处，用1cm 或3cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。

以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。

3. 水样的测定：取适量（含Cr 6+少于50μg ）无色透明或经预处理的水样于50mL 比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。

进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr 6+含量。

六、计算
V
m L mg Cr =
+)/(6 式中：
m ——从标准曲线上查得的Cr 6+量，μg ；
V ——水样的体积，mL 。

七、注意事项
1. 用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。

2. Cr 6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05~0.3mol/L （1/2H 2SO 4）范围，以0.2mol/L 时显色最好。

显色前，水样应调至中性。

显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5~15min 颜色即可稳定。

3. 如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g 二苯碳酰二肼于100mL95%的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mL 。

该溶液在冰箱中可存放一个月。

用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL 即可，不必再加酸。

但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr 6+可能被乙酸还原。

八、思考题
1. 水样呈色影响测量，试述设计前处理方案。

2. 水样混浊应如何处理？若无0.45微米滤膜，如何减少过滤损失？
3. 二苯碳酰二肼试剂为什么需新鲜配制或贮入冰箱中?。